资源描述
附件一
广东省污染源排放废水在线监测技术规范
广东省环境保护局
二○○五年九月三十日
前 言
为了顺利推进广东省关键污染源在线监测系统建设进程,实施本省污染源排放污染物总量监测,深入加强本省污染源在线监测规范化管理,确保污染源在线监测系统长久稳定运行,为环境管理提供立即、正确、有效监测数据,特制订本规范。
本技术规范要求了广东省固定污染源废水在线监测系统组成、关键技术指标、安装、检测项目、检测方法、质量确保方法和验收等。
本技术规范由广东省环境保护监测中心站负责解释。
1 范围
1.1 本技术规范适适用于检测固定污染源排放废水流量、化学需氧量、pH值、氨氮、六价铬、石油类、总磷、浊度、总有机碳(TOC)等连续排放监测系统。
1.2 其它项目可参考本技术规范实施。
2 引用标准
下列标准所包含条文,经过在技术要求中引用成为本要求条文:
HJ/T 15-1996 超声波明渠污水流量计
HBC6- 化学需氧量(COD)在线监测仪器环境保护产品认定技术要求
GB/T 11914-1989 水质 化学需氧量测定 重铬酸盐法
HJ/T 96- pH水质自动分析仪技术要求
HJ/T 101- 氨氮水质自动分析仪技术要求
HJ/T 103- 总磷水质自动分析仪技术要求
HJ/T 98- 浊度水质自动分析仪技术要求
HJ/T 104- 总有机碳(TOC)水质自动分析仪技术要求
GB/T 7467-1987 水质 六价铬测定 二苯碳酰二肼分光光度法
GB/T 16488-1996 水质 石油类和动植物油测定 红外光度法
GB 6587.1~8-86 电子测量仪器环境试验
GB 8978-1996 污水综合排放标准
HJ/T 12-1996 环境保护仪器分类和命名
HJ/T 92- 水污染物排放总量监测技术规范
3 固定污染源废水连续排放监测系统组成和描述
固定污染源连续排放监测系统由排放参数(流速、流量、水温等)子系统、各废水污染因子(化学需氧量、pH值、氨氮、六价铬、石油类、总磷、浊度和总有机碳等)检测子系统、系统控制及数据采集子系统组成,即自动分析仪能依靠相关采样、样品处理及分析、信号转换器、显示统计、数据处理、信号传输等单元,经过采样方法和非采样方法,测定污染源各类污染物浓度,同时测定废水温度、流速或流量、采样分析体积等参数;计算污染物排放改变率、排放量;显示和打印多种参数、图表并经过数据、图文传输系统传输至管理部门。
4 固定污染源连续排放监测系统技术要求
4.1 基础要求
4.1.1 通常要求
4.1.1.1 仪器应有制造计量器具CMC标志(进口仪器应取得中国质量技术监督部门计量器具型式同意证书)和产品铭牌,铭牌上应标有仪器名称、型号、生产单位、出厂编号、制造日期。
4.1.1.2 仪器必需经相关部门或质量监督检验中心检验认可。
4.1.1.3 结构合理,机箱外壳表面及装饰无裂纹、变形、划痕、污浊、毛刺等现象,表面涂层均匀,无腐蚀、生锈、脱落及磨损现象。产品组装坚固、零部件坚固无松动。按键、开关门锁等配适宜度,控制灵活可靠。
4.1.1.4 在正常运行状态下,可平稳工作,无安全危险。
4.1.1.5 各部件不易产生机械、电路故障、结构无安全危险。
4.1.1.6 含有不因水浸湿,结露等而影响自动分析仪运行性能。
4.1.1.7 加热器等发烧结合部分,含有不因加热而发生变形及机能改变性能。
4.1.1.8 便于维护、检验作业,无安全危险。
4.1.1.9 显示器无污点、损伤。显示部分字符笔画高度均匀、清楚,无暗角、黑斑、彩虹、气泡、暗显示、隐划、不显示、闪烁等现象,能用显示器提醒进行全程序操作,说明功效文字、符号和标志端正并符合国家标准要求。
4.1.1.10 仪器外壳或外罩应耐腐蚀、密封性能良好、防尘、防雨。
4.1.1.11 试样、试剂导入管部分应采取优质硬质PVC或PPR管材,含有很强防腐能力,对水质没有影响。有完整密闭采样系统,采样系统必需采取双泵双管路设计,可实现自动反冲,清洗功效,预防泥沙沉积及藻类生成。
4.1.1.12 计量器具应为防腐蚀材料结构,并能正确计量。反应器应为防腐蚀材料结构,易于清洗。
4.1.2 环境条件
仪器设备在以下环境中应能正常工作
a.环境温度:0℃~45℃;
b.相对湿度:≤90%;
c.大气压 :86~106 kPa;
d.电压:AC220V±10%,频率50Hz±1%Hz;
e. 废水水温:0℃~95℃;
f.废水介质:pH 0~14。
4.1.3 安全要求
4.1.3.1 仪器电源引入线和机壳之间绝缘电阻应大于10MΩ。
4.1.3.2 仪器应设有漏电保护装置,预防人身触电。仪器还应设有过载保护装置,预防仪器意外烧毁。
4.1.4 校准
仪器能用手动和/或自动方法进行零点漂移和量程漂移校准,并含有远程校准功效。
4.1.5 净化
仪器含有预防废水取样头及其输送管路、电化学分析探头被废水污染净化系统;净化系统能克服废水腐蚀性、悬浮物沉积堵塞作用,保持光度法光学比色皿/镜头清洁,分析不会因比色皿/镜头不洁带来重大误差。
4.1.6 数据采集、处理、通讯
仪器应含有统计、存放、显示、数据处理、数据输出、打印、故障报警、安全管理和数据、图文传输功效。数据采集/控制仪器必需能动态显示仪器现场工作状态、报警信息、图表和实时动态显示污染物排放数据和相关参数。仪器应设置RS232、RS422、RS485 或其它总线方法中任一个通讯接口,提供网络接入功效,向监控中心实时传输现场原始数据和图表,经中心对数据进行质量控制后接入对应共享数据库,并随时接收数据查询。定时发送时钟命令并校按时钟。
4.1.6.1 数据采集和控制
由仪器数据采集和控制功效协调整个系统时序,统计测定数据和仪器运行状态,依据状态数据诊疗仪器运行状态并在测定数据后面给出状态标识(“P”示电源故障、“F”示排放源停运、“C”示校准、“M”示维护、“O”示超排放标准、“Md”示缺失数据、“T”示超测定上限、“D”示仪器故障……),当仪器运行不正常时发出告警信息。当1h检测数据滑动平均值(每15min滑动一次)超出排放标按时,仪器发出超标告警信息。
4.1.6.2 接口
该接口应含有扩展功效、模块化结构设计,可依据使用要求实施单路、双路和多路配置。
4.1.6.3 安全管理
仪器含有安全管理功效,操作人员需登录工号和密码后,才能进入控制界面,系统对全部控制操作均自动统计并入库保留。系统最少含有二级操作管理权限:
a.系统管理员:能够进行全部系统设置工作,如:设定操作人员密码、操作等级,设定系统设备配置。
b.通常操作人员:只进行日常例行维护和操作,不能更改系统设置。
4.1.6.4 诊疗检验
数据采集/控制系统必需含有对测量仪器自诊功效(传感器故障、超标报警、通讯故障报警、断电统计等),并统计有效数据个数(或样本数)。
4.1.6.5 异常情况自动恢复功效
当受外界强干扰、偶然意外或掉电后又上电等情况发生时,造成程序中止,系统能实现自动开启,自动恢复运行状态并统计出现故障时间和恢复运行时间。
4.1.6.6 数据存放和管理
数据处理系统必需可存放1年以上原始数据,统计测定数据和仪器运行状态数据。自动生成运行参数汇报、数据汇报、掉电统计汇报、操作统计汇报和仪器校准汇报。仪器数据采集控制器能确保留放原始数据,能够自动或依据指令将所采集多种信息发送回监控中心。
a.测定数据和仪器运行状态数据
① 统计有效数据及测定个数
② 统计电源故障
③ 统计排放源停运
④ 统计零点和量程校准
⑤ 统计操作和维护
⑥ 统计超标准排放
⑦ 统计数据丢失
⑧ 统计超测定上限和下限
⑨ 统计仪器故障
b.电统计汇报
停电时对数据或文档进行保留和备份,来电后能自动生成运行参数汇报,数据汇报,掉电统计汇报和操作统计汇报,恢复后能重新调用中止前数据。
c.控制系统参数修改统计汇报
运行参数设置修改,系统自动统计,可对这些统计随时调用。
4.1.6.7 数据查询和检索
a.显示现场工作状态,可设置条件查询和显示历史数据、打印告警信息和多种数据处理图表,实时显示污染物排放和相关废水参数,能调用和打印5分钟、10分钟等测试数据、检测数据和检测数据滑动平均值(COD如需30分钟取得一个检测值,能显示和打印30分钟、60分钟测试数据),生成小时(最少45分钟有效数据)、日(最少18小时有效数据)、月(最少22日有效数据)、年报表等。
b.在有质量确保前提下,含有对缺失或丢失数据进行原因统计和模拟插值处理系统。
4.2 废水连续排放监测系统应急要求
4.2.1 连续排放监测系统全部设备均要有自动化应急保护, 假如因排放源故障或供电造成测试中止,在排放源供电恢复后,能自动重新开始运行。
4.2.2 连续排放监测系统必需有现场采样和分析实时监视闭路系统,并能满足4.2.1条应急保护要求。
4.2.3 当超标时,系统能自动开启采样器采集废水并保留,作留样分析。
4.3 各类废水连续排放监测系统关键技术指标
4.3.1 超声波明渠污水流量计
4.3.1.1 术语
试样 指排放单位排放导入自动测量仪器污水。
剖面 导入自动测量仪器污水横截面。
层面 在剖面上沿废水深度将水横截面分成若干单元。
4.3.1.2 仪器性能
a.声波明渠流量计自动测量仪由水位/水温测量单元、流速测定单元、剖面面积积分检测单元、和显示统计、数据处理、信号传输单元等组成。
b.流速测定单元能显示剖面层中各层面流速,能实时读出流量、流速、水位随时间改变曲线。剖面面积积分检测单元能显示和打印剖面几何图。
c.仪器能正确计量,配置有自动校正系统进行流速、水温、水位自动校准。
4.3.1.3 技术指标
a.测量范围:流速0.01m/s~10m/s;水位0~2m;水温0~90℃;
b.分辨率:水位(层面)±0.5cm;流速±0.1cm/s(流量±0.01m3/s);水温±0.1℃;
c.测量精度:水位(层面)±2%;流速、流量±1%或±0.5cm/s(±0.05m3/s);水温±1%。
4.3.2 化学需氧量(COD)在线自动分析仪
4.3.2.1 术语
a.试样 指排污单位排放导入自动分析仪器污水。
b.校正液 为了取得和试样COD浓度相同指示值所配制校正液,有以下多个:
① 零点校正液
② 量程校正液
c.零点漂移 指用COD零点校正液为试样连续测试,自动分析仪指示在一定时间内改变大小。
d.量程漂移 指用COD量程校正液为试样连续测试,相对于自动分析仪测定量程,仪器指示值在一定时间内改变大小。
e.平均无故障连续运行时间 指自动分析仪在检验期间总运行时间(小时)和发生故障次数(次)比值,以“MTBF”表示,单位为:h/次。
f.邻苯二甲酸氢钾试验溶液 指邻苯二甲酸氢钾溶于水后配制试验溶液。
4.3.2.2 仪器类型
试样加入已知量重铬酸钾溶液,在硫酸介质中,以银盐为催化剂,采取加热回流2小时或微波消解15分钟等方法,将试样中一些有机物和无机还原性物质氧化。据终点指示方法不一样,仪器可划分为以下类型:
a.用硫酸亚铁铵滴定未被还原重铬酸钾,用双铂电极电位法指示滴定终点。由消耗硫酸亚铁铵量换算成消耗氧质量浓度得到试样COD值。
b.用分光光度法测定未被还原Cr6+或氧化生成Cr3+含量,依据反应消耗重铬酸钾量换算成消耗氧质量浓度得到试样COD值。
c.用恒电流电解产生Fe2+还原剂滴定试样中未被还原重铬酸钾,用双铂电极电位法指示终点。依据电解Fe2+消耗电量,计算得到反应消耗重铬酸钾量,换算成消耗氧质量浓度后,得到试样COD值。
d.其它适适用于在线自动测定化学需氧量自动分析仪器(如H2O2/UV、O3、electro-chemical、UV、TOC法等)。
4.3.2.3 仪器性能
a.当浓度有超出测量范围时,必需有样品自动稀释功效。
b.COD浓度检测有可自动识别分档位测定功效。
c.分光光度法在样品处理后必需有过滤系统,以确保浑浊度不对比色造成影响。
d.当系统意外断电且再度上电时,系统能自动排出断电前正在测定试样和试剂、自动清洗各通道、自动复位到重新开始测定状态。若系统在断电前处于加热消解状态,再次通电后系统能自动冷却以后自动复位到重新开始测定状态。
e.当试样或试剂不能导入反应器时,系统能报警并显示故障内容,同时停止运行直至系统被重新开启。
4.3.2.4 仪器结构
COD自动分析仪由采样单元、计量单元、反应器单元、检测单元、试剂贮存单元(依据需要)和显示统计、数据处理、信号传输等单元组成,另外可依据需要配置试样自动稀释、自动清洗等隶属装置。仪器配置有自动校正系统进行自动校准。
a.计量单元:由试样、试剂导入管,试样、试剂计量器组成,由不被试样、试剂侵蚀塑料、玻璃、橡胶等材质组成,计量器能正确计量。
b.反应器单元:由反应槽、加热器和搅拌器等组成,含有耐热性和耐试剂侵蚀性。
c.检测单元:由滴定器、终点指示器及信号转换器组成,应由不受重铬酸钾溶液侵蚀材质组成,终点指示器含有良好再现反应终点性能。
d.试剂贮存单元:材质不受各贮存试剂侵蚀,贮存试样、试剂确保运行一周以上。
e.显示统计单元:含有将测定值按百分比转换成直流电压或电流输出功效,或含有将测定值显示或统计下来功效。
4.3.2.5 技术指标
仪器关键验收技术指标详见表1。
表1 仪器分析技术指标
项 目
技 术 指 标
验收方法
测量范围
10~1000mg/L*
7.2.2.3
反复性误差
≤±5%
零点漂移
≤±5% F.S.
量程漂移
≤±5% F.S.
邻苯二甲酸氢钾试验
≤±5%
电压稳定性
指示值变动性在±10%以内
绝缘阻抗
≥5MΩ
MTBF
≥720h/次
实际水样比对试验
相对误差小于《环境水质监测质量确保方法》(第二版)附表3许可相对误差。
*注:当稀释试样时,依据稀释倍数设定合理量程,能够扩大测量测量范围。
4.3.3 pH在线仪
4.3.3.1 术语
a.试样 指导入自动分析仪废水。
b.pH标准液 用基准试剂配制pH标准溶液。
邻苯二甲酸氢盐pH标准液 用邻苯二甲酸氢盐配制pH=4.008(25℃)标准溶液。
中性磷酸盐pH标准液 用中性磷酸盐配制pH=6.865(25℃)标准溶液。
四硼酸钠pH标准液 用四硼酸钠配制pH=9.180(25℃)标准溶液。
c.漂移 指采取本技术规范中要求pH标准液为试样连续测试,仪器指示值在一定时间内改变大小。
d.平均无故障连续运行时间 指自动分析仪在检验期间总运行时间(小时)和发生故障次数(次)比值,以“MTBF”表示,单位为:h/次。
e.响应时间:将电极从pH=6.865标准液移入 pH=4.008标准液中,显示值达成pH=4.3时所需时间。
4.3.3.2 仪器性能
a.pH电极应有防水性能,含有不因水浸湿、结露等而影响自动分析仪运行。
b.当pH有超出测量范围时,必需有报警功效。
c.应有同时温度测试功效,配置有温度赔偿传感器,自动校正系统能进行电极自动清洗、自动校准功效。
4.3.3.3 仪器结构
自动分析仪应由pH检测单元、信号转换器、显示统计、数据处理、信号传输单元等组成,另外应配置电极清洗装置和自动采水装置等隶属装置。
a.检测单元:由玻璃电极、参比电极、温度赔偿传感器及电极部分等组成。电极支持部分由不锈钢、硬质聚氯乙稀、聚丙烯等不受试样侵蚀材质组成。信号转换器及显示器含有防水滴结构,电极和转换器距离应尽可能短。
b.显示统计单元:含有将pH值以等分刻度、数字形式统计、打印下来功效。
4.3.3.4 技术指标
仪器关键技术指标详见表2。
表2 仪器分析技术指标
项 目
技术指标
试验方法
测量范围
0~14 pH单位
7.2.3.2
pH=4.008漂移
±0.1pH以内
pH=6.865漂移
±0.1pH以内
pH=9.180漂移
±0.1pH以内
响应时间
30s以内
温度赔偿精度
±0.1pH以内
电压稳定性
指示值变动在±0.1pH以内
绝缘阻抗
5MΩ以上
MTBF
≥720h/次
实际水样比对试验
±0.1pH以内
4.3.4 氨氮在线仪
本技术要求适宜于氨气敏电极法和分光光度法氨氮自动连续分析仪。
4.3.4.1 术语
a.试样 指导入自动分析仪废水。
b.校正液:为了取得和试样氨氮浓度相同指示值所配制校正液,有以下多个:
① 零点校正液
② 量程校正液
c.零点漂移 指采取本规范中要求零点校正液为试样连续测试,自动分析仪指示值在一定时间内改变大小相对于量程百分率。
d.量程漂移 指采取本规范中要求量程校正液为试样连续测试,相对于自动分析仪测定量程,仪器指示值在一定时间内改变大小相对于量程百分率。
e.平均无故障连续运行时间 指自动分析仪在检验期间总运行时间(小时)和发生故障次数(次)比值,以“MTBF”表示,单位为:h/次。
f.响应时间(T90): 将电极从零点校正液移入标准液中,测定值达成量程校正液90%所需时间。
4.3.4.2 仪器结构
a.采取电极法氨氮自动分析仪应由测量单元、信号转换器、显示统计、数据处理、信号传输等单元组成。测量单元应由试样前处理装置、氨气敏电极、参比电极、温度赔偿传感器及电极支持部分等组成。电极支持部分应由不锈钢、硬质聚氯乙烯、聚丙烯等耐腐蚀材质组成,信号转换器及指示计,含有防水滴结构,电极和转换器距离应尽可能短。
b.采取光度法氨氮自动分析仪应由自动采样单元、计量单元、反应器单元、检测单元、试剂贮存单元和显示统计、数据处理、信号传输等单元组成。
① 计量单元:由试样、试剂导入管,试样、试剂计量器组成,应由不被试样、试剂侵蚀塑料、玻璃、橡胶等材质组成,计量器能正确计量。
② 反应器单元:由耐热性、耐试剂侵蚀性良好硬质玻璃等组成,易于清洗操作。
③ 信号转换器:含有将测定值转换成电信号输出功效,其结构可调整测定范围。
④ 试剂贮存单元:纳式试剂比色法由纳式试剂溶液,酒石酸钾钠溶液,氨氮标准溶液,硫酸锌溶液,NaOH溶液等贮存槽组成;水杨酸光度法由显色溶液,次氯酸钠溶液,氨氮标准溶液,亚硝基五氰络铁(Ⅲ)钠溶液,KOH清洗液等贮存槽组成。所用材质应含有不受各贮存试剂侵蚀性能。各贮存槽贮存试剂量能确保运行一周以上。
c.全部和废水流路相关单元均应有自动清洗隶属装置。
4.3.4.3 技术指标
仪器关键验收技术指标详见表3。
表3 仪器分析技术指标
项 目
电极法
光度法
技术指标
试验方法
技术指标
试验方法
测量范围
0.05~1,00mg/L
7.2.4.3
0.05~50mg/L
7.2.4.4
反复性误差
≤±5%
≤±10%
零点漂移
≤±5% F.S.
≤±10% F.S.
量程漂移
≤±5% F.S.
≤±10% F.S.
响应时间(T90)
5min以内
/
直线性
/
≤±10%
温度赔偿精度
±0.1mg/L以内
/
MTBF
≥720h/次
≥120h/次
实际废水比对试验
相对误差小于《环境水质监测质量确保方法》(第二版)附表3许可相对误差。
4.3.5 六价铬在线仪
本技术要求适适用于比色法六价铬自动连续分析仪。
4.3.5.1 术语
a.试样 指导入自动分析仪废水。
b.校正液 为了取得和试样六价铬浓度相同指示值所配制校正液,有以下多个:
① 零点校正液
② 量程校正液
c.零点漂移 指采取本规范中要求零点校正液为试样连续测试,自动分析仪指示值在一定时间内改变大小相对于量程百分率。
d.量程漂移 指采取本规范中要求量程校正液为试样连续测试,相对于自动分析仪测定量程,仪器指示值在一定时间内改变大小相对于量程百分率。
e.平均无故障连续运行时间 指自动分析仪在检验期间总运行时间(小时)和发生故障次数(次)比值,以“MTBF”表示,单位为:h/次。
4.3.5.2 仪器结构
a.六价铬自动分析仪应由采样单元、计量单元、反应器单元、检测单元、试剂贮存单元和显示统计、数据处理、信号传输等单元组成。
① 计量单元:由试样、试剂导入管,试样、试剂计量器组成,应由不被试样、试剂侵蚀塑料、玻璃、橡胶等材质组成,计量器能正确计量。
② 反应器单元:由耐热性、耐试剂侵蚀性良好硬质玻璃等组成,易于清洗操作。
③ 信号转换器:含有将测定值转换成电信号输出功效,其结构可调整测定范围。
④ 试剂贮存单元:由试剂(试样)贮存槽组成。所用材质应含有不受所贮存试剂侵蚀性能。各贮存试剂量能确保运行一周以上。
b.结合二苯碳酰二肼分光光度法特征,考虑到废水颜色、浊度及其它干扰物质,在反应器单元、检测单元中必需有色度校正、浊度沉淀分离系统和其它抗干扰校正系统(校正方法详见GB7467-87中所列),不然六价铬连续排放监测系统中必需配置二苯碳酰二肼显色剂自动识别配制系统。
c.仪器有超测量范围报警和自动稀释样品功效,全部和废水流路相关单元均应有自动清洗隶属装置。
4.3.5.3 技术指标
仪器关键技术指标详见表4。
表4 仪器分析技术指标
项 目
技 术 指 标
试验方法
测量范围
0~2mg/L(稀释后可测2~1000 mg/L.)
7.2.5.3
反复性误差
≤±10%
零点漂移
≤±5% F.S.
量程漂移
≤±10% F.S.
直线性
≤±10%
电压稳定性
指示值变动性在±10%以内
绝缘阻抗
10MΩ以上
MTBF
≥720h/次
实际水样比对试验
相对误差小于《环境水质监测质量确保方法》(第二版)附表3许可相对误差
4.3.6 石油类在线仪
本技术要求适宜于红外光度法石油类自动连续分析仪。
4.3.6.1 术语
a.试样 指导入自动分析仪废水。
b.校正液 为了取得和试样石油类浓度相同指示值所配制校正液,有以下多个:
① 零点校正液 经过提纯后四氯化碳
② 量程校正液
c.零点漂移 指采取本规范中要求零点校正液为试样连续测试,自动分析仪指示值在一定时间内改变大小相对于量程百分率。
d.量程漂移 指采取本规范中要求量程校正液为试样连续测试,相对于自动分析仪测定量程,仪器指示值在一定时间内改变大小相对于量程百分率。
e.平均无故障连续运行时间 指自动分析仪在检验期间总运行时间(小时)和发生故障次数(次)比值,以“MTBF”表示,单位为:h/次。
4.3.6.2 仪器结构
a.石油类自动分析仪应由自动采样单元、计量单元、萃取单元、分离单元、检测单元、试剂贮存单元和显示统计、数据处理、信号传输等单元组成。试样、试剂导入管部分应备有泵和贮槽,贮存试样、试剂确保运行一周以上。试样、试剂计量器能正确计量。
b.结合石油类红外光度法特征,考虑到废水含-CH3、-CH2-物质较复杂,在萃取单元、分离单元、检测单元中应有将动植物性油脂等预先分离功效,全部和废水流路相关单元均不得吸附油污,应有自动清洗隶属装置。
4.3.6.3 技术指标
仪器关键技术指标详见表5。
表5 仪器分析技术指标
项 目
技 术 指 标
试验方法
测量范围
0.1~200mg/L
7.2.6.3
反复性误差
≤±10%
零点漂移
≤±10% F.S.
量程漂移
≤±10% F.S.
直线性
≤±10%
电压稳定性
指示值变动性在±10%以内
绝缘阻抗
10MΩ以上
MTBF
≥720h/次
实际水样比对试验
相对误差小于《环境水质监测质量确保方法》(第二版)附表3许可相对误差
4.3.7 总磷在线仪
4.3.7.1 术语
a.试样 指导入自动分析仪废水。
b.校正液 为了取得和试样总磷浓度相同指示值所配制校正液,有以下多个。
① 零点校正液
② 量程校正液
c.零点漂移 指采取本规范中要求零点校正液为试样连续测试,自动分析仪指示值在一定时间内改变大小相对于量程百分率。
d.量程漂移 指采取本规范中要求量程校正液为试样连续测试,相对于自动分析仪测定量程,仪器指示值在一定时间内改变大小相对于量程百分率。
e.平均无故障连续运行时间 指自动分析仪在检验期间总运行时间(小时)和发生故障次数(次)比值,以“MTBF”表示,单位为:h/次。
4.3.7.2 仪器性能
a.系统含有设定、校对和显示时间功效,包含年、月、日和时、分。
b.当系统意外且再度上电时,系统能自动排出断电前正在测定试样和试剂、自动清洗各通道、自动复位到重新开始测定状态。若系统在断电前处于加热消解状态,再次通电后系统能自动冷却,以后自动复位到重新开始测定状态。
c.当试样或试剂不能导入反应器时,系统能报警并显示故障内容。同时停止运行直至系统被重新开启。
4.3.7.3 仪器结构
总磷自动分析仪组成应包含计量单元、反应器单元、检测单元、试剂贮存单元和显示统计、数据处理、信号传输等单元。自动分析仪应配置试剂稀释和自动清洗等装置。
a.计量单元:指计量一定量试样及试剂并送入反应器单元部分,由试样、试剂导入管,试样、试剂计量器组成,应由不被试样、试剂侵蚀塑料、玻璃、橡胶等材质组成,计量器能正确计量。
b.反应器单元:由反应槽、加热器和搅拌器等组成,含有耐热性和耐试剂侵蚀性,在环境温度25℃情况下,含有当试剂加入10min后,能使反应槽内液体温度上升到85℃以上;当试剂加入15min后,能使反应槽内液体温度上升到95℃以上加热特征。
c.检测单元:由终点指示器及信号转换器组成,终点指示器含有良好再现反应终点性能。
d.试剂贮存单元:由过硫酸钾溶液、磷标准溶液、抗坏血酸溶液和钼酸铵等贮存槽组成,材质应不受各贮存试剂侵蚀,贮存试样、试剂确保运行一周以上。
e.显示统计单元:含有将测定值按百分比转换成直流电压或电流输出功效,或含有将测定值显示或统计下来功效。
4.3.7.4 技术指标
仪器关键技术指标详见表6。
表6 仪器分析技术指标
项 目
技 术 指 标
试验方法
测量范围
0~100mg/L
7.2.7.3
反复性误差
≤±10%
零点漂移
≤±5% F.S.
量程漂移
≤±10% F.S.
直线性
≤±10%
电压稳定性
指示值变动性在±10%以内
绝缘阻抗
5MΩ以上
MTBF
≥720h/次
实际水样比对试验
相对误差小于《环境水质监测质量确保方法》(第二版)附表3许可相对误差
4.3.8 浊度在线仪
4.3.8.1 术语
a.试样 指导入自动分析仪废水。
b.透过散射方法 在光线照射试样时,经过观察透过光和由悬浮物质造成散射光(通常是前方散射光)强度比来测定浊度方法。
c.表面散射方法 在光线从稳定溢流试样池水面斜上方照射时,经过观察散射光(通常是后方散射光)强度比来测定浊度方法。
d.采水方法 指采取泵等采集试样并将其送入自动分析仪进行测定方法。
e.浸渍方法 指将自动分析仪探头部分浸入试样中直接测定方法,尤其是指不需采样流路方法。
f.度 利用硫酸配制标准液来测定浊度单位。
g.零点漂移 指采取本规范中要求零点校正液为试样连续测试,自动分析仪指示值在一定时间内改变大小相对于量程百分率。
h.量程漂移 指采取本规范中要求量程校正液为试样连续测试,相对于自动分析仪测定量程,仪器指示值在一定时间内改变大小相对于量程百分率。
i.平均无故障连续运行时间 指自动分析仪在检验期间总运行时间(小时)和发生故障次数(次)比值,以“MTBF”表示,单位为:h/次。
4.3.8.2 仪器性能
系统含有设定、校对、断电保护、来电恢复、故障报警功效,以立即间、参数显示功效,包含年、月、日和时、分和测量值等。
4.3.8.3 仪器结构
浊度自动分析仪组成应有采样单元、检测单元,显示统计、数据处理、信号传输等单元。自动分析仪应配置试样池清洗装置和自动采水等装置。
a.测量单元:由检测器、信号转换器组成。采水方法检测器不管是透过散射方法,还是表面散射方法,均应含有导入试样试样池;浸渍方法检测器应含有可将检测器直接插入试样中测定结构。信号转换器应将测量信号转换成电信号并以统一方法输出,必需时,应含有对光源波动赔偿、光源开启时电源稳压、有色试样赔偿、输出非直线性赔偿等计算功效。
b.显示统计单元:含有将浊度值以等分刻度、数字形式显示统计、打印下来功效。测定值按百分比转换成直流电压或电流输出功效,或含有将测定值显示或统计下来功效。
4.3.8.4 技术指标
仪器关键技术指标详见表7。
表7 仪器分析技术指标
项 目
技 术 指 标
试验方法
反复性误差
≤±5%
7.2.8.3
零点漂移
≤±3% F.S.
量程漂移
≤±5% F.S.
线性误差
≤±5%
电压稳定性
±3%以内
绝缘阻抗
5MΩ以上
MTBF
≥720h/次
实际水样比对试验
相对误差小于《环境水质监测质量确保方法》(第二版)附表3许可相对误差
4.3.9 总有机碳(TOC)在线仪
4.3.9.1 术语
a.试样 指导入自动分析仪废水。
b.校正液 为了取得和试样总碳浓度相同指示值所配制校正液,有以下多个。
① 零点校正液
② 量程校正液
c.零点漂移 指采取本规范中要求零点校正液为试样连续测试,自动分析仪指示值在一定时间内改变大小。
d.量程漂移 指采取本规范中要求量程校正液为试样连续测试,相对于自动分析仪测定量程,仪器指示值在一定时间内改变大小。
e.间歇式 指将除去无机碳以后试样以一定时间间隔导入反应检测单元方法。
f.连续式 指将除去无机碳以后试样以一定流量导入反应检测单元方法。
g.平均无故障连续运行时间 指自动分析仪在检验期间总运行时间(小时)和发生故障次数(次)比值,以“MTBF”表示,单位为:h/次。
h.响应时间(T90):从零点校正液移入量程标准液至达成量程校正液90%所需时间。
4.3.9.2 仪器性能
a.系统含有设定、校对和显示时间功效,包含年、月、日和时、分。
b.当系统意外且再度上电时,系统能自动排出断电前正在测定试样和试剂、自动清洗各通道、自动复位到重新开始测定状态。
c.当试样或试剂不能导入反应器时,系统能报警并显示故障内容。同时停止运行直至系统被重新开启。
4.3.9.3 仪器结构
TOC自动分析仪组成应包含试样导入单元、无机碳除去单元、反应器单元、检测单元、和显示统计、数据处理、信号传输等单元。
a.试样导入单元:由试样、试剂导入管,试样、试剂计量器组成,应由不被试样、试剂侵蚀塑料、玻璃、橡胶等材质组成,计量器能正确计量。
b.无机碳除去单元: 指以CO2形式除去试样中无机碳部分。由加入一定量酸,搅拌,曝气等结构组成。
c.反应检测单元:指将除去无机碳后试样以一定量或一定流量导入,将TOC转化成CO2定量测定部分。由载气供给器,注入器,氧化反应器,气液分离器和检测器组成。载气采取空气或氮气,以空气为载气时,必需含有除去CO2空气精制装置;以氮气为载气时,在供给器和氧化反应器之间应设置氧气混入机构。注入器分间歇式和连续式两种,但全部应含有可利用该单元导入零点校正液、量程校正液等结构。
d.显示统计单元:含有将测定值按百分比转换成直流电压或电流输出功效,或含有将测定值显示或统计下来功效。
4.3.9.4 技术指标
仪器关键技术指标详见表8。
表8 仪器分析技术指标
项 目
技 术 指 标
试验方法
测量范围
0~50mg/L
7.2.9.3
反复性误差
±5%
零点漂移
±5%
量程漂移
±5%
直线性
±5%
电压稳定性
±5%
绝缘阻抗
20MΩ以上
MTBF
≥720h/次
实际水样比对试验
相对误差小于《环境水质监测质量确保方法》(第二版)附表3许可相对误差
响应时间
间歇式:5min以内
连续式:15 min以内
5 废水连续排放监测系统安装
5.1 监测用房要求
5.1.1 根据废水排污口规范化整改要求,合理安排排污口整改土建、监测室施工装修、排水沟设置、专用电话线(数据传输通道)架设、配电和空调等。监测专用房必需大于5M2。
5.1.2 废水连续排放监测系统安装位置应避开腐蚀性气体、较强电磁干扰电器设备和振动。房间内环境应清洁、通风、干燥、空气相对湿度≤85%,并安装空调(确保仪器工作环境温度为0~40℃)。
5.1.3 连续排放监测系统使用电源为照明用电和电压稳定工业用电,并安全接地。
5.1.4 监测传感器或采样系统到一次分析仪器或数据采集/控制仪信号传输距离应尽可能缩短,随机所带三芯电源要可靠接地。
5.1.5 监测房室内管线、分析仪器设备应和配电柜、仪表柜等保持一定距离,房内应设置对应设备和空间以用于准备工作和定时清洗工作。
5.1.6 连续排放监测系统装置内含有加热源,安装必需避开易燃物,严禁烟火和不通风封闭场所。
5.1.7 监测用房和监视传感器、废水采样系统及其废水连接管道距离要尽可能短(方便更能实时监测废水改变)。
5.2 采样点位
5.2.1 点位设置标准
5.2.1.1 一类污染物采样点设置在车间或车间处理设施排放口,二类污染物采样点设置在排污单位总排口。
5.2.1.2 在废水外排污口(以下简称排污口)设置监测点位前,必需进行排污口规范化整改,为便于流量测量,排放一类污染物车间排污口也必需进行规范化整改。
5.2.1.3 当废水有多个外排口时,应将多个排口归为一个排口;如因地形地貌等影响不能归为一个排口时,必需按要求进行排污口规范化整改并报主管市环境保护局确定后,在每一个废水外排口安装一套废水监测系统。
5.2.1.4 采样点设置必需能够满足污水测流、自动采样监测和参比方法采样监测,排污口上溯必需一段底壁平滑且长度10m左右平直明渠。
5.2.2 点位设置 省关键污染源由广东省环境保护监测中心站确定采样点位。
5.2.3 点位管理
5.2.3.1 采样点处必需设置显著标志。采样点一经确定,不得随意改动。标志内容包含点位名称、编号、排污去向、关键污染因子等。排污口按GB15562.1要求设置。
5.2.3.2 经确定采样点必需建立采样点管理档案,内容包含采样点性质、名称、位置和编号,采样点测流装置,排污规律和排污去向,自动监测污染因子等。
5.2.3.3 排污单位必需加强采样点位日常管理。经确定采样点是法定排污监测点,如因生产工艺或其它原因需变更时,必需按5.3要求从新确定,排污单位必需常常进行排污口清障、疏通及日常管理和维护。
5.3 监视传感器安装要求
5.3.1 视传感器和数据采集/控制仪连线应经过电缆连接,电缆应加护管辅在地下或空中架设,空中架设电缆应附着在固定牢
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