洁净区悬浮粒子检测操作作业规程.doc

文献名称
干净区悬浮粒子检测操作规程
编 号
TJXD-SOP-
QC-D24-05
修订者：
审核者：
审核者：
批准者：
日期：
日期：
日期：
日期：
修订根据
《药物生产质量管理规范》
版 本 号
05
颁发部门
GMP办公室
制作备份
2份
分发部门
质监部、档案室
实行日期

1.0目： 保证干净室(区)悬浮粒子测试规范、精确。
2.0范畴： 公司生产车间以及微生物实验室干净室(区)悬浮粒子测试。
3.0职责： 质量管理部、QC人员、生产技术部
4.0内容：
4.1 本原则规定了干净室(区)悬浮粒子测试办法和规定，合用于我司悬浮粒子测试。
4.2 引用原则：医药工业干净室（区）悬浮粒子测试办法（GB/T16292-）、药物生产质量管理规范附录1。
4.3 悬浮粒子测定原则：
干净度级别
（静态）
（动态）
尘粒数/m3
尘粒数/m3
≥0.5µm
≥5.0µm
≥0.5µm
≥5.0µm
A级
3520
20
3520
20
B级
3520
29
35
2900
C级
35
2900
350
29000
D级
350
29000
不作规定
不作规定
4.4 测试办法
4.4.1 仪器：尘埃粒子计数器。
4.4.2 使用仪器时应严格按照仪器阐明书操作。
4.4.2.1 仪器开机，预热至稳定后，方可按阐明书规定对仪器进行校正。
4.4.2.2 采样管口置采样点采样时，在确认计数稳定后方可开始持续读数。
4.4.2.3 采样管必要干净，禁止渗漏。
4.4.2.4 采样管长度应依照仪器容许长度，除另有规定外，长度不得不不大于0.5m。
4.4.2.5 计数器采样口和仪器工作位置应处在同一气压和温度下，以免产生测量误差。
4.4.2.6 必要按照仪器检定周期，定期对仪器作检定，以保证测试数据可靠性。
4.5 测试规则
4.5.1 测试条件
4.5.1.1 测试温度和湿度：无菌室温度控制在18～26℃，相对湿度控制在45%～65%。
4.5.1.2 压差：不同干净度干净室之间压差应≥10Pa，无菌室＞缓冲间＞培养室。
4.5.2测试状态
4.5.2.1 静态测试时室内测试人员不得多于2人。
4.5.2.2 测试报告中应标明测试时采用状态。
4.5.3 测试时间
4.5.3.1 对单向流，测试应在净化空气调节系统正常运营时间不少于10min后开始。
4.5.3.2 对非单向流测试应在净化空气调节系统正常运营时间不少于30min后开始。
4.5.4 悬浮粒子计数
4.5.4.1采样点布置
干净室(区)悬浮粒子干净度测试至少采样点数目及其最小采样量，如下表：
干净度级别
面积（M）(m2)及至少采样点数目
采样量(L/次)
M＜10m2
10m2 ≤M＜20m2
20m2≤M＜40m2
≥0.5µm
≥5µm
A级
2～3
4
8
1000
1000
B级
2
2
2
2.83
8.5
C级
2
2
2
2.83
8.5
D级
2
2
2
2.83
8.5
注：表中面积，对于单向流干净室，指是送风面积；对非单向流干净室，指是房间面积。
4.5.4.2 采样点位置
4.5.4.2.1 采样点普通在离地面0.8m高度水平面上均匀布置。
4.5.4.2.2 对于水平单向流净化工作台，采样点普通在工作台面上0.2m高度平面上均匀布置。
4.5.4.3 采样点限定
对任何干净室或局部空气净化区域，采样点数目不得少于2个。总采样次数不得少于5次，每个采样点采样次数可以多于1次，且不同采样点采样次数可以不同。
4.5.4.4 采样注意事项
4.5.4.4.1 在确认干净室(区)送风量和压差达到规定后，方可进行采样。
4.5.4.4.2 对于单向流、计数器采样管口朝向正对气流方向，对于非单向流，采样管口宜向上。
4.5.4.4.3 布置采样点时，应避开回风口。
4.5.4.4.4 采样时，测试人员应在采样口下风侧。
4.6 成果计算：悬浮粒子浓度采样数据应按下述环节作记录计算。
4.6.1 样点平均粒子浓度

式中A：某一采样点平均粒子浓度(粒/m3)； Ci:某一采样点粒子浓度(粒/m3)， (i＝1，2，…，N)；N：某一采样点上采样次数（次）。
4.6.2 平均值均值

式中M：干净区(室)平均粒子浓度，即平均值均值(粒/m3)；A：某一采样点平均粒子浓度(粒/m3)；L：某一干净区(室)内总采样点数(个)。
4.6.3 原则误差：

式中SE：平均值均值原则误差(粒/m3)。
4.6.4 95%置信上限（UCL）：

式中UCL：平均值均值95%置信上限(粒/m3)；t：95%置信上限t分布系数（见下表）；

95%置信上限t分布系数
采样点数L
2
3
4
5
6
7
8
9
＞9
t
6.31
2.92
2.35
2.13
2.02
1.94
1.90
1.86
—
注：当采样点数多于9点时，不需要计算UCL。
4.7 成果评估：判断悬浮粒子干净度级别应同步满足如下二个条件：
4.7.1 每个采样点平均悬浮粒子浓度必要不不不大于规定级别界限，即：Ai≤级别界限。
4.7.2 所有采样点悬浮粒子浓度平均值均值95%置信上限必要不不不大于规定级别界限,即UCL≤级别界限。
4.8 测试报告
4.8.1 从每一种干净室（区）得来测试成果应当被记录，计相一致或不一致报告也应当被提交。
4.8.2 测试报告应当涉及如下内容：
4.8.2.1 测试干净室（区）名称和地址、测试日期。
4.8.2.2 测试根据。
4.8.2.3 被测干净室（区）平面位置（必要时标注相邻干净室平面位置）。
4.8.2.4 悬浮粒子粒径。
4.8.2.5 关于测试仪器及其办法描述：涉及测试环境条件，采样点数目及其布置图，测试次数，采样流量，也许存在测试办法变更，测试仪器检定证书等；若为动态测试，则还应记录现场操作人员数量及位置，现场运转设备数量及位置。
4.8.2.6 测试成果涉及所有记录及计算。
4.9 警戒限度
依照历史数据和经验也已制定警戒限度：

干净室级别

最高可接受悬浮粒子数/每立方米空气
静态 At Rest
动态 In Operation
≥ 0.5 mm
≥ 5 mm
≥ 0.5 mm
≥ 5 mm
A级
2250
13
2250
13
B级
2250
18
225，000
1，800
C级
225,000
1，800
2，250，000
18，000
D级
2，250,000
18，000
*N/A
*N/A

4.10纠偏限度
干净室级别

最高可接受悬浮粒子数/每立方米空气
静态At Rest
动态In Operation
≥ 0.5 mm
≥ 5 mm
≥ 0.5 mm
≥ 5 mm
A级
2,800
16
2800
16
B级
2,800
23
280,000
2,300
C级
280,000
2,300
2,800,000
23,000
D级
2,800,000
23,000
*N/A
*N/A

5.0附录
无
6.0有关登记表格
6.1《干净室（区）悬浮粒子测试记录》（R-SOP-QA--01）。
6.2《干净室（区）悬浮粒子测试报告》（R-SOP-QA--02）。
7.0培训范畴
QA，车间主任、工艺员，空调岗位操作人员。
8.0参照及有关文献
《药物生产质量管理规范》（修订）。
医药工业干净室（区）悬浮粒子测试办法（GB/T16292-）
9.0 修订历史
修订号
修订内容描述
生效日期