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浮法在线化学汽相淀积镀膜
技术手册

秦皇岛玻璃工业研究设计院
一九九六年五月

一、化学汽相淀积法镀膜原理
化学汽相淀积（CVD）工艺已成为膜制备方法中很重要的一类。本质上，CVD是一种材料的合成法。在这种方法中蒸汽相成份以化学方法反应形成固体薄膜，作为一种固相反应产物凝结在衬底上。反应应该接近或就在衬底表面上发生（复相反应），而且不应在气相下发生，以免粉末状淀积生成。反应的活化，可以用各种方法实现。已经观察到，工艺参数如衬底温度、气相压强、反应物的浓度、流率等，对淀积膜的性质有显著的影响。大约在五十年前，当耐熔化合物如金属碳化物、氮化物、硅化物、硼化物、氧化物以及它们的混合相进入广泛技术应用时，化学蒸汽淀积才开始对薄膜技术发生重要影响。今天薄膜技术的应用已扩展到制备金属膜和合金膜、元素半导体膜和化合物半导体膜、超导体膜、耐熔和硬质材料膜、透明导体膜及其它特殊膜。
考虑下述三种分解反应：
Ni(CO)4200-300℃Ni+4CO
SiH4800-1300℃Si+2H2
CH41000-2000℃C+2H2
显然，膜淀积要求相当高的温度，对衬底的高温加热，会导致大量的不必要的热损伤，这与材料的种类有关，温度也影响膜的结构。业已知道，高温时形成的淀积层一般是多晶，而在相对低的温度如600℃以下时，淀积的材料趋向于非晶态，它的结构是不稳定的。在400℃以上温度退火它将会重新结晶形成晶粒，并由此引起电阻率、折射率、光吸收、自旋密度和介电常数等性能的变化。与此相反，在600℃以上淀积的多晶硅膜则是稳定的。620℃淀积的多晶硅膜经过退火，温度上升到1000℃在电子显微镜下观察，没有观察到其结构有明显变化，在1100℃是才略有改变。这表明用SiH4作为反应气体，在620℃以上淀积的多晶硅膜结构上是稳定的。
二、工艺技术参数
1、镀膜位置温度：板下锡液温度625±5℃
2、玻璃拉引速度：180—395m/h 360m/h 是为最佳值
3、经过减压器反应气体SiH4、C2H2的压力为0.25Mpa
4、反应器工作时底面石墨距玻璃板面1.5~3mm
5、反应气体原料配比：
表1

SiH4（M/h）
C2H2（M/h）
N2（M/h）
T（%）
B-20
2.85
0.22

20±3
B-25
2.7
0.22

25±3
B-30
2.7
0.22
0.8
30±3
C-30
2.55
0.2

30±3
C-35
2.0
0.2

35±3
C-40
1.85
0.2

40±3
注：B系列，本体玻璃为蓝色，C系列，本体玻璃为白色。
三、镀膜设备简介
镀膜设备主要包括三个部分：供配气系统、镀膜机组及辅助设备。
1、供配气系统：
供配气系统主要由汇流排、配气柜和气体输送管路组成。
汇流排采用40升钢瓶盛装、贮存、输送反应气体和清洗气体。硅烷采用2×6瓶位汇流排，6个瓶为一组，两组硅烷切换可实现更换气瓶不影响生产线上的连续生产。硅烷汇流排设有高压、低压压力监测、显示、报警和高压自动紧急切断；乙烯采用2×1瓶位，乙烯汇流排设有高压、低压压力监测、显示、报警和高压自动紧急切断；另设氮气汇流排，用于清洗汇流排及管路。将硅烷、乙烯、氮气经减压器减压，送入配气柜进行配气。
配气柜由1个混合器、2个质量流量控制器、1个电远传转子流量计、2个玻璃转子流量计、2个压力表、4个过滤器、若干阀门及若干管件利用铜管组合而成。配气柜主要作用是调节反应器气体的配比及混合均化。配好的气体分两路从锡槽两侧进入反应器，进入反应器之前锡槽底部都设置两个膨胀箱，以使反应气体更加。硅烷、乙烯设有流量监测、显示、报警及控制。
2、镀膜机组：
镀膜机组主要设备有反应器、排气装置、大车、双梁车和升降台。
反应器：反应器由水冷梁、石墨和四个轮子组成。石墨固定在水冷梁上，以形成镀膜气体通过的U形通道。四个轮子安装于水冷梁的轮轴上，支承反应器和在双梁车的水冷轨道上行走。在镀膜操作时，反应器一端穿过锡槽，横跨锡槽空间，且反应器石墨底面距玻璃板表面很近，锡槽内宽2.4—4米，这要求反应器具有良好的刚性来保证石墨底面与玻璃板表面平行。通过挠度计算和水冷梁结构的合理设计，使反应器的挠度仅为0.5毫米。镀膜气体通过水冷梁内部气室冷却，防止镀膜气体在到达玻璃板表面之前温度过高分解造成膜面颜色不均匀。当调配好的镀膜气体均等的以一定速度进入反应器的两个进气口时，经过反应器气室出口的特殊喷嘴，使镀膜气体稳定地分解淀积在玻璃原板上，形成颜色均匀的膜层。
排气装置：排气装置与反应器连为一体，排气装置上有一能形成均等负压的狭缝，以使废气均匀排出。锡槽两侧各设一个引设器，通过调整压缩空气量来调整排气负压，排气负压设有监测、显示。
大车：大车在非镀膜操作时承载双梁车、反应器和排气装置，在镀膜操作时使双梁车顺利通过锡槽，与锡槽另一侧的升降台衔接，形成横跨锡槽可升降的水冷梁。它主要由上部框架、底座、行走和升降机构、反应器行走机构和反应器调弯等组成。锡槽池壁上沿距玻璃板面30—40毫米，在镀膜操作时反应器石墨底面距玻璃很近，这就要求支承反应器和排气装置的大车和升降台具有调节反应器石墨底面与玻璃板面距离的性能，并能够实现精密调节和快速升降的功能。为了达到这种要求，在大车（和升降台）底座上设计了升降机，通过连杆将升降机和减速机连接、减速机与电机的传动以及电磁离合器的设计，实现了手动精密调节和电动快速升降。并通过控制系统实现大车和升降台的同步操作、单独操作。由于锡槽侧墙开口周围环境温度很高，为了便于操作所设计的控制系统，可在控制室可现场操作大车、升降台的升降。
双梁车：双梁车主要是在镀膜操作时支撑反应器和排气装置。在反应器进入锡槽前，双梁车要穿过锡槽与升降台衔接，形成锡槽内连续轨道。双梁车有电动行走机构。
升降台：升降台主要是通过驱动升降电机承接从锡槽另一侧过来的双梁车水冷轨道，同时将反应器升高或降低到合适的位置或镀膜位置。可与大车同步操作。
3、控制系统：
控制系统包括供配气系统的控制、大车、双梁车、反应器、升降台的控制及排气负压监测和工业电视观测。控制方案采用自动和手动两种控制方法，在自动控制中，主要采用可编程序控制器PLC控制。手动控制和PLC自动控制可单独对整个镀膜系统进行操作。
4、辅助设备：
辅助设备主要包括压缩空气、照明边封、专用装配工具。
压缩空气用于排气负压调整和排气装置清扫气缸。从压缩空气主管道引气到稳压罐（约1m3），稳压罐减压后引到锡槽两侧镀膜位置，大车侧设两个接头，用于引射器和清扫气缸。
镀膜生产前，在靠近镀膜位置上游及下游锡槽边封处各放置一个观察边封，在锡槽两侧的观察边封上各装一个电视摄像头，使镀膜操作观察方便。
专用装配工具有喷嘴夹块固定规和狭缝规，均用于反应器的安装。
四、产品性能
1、产品品种：镀膜产品分为两个系列，以宝石蓝玻璃为基片的称B系列，以白玻璃为基片的称C系列，B系列三种产品B-20、B-25、B-30，透射为浅灰绿色，反射为蓝色。C系列三种产品C-30、C-35、C-40，透射为浅茶色，反射为银白色。
表2
类别
代号
透光率
外观性能
白镀膜玻璃（5mm）
C-30
30±3%
透射为浅茶色，反射为银白色
C-35
35±5%
C-40
40±5%
宝石蓝镀膜玻璃（5mm）
B-20
20±3%
透射为浅灰绿色，反射为蓝色
B-25
25±3%
B-30
30±3%
2、光学性能：
表3
性能
白镀膜玻璃（5mm）
C-30
宝石蓝镀膜玻璃（5mm）
B-20
可见光反射率
45±5%
48±5%
可见光透射率
30±3%
20±3%
太阳光反射率
35±5%
36±5%
太阳光透射率
35±5%
33±5%
3、耐化学浸蚀性：符合美国爱可太阳能产品公司企业标准，即5%HCl、5%HNO3、5%H2SO4或者20%NaOH和普通氨水分别浸泡1小时后取出，颜色无变化。强化搞碱性试验：在1N NaOH溶液中煮沸40分钟取出，膜面无变化。
4、耐磨性：符合美国爱可太阳能公司企业标准，即用Toble研磨机磨300转后，可见光透过率ΔT≤8%。
5、均匀性：符合国家《热反射玻璃》标准（报批稿），色差ΔT≤4NBS。
6、外观：色彩均匀性、膜层变色、针孔和斑点均符合美国爱可太阳能产品公司企业标准。
7、发雾性：在温度40、湿度90%条件下存放48小时取出，膜面无变化。
8、钢化性：镀膜产品经过太原平板玻璃厂钢化车间平钢化炉整板钢化，膜面无变化，证明该产品可钢化处理。
9、热弯性：该产品经太原玻璃厂做锅盖热弯，膜面无变化，证明该产品可热弯。
五、镀膜生产时出现问题的处理方法
1、沿反应器石墨底面溢出棕色气体是由于排气量不足，应将引射器的压缩空气量开大。
2、玻璃板面出现边部颜色淡，中间深或有鱼鳞状不均匀现象，可能是排气抽力过大，应将引射器的压缩空气关小。
3、玻璃板面出现很细纵向条纹时，先检验反应器石墨上游趾及中心块是否有损伤。若有损伤，及时补修或更换，若不是由此所至，可能是反应器喷嘴局部堵塞所至，应及时清洗喷嘴或更换。
4、若玻璃板膜面出现斑点，是镀膜位置温度过高，应及时采取措施，使玻璃板面温度降至镀膜适宜温度。
5、玻璃板面出现划伤，是有硬物滞留在反应器石墨底面，应立即升起反应器，清理掉硬物。
6、玻璃板面出现白雾，反应器在锡槽内稳定时间不够或玻璃板温度过高。
7、若玻璃板面镀膜深度在宽度方向上由一边向另一边逐渐由浓变淡，可能是反应器底面距玻璃面一边高一边低造成的，或是锡槽本身横向温差所致，应及时调整。
六、生产条件
1、锡槽两侧镀膜操作孔（300mm高×900mm宽）。
2、至锡槽的纯氮气管道一条，出口端压力≥1000mmH2O，用量10m3/h。
3、压力空气管道引至锡槽出口处两侧，设稳压罐一个，配有安全阀及调压阀。压力≥3Kg/cm2，用量1m3/min。
4、锡槽两侧冷却水用量：50m3/h，压力≥2Kg/cm2。
5、镀膜位置温度偏差：纵向应小于5℃，横向应小于10℃。玻璃带偏置≤50mm。
6、操作观察孔4个。
7、供气站房间一间（最小8×4米）。
8、汇流排固定架。
9、排气管道（2”或3”）。
七、工艺流程图
见附页。
八、质量检测
产品质量检测项目主要有光学性能、耐磨性、耐化学浸蚀性、色差及外观质量等，分别按国内有关标准进行测试。详见《质量检测及检测标准》。
外观质量检测。还要进行耐化学浸蚀强化试验，取5050mm样片，放在煮沸的1NnaOH溶液中30分钟膜面不脱落则为合格。

浮法在线化学汽相淀积镀膜
安全规程

秦皇岛玻璃工业研究设计院
一九九六年五月

浮法在线汽相淀积镀膜玻璃生产所有原料有SiH4、C2H4和N2。均以40升钢瓶装，SiH4为易燃性气体，在空气中能自燃。瓶装压力为5Mpa。C2H4为易爆性气体，在空气中含量达到燃烧限遇明火能引起爆炸。装瓶压力为3.3~4Mpa，低温下为液体。N2为15Mpa高压气体。硅烷和乙烯两种气体在供气站中分室布置，不能同时放在一个房间，供气站必须有良好的通风及防火防爆设施。
一、安全规程
1、供气站内严禁明火，室内门窗全部为钢口窗，并且贴上防金属碰撞的橡胶条。供气站内备有硅化干粉灭火器和1211灭火器。
2、室内照明全部采用防爆灯，照明电线与SiH4管道、C2H4管道相距就大于1.5米，开关安于室外。
3、排风机全部使用防爆轴流风机。
4、各种管道涂成不同的颜色以便区分，硅烷管道涂成红色，乙烯管道涂成褐色，氮气管道涂成黄色。
5、耐压试验及气密性试验：管道安装后要进行严密性试验。以氮气进行严密性试验。硅烷、乙烯汇流排压力为7.5Mpa，氮气汇流排压力为15Mpa，管道压力为0.35Mpa。在管道各连接处抹以肥皂水检查，观察无漏气后保持2小时，测定漏气程度，每小时漏气不超过试验开始时气体容积5%认为合格。
6、硅烷灭火使用硅化干粉灭火器，乙烯灭火使用1211灭火器。在供气站门外放置相应的灭火器。
7、 ⑴汇流排应使用规定的介质，不得与其它介质混用，以免发生危险。
⑵硅烷、乙烯汇流排严禁接触油脂，以免发生火警事故。
⑶气体汇流排不要装在有腐蚀性介质的地方。
⑷气体汇流排投入使用后，应进行日常维护，严禁敲击管件。正常使用中，每年必须对压力表进行计量检测。
⑸使用满三年的汇流排，应请有经验的单位进行全部检查，更换关键部件，以确保使用安全。
二、安全技术措施
1、汇流排设高压电磁阀（6.3Mpa）及压力变送器（7Mpa），具有超压报警及泄露报警电磁阀可以做紧急切断高压气体，并提醒操作人员处理。
2、房间设有防爆轴流通风机及自然通风管，保证房间内通风。
3、排空管末端设有水封器，以保证管道与空气隔绝。
4、使用40升钢瓶装气体原料，最大工作压力为20Mpa，现工作压力为5Mpa，使用安全系数为400%。
5、使用硅烷气体的浓度为10%，在空气中能自燃，但由于浓度低，火焰温度低，不会因漏气灼伤人体。
三、气体的贮存
1、硅烷（浓度为10%）与乙烯两种气体分室贮存，房间要有通风措施，严禁明火，房间内无电力电缆，气体远离热力管，无易燃品。并且备有消防设备。（硅烷备硅化干粉灭火器，乙烯备1211灭火器）
2、按气体供应厂家的具体要求，贮存放置气瓶。
3、原则上气体不应大量长期贮存，尽量作到使用时购买，库房做短期贮存用。
4、硅烷
物理性质：（纯硅烷）
分子量：32.09
熔点：-185.0℃
沸点：-111.9℃
临界温度：-3.5℃
临界压力：47.8kg/cm2
粘度：112.4×10-6
比重：1.114（21℃，与空气相比）
化学性质：
无色具有特殊臭味的气体，有毒。
在常温常压下与氧气和空气接触会自燃，产生白色、棕色和黄色固体。
能缓慢水解，在碱性溶液中反应加快。
与乙醇、乙醚等有机溶剂没有明显反应。
易与硝酸银溶液反应，产生棕黑色的硅化银沉淀，此反应可检出硅烷的存在。
大于600℃时，发生分解。
使用注意事项：
色标：硅烷钢瓶为红色瓶体、白字并标易燃压缩气体标志。
使用硅烷的系统必须具有良好的气密性，否则管道中有氧化硅粉尘，影响工艺卫生。
充氢的硅烷危险性大于氮、氩稀释的，应防止与氧混合，严禁与火焰接触，所以要更加重视安全，防止回火。
2.5%浓度的硅烷一般不自燃，自冒白烟。
稀释硅烷使用中要经常平放滚动，否则长期直立使用会发现越用浓度越高。
硅烷是一种强还原性气体，严禁充强氧化性气体中去。
空气中极限允许浓度为0.5ppm，吸入后可引起头痛头晕。
5、乙烯
乙烯是一种无色，带有甜香味的气体，化学性质活泼。是石油化工的一种基本原料。
物理性质：
分子量：28.05
气体密度：（20℃，1大气压）1.17g/l
沸点：-103.7℃
液体密度：（沸点时）0.57g/ml
熔点：-169.5℃
临界压力：50.5大气压
临界温度：9.9℃
燃烧限：（空气中）3.1~32.0%
四、汇流排的安全使用与维护
1、开启减压器前的截止阀要缓慢，由压力表指示压力，再顺时针转动减压器调节螺杆，此时低压压力表显示低压压力值。向减压器供气时，防止突然开启，以免冲击减压器，使减压器失灵。
2、安装时，注意连接部位的清洁，切忌脏物、垃圾进入减压器。
3、连接部分出现漏气时，一般是由于螺丝扳紧力不够或热圈损伤，应适当扳紧或更换密封热圈。
4、发现减压器有损坏或漏气，或低压表压力不断上升，以及压力表回不到零位等现象，应及时进行修理。
五、配气柜的安全使用与维护
1、气体经过流量计之前，要先打开流量计下游的所有阀门，给流量计供气时，要缓慢打开流量计下游截止阀，使压力和流量逐渐升高，切忌突然开大截止阀，使浮子撞击，损坏流量计。
2、气路安装完毕，要进行气密性试验，压力为0.3Mpa，在管道各连接处抹以肥皂水检查，观察无漏气现象即可。
3、定期对压力表进行校验，流量计要经常清洗，不允许有杂物、灰尘等。
六、镀膜机组应急处理
1、双梁车和反应器进入锡槽之前必须通入冷却水，同时反应器要通入保护气体。镀膜生产结束，反应器退出锡槽，仍然要通入一段时间的保护气体，一方面作用是清洗反应器，另一方面作用是防止高温下石墨件的氧化。
2、镀膜生产时若突然临时停水，应迅速操作电动系统，同时升起反应器到达平衡位置，然后退出反应器，再将双梁车、大车退出锡槽，以防止水冷轨道梁及反应器热变形，或反应器落入锡槽发生重大事故。
3、镀膜生产时若突然停电，应立即停止生产，关闭气源，迅速操作手动系统，将反应器升到平衡位置，同时手动释放反应器、双梁车驱动电机制动闸，人工将反应器拖出锡槽，再将双梁车、大车拖出锡槽。
4、镀膜生产时，操作人员要经常观察反应器底面距玻璃板面的距离，及时调节，发现硬物卡在反应器与玻璃板之间或反应器上游有杂物堵塞，应迅速升起反应器，排除杂物。

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浮法在线化学汽相淀积镀膜
质量检验与标准

秦皇岛玻璃工业研究设计院
一九九六年五月

1、主要内容和适用范围
本标准规定了浮法在线镀膜玻璃的分类、技术要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存。
本标准适用于浮法在线汽相淀积法生产的镀膜玻璃。
2、引用标准
GB11614-1989 浮法玻璃
ISO09050-90（E）建筑玻璃—光透过率、日光直接透过率、总太阳能透过率和紫外线透过率的测定法以及窗玻璃的有关参数
GB 热反射玻璃
沪Q/NJ19-30-89镀膜装璜玻璃
秦Q/YHQ341-89镀膜平板玻璃
Q/TB001-92吸热浮法玻璃
3、产品分类
3．1按颜色分：白玻璃膜（青铜色）、蓝玻璃膜、绿玻璃膜、茶玻璃膜。
3．2按厚度分：3mm、4mm、5mm、6mm。
3．3按外观质量分：优等品、一级品、合格品三个等级。
4、尺寸
玻璃板为矩形，正常生产尺寸一般不小于2000mm×1500mm，其它尺寸由供需双方协商。
5、外观质量
5．1基片质量：厚度偏差、裂口、弯曲度、尺寸偏差（包括偏斜）、边部凸出或残缺部分缺角深度、外观质量及等级确定应符合GB11614规定。
5．2镀膜质量：针孔、斑纹、斑点、划伤用6．1．2方法检验符合表1规定。

缺 陷
等 级
名称
说明
优等品
一级品
合 格
针

孔
直径＜1．2mm
集中的不允许
集中的每平方米允许2处
不限
直径≥1．2mm而≤1．6mm
中部不允许边缘75mm允许3个
集中的不允许
不限
直径＞1．6mm而≤2．5mm
不允许
边部75mm允许4个，中部允许2个
边部75mm允许8个中部2个
直径＞2．5毫米
不允许
斑纹
不允许
斑
点
直径＞1．6mm而＜5mm
不允许
4个
8个
划

伤
宽度＞0．1mm，＜0．3 mm的每平方米允许条数
长度≤50mm的允许4条
长度≤100mm的允许4条
不限
宽度＜0．3mm的每平方米允许条数
不允许
宽度＜0．4长度≤100mm的允许1条
宽度＜0．3长度≤100mm的允许2条

5．2理化性能
5．2．1膜层牢固性：镀膜玻璃采用6．2．1方法试验10次，膜层不脱落为合格。
5．2．2耐磨性能：镀膜玻璃的膜面采用6．2．2方法磨后，透射率平均值≤8%。
5．2．3耐酸碱性能：镀膜玻璃的采用6．2．3方法，在酸或碱溶液中浸泡后取出，膜面无明显斑点、变色。
5．2．4耐盐水浸渍性能：镀膜玻璃的采用6．2．4方法，在盐水中浸泡后取出，应无大于1mm变点。
5．2．5光学性能：光学性能符合表2要求。
表2
品种
测试项目
性能指标（%）
无色基片
镀膜玻璃（5mm）
可见光透过率
20-35
可见光反射率
30-55
太阳辐射透过率
35-45
太阳辐射反射率
25-35
宝石蓝基片
镀膜玻璃（5mm）
可见光透过率
20-35
可见光反射率
30-35
太阳辐射透过率
30-40
太阳辐射反射率
20-35

5．2．6颜色均匀性：镀膜玻璃的颜色应均匀一致。目测应无明显异色及不均匀现象，且同一批产品以及每片镀膜玻璃色差应不大于4NBS。
6．检验方法
6．1外观质量检验
6．1．1玻璃厚度偏差、尺寸偏差（包括偏斜）、弯曲度、边部凸出或残缺部分，缺角深度等项按GB11614规定检验。
6．1．2针孔、斑纹、斑点、划伤的检验
用装有间距300mm5只40W日光灯管的黑色柜架，玻璃垂直放置与日光灯管平行并相距600mm，观察者距玻璃板2米视线垂直玻璃观察。疵点尺寸用精确1mm的金属尺或放大10倍用精度0．1mm读数显微镜测定。
6．2理化性能检验
6．2．1膜层牢固性检验
取100×25mm样片三块，用一段长35-40mm，宽10-15mm的粘胶带，密实地粘贴在膜层上，迅速将胶带掀起，再换新胶带在同一部位反复粘胶10次。
6．2．2耐磨性能的检验
取100mm×100mm的试样，分别测四点的透射比，取其平均值。然后在一装有两磨轮的水平转台上进行研磨。两轮的转数为65-75转/分，直径为45-50mm，厚度为12．5mm，硬度为72±5IRHD。两轮搁放在试样上并施加500g的压力，旋转300转后，取下试样，测其四点透射比的变化值来判断膜的耐磨性。按下式计算：
ΔT=T2-T1
式中：ΔT—试样研磨前后平均透射比的变化值
T1—试样研磨前的平均透射比
T2—试样研磨后的平均透射比
6．2．3耐酸碱性的检验
将镀膜玻璃切成40×40mm小块，分别放入5%HCl、5%HNO3、5%H2SO4、20%NaOH和普通氨水中分别浸泡1小时后取出，观察试样的膜层变化情况。
6．2．4光学性能测试
将镀膜玻璃切成100×50mm小块，放入U-3400型分光光度计或与U-3400型分光光度计相同功能的仪器，测其可见光的透射比和反射比。
6．2．5色差
在一片镀膜玻璃的四角和正中取出50×50mm试样5片。试样外缘距该片玻璃边部50mm（如附图所示）以中间样品作为标准片，其余四片均与该片在颜色分析仪上进行透过颜色比较，分别测得4个ΔE值，4个值的平均值定为该片玻璃色差的检验结果。
50
50

7、检验规则
7．1检验分类
7．1．1出厂检验，检验项目为本标准规定的全部外观质量的技术要求。
7．1．2型式检验，检验项目为本标准规定的全部技术要求。
7．2抽样方法
7．2．1产品的出厂检验按表3规定进行随机抽样。
表3
玻璃批量（片）
抽样数（片）
允许不合格片数
10-20
全
0
21-100
20
2
101-500
30
5
501-1500
40
6
1501-3000
50
7
3001-5000
70
10
大于5000
80
11
7．2．2检验产品的光学性能、耐磨性能和颜色均匀性时，一批产品随机抽取3片玻璃。
7．3判定规则
7．3．1产品的外观质量判定，按本标准的5．1．1、5．1．2有关规定执行。每片玻璃符合上述标准时，则认为该片玻璃该项技术指标合格。
每批产品中若不合格片数小于或等于表3中规定的允许不合格片数时，则认为该批产品上述指标合格。
7．3．2产品的耐磨性、光学性能和颜色均匀性的判定。3片玻璃试样全部符合所规定的技术要求，认为该批玻璃合格。若1片玻璃符合时为不合格，2片玻璃符合时再追加检验3片玻璃，3片玻璃全部符合时为合格，否则为不合格。
8．包装、标志
8．1标志
包装木箱表面应印有工厂名称、商标、产品名称、产品等级、规格数量、重量（毛重、净重）、防潮、易碎、堆放方向，转箱日期标志。集装箱也要有相应的标志。
8．2．1包装箱应坚固。边角、表面应有防碰撞措施，但不准有漏钉、透钉。
8．2．2箱底要内垫泡沫塑料，箱内垫塑料布，玻璃片之间应有1．5mm厚的泡沫塑料软形保护材料。
8．2．3集装箱（架）包装。玻璃片之间夹保护材料，外包塑料布防潮。
9、储存和运输
9．1玻璃必须储存在干燥房间内，运输和装卸时应有防雨设施。
9．2玻璃在储存、运输、装卸时箱盖应向上。箱子不得侧放或斜放。
9．3运输时，箱头向运输方向，并采取措施，防止倾倒滑动。

浮法在线化学汽相淀积镀膜
操 作 手 册

秦皇岛玻璃工业研究设计院蓝光公司
一九九六年十一月

操作手册（宿迁项目）
1996年4月

一、操作说明
镀膜系统操作分为自动操作、点动操作和手动操作。
镀膜系统的组成：供、配气系统、镀膜机组和辅助设备三部分。
（一）、供、配气系统
供、配气系统由供气系统的硅烷汇流排、乙烯汇流排、高压氮气汇流排和配气系统的配气盘、控制台组成。
1．供、配气系统的操作点：
（1）硅烷汇流排上的两个高压电磁阀V1、V2，截止阀S1~S13，高压压力变送器截止阀BS1、BS2，低压压力变送器截止阀BS3。12个汇流排角阀、两个减压器调压阀。
（2）乙烯汇流排上的一个电磁阀V3，截止阀C1~C5，高压压力变送器截止阀BC1、低压压力变送器截止阀BC2和两个汇流排角阀，一个减压器调压阀。
（3）氮气汇流排上的截止阀N1、N2，两个减压器调压阀。
（4）硅烷供气系统的截止阀S14~S17。
（5）氮气清扫系统的截止阀N3、N4。
（6）配气盘上的硅烷管路截止阀S18、S19、S20、S21，氮气管路截止阀N6、N7、N8，混合气平衡流量调节阀SC1、SC2。
（7）混合气供气截止阀SC3、SC4。
（8）供配气控制台上，电磁阀V1、V2、V3的开关按钮。
（9）供配气控制台上硅烷、乙烯的流量控制电源盒。
2．供、配气系统的操作过程：
（1）开始镀膜前用氮气清扫全部管路系统1小时。
（2）安装、更换硅烷、乙烯、氮气气瓶时要求在氮气吹扫状态下安装，严禁空气进入管路系统。
（3）打开硅烷、乙烯气瓶前，须把氮气放掉，并保证管路系统微正压（＜0.1Mpa ）避免空气进入。硅烷、乙烯、氮气经过减压器减压。
（4）开始镀膜前先打开截止阀SC3、SC4。
（5）控制台调整流量显示电源盒使流量到设定值。
（6）供气顺序为乙烯、硅烷。
（7）配气过程中调整调节阀SC1、SC2，使反应器两侧流量平衡，调节原则为一侧调节阀开至最大。
3．供、配气控制台：
（1）指示灯：
a硅烷高压电磁阀V1开指示。
b硅烷高压电磁阀V2开指示。
c乙烯高压电磁阀V3开指示。
d硅烷低压压力过低指示。
e乙烯低压压力过低指示。
f控制台通电指示。
（2）操作按钮：
a硅烷高压电磁阀V1开。
b硅烷高压电磁阀V1关。
c硅烷高压电磁阀V2开。
d硅烷高压电磁阀V2关。
e乙烯高压电磁阀V3开。
f乙烯高压电磁阀V3关。
（3）流量监控：
a硅烷流量监控：流量控制显示电源盒。
b乙烯流量监控：流量控制显示电源盒。
c硅烷流量监控：流量显示变送器。
（4）显示仪表：
a1#硅烷汇流排高压压力显示。
b2#硅烷汇流排高压压力显示。
c乙烯汇流排高压压力显示。
d硅烷汇流排低压压力显示及报警。
e乙烯汇流排低压压力显示及报警。
（二）\镀膜机组
镀膜机组由大车、双梁车、行走机构、反应器和升降台组成，镀膜机组设备在现场安装、调试正常后，设备就位。
1．大车行走由现场按钮盒控制，大车进/大车退。
2．双梁车的进退由现场按钮盒控制，双梁车进/双梁车退。
3．行走机构用于拖动反应器进、出锡槽，由现场按钮盒控制，反应器进/反应器退。
4．大车、升降台的升降可由主控制室、现场按钮盒和现场手执按钮盒分别操作。大车、升降台联动上升、下降按钮可在主控室或大车、升降台侧现场手执按钮盒操作；大车、升降台单独上升、下降按钮可在主控室、大车升降台现场按钮盒操作或手执按钮盒操作。大车、升降台点动步进上升/下降可主控室或现场手执按钮盒操作。大车、升降台上下游上升、下降，可由上、下游离合器合/分、大车、升降台升、降按钮操作；大车、升降台可由低速/高速选择开关实现联动低速、高速升降，也可单独低速、高速升降。
5．镀膜系统主控制台：
（1）显示模板指示灯：
a大车、升降台离合器上游合指示。
b大车、升降台离合器下游合指示。
c大车、升降台低速升、降指示。
d镀膜机组自动镀膜指示。
e主控制台通电指示。
f反应器进锡槽指示。
g反应器出锡槽指示。
h排气系统气缸清扫指示。
i双梁车进锡槽指示。
j双梁车出锡槽指示。
k升降台上升指示。
l升降台下降指示。
m大车前进指示。
n大车后退指示。
o大车上升指示。
p大车下降指示。
（2）2台工业电视。
（3）显示仪表：
a镀膜位置板下锡液温度显示。
b锡槽压力显示。
c大车侧排气负压压力显示。
d升降台侧排气负压压力显示。
e大车升、降高度转数显示。
f升降台升、降高度转数显示。
g时间显示。
h镀膜时间显示。
（4）选择开关：
a大车、升降台上游离合器合/分。
b大车、升降台下游离合器合/分。
c大车、升降台升、降速度选择，低速/高速。
d大车侧温度和升降台侧温度选择，大车侧/升降台侧。
（5）操作按钮：
a大车上升按钮。
b大车下降按钮。
c升降台上升按钮。
d升降台下降按钮。
e大车、升降台联动上升按钮。
f大车、升降台联动下降按钮。
g大车、升降台点动步进升按钮。
h大车、升降台点动步进降按钮。
i自动镀膜开始按钮。
j自动镀膜停止按钮。
k排气系统气缸清扫按钮。
（三）、辅助设备
辅助设备主要有工业电视、排气负压和压缩空气三部分组成。
工业电视的操作由主控制室的控制器手动操作，排气负压通过调节控制室压缩空气调节阀控制。压缩空气使用时打开阀门即可。
二、操作准备
（一）、准备好对讲机，将控制台加电。
（二）、供、配气系统
1．给水封加满水。
2．关闭硅烷汇流排、乙烯汇流排、氮气汇流排全部角阀S4、S5、S6、S7、S11、S12、S13、S19、C4、C5、SC1、SC2、SC3、SC4、N1、N2、N4、N6、N7、N8截止阀和调节阀。其余阀门S1、S2、S8、S9、S14、S15、S16、S17、S18、S20、S21、C1、C2、N3全开，BS1、BS2、BS3、BC1、BC2、S10、C3部分开。
3．系统清洗：
（1）氮气瓶装入氮气汇流排，缓慢打开氮气瓶阀、氮气汇流排角阀，待压力平衡后缓慢打开N2截止阀，调整该路减压器使低压压力调至0.8Mpa。
（2）硅烷汇流排的清洗：打开S13截止阀，使氮气进入硅烷汇流排，控制台上打开电磁阀V2（电磁阀为自保持式），缓慢打开S6、S7截止阀，调整该路减压器，使低压压力显示0.3Mpa。打开SC1、SC2、SC3、SC4截止阀，调整控制台硅烷流量控制电源盒，流量显示50l/min，调整调节阀SC1、SC2使两侧流量平衡（一侧开至最大为原则）。清洗30分钟关闭S6、S7、S2截止阀、流量控制电源盒。
打开S12截止阀，同样方法清洗硅烷汇流排另一侧30分钟。清洗完毕后，关闭S4、S5、S1截止阀和流量控制电源盒。
电磁阀V1、V2做紧急切断用。汇流排清洗打开后不再关闭，汇流排两侧切换操作使用截止阀S1、S2。
（3）乙烯汇流排清洗：打开截止阀C5、电磁阀V3、截止阀，调整乙烯减压器使低压压力显示0.3Mpa，控制台操作乙烯质量流量控制电源盒，调整流量至8l/min。清洗40分钟关闭截止阀C1、流量控制电源盒。乙烯汇流排清洗完毕后电磁阀V3不再关闭，做紧急切断用。
（4）硅烷、乙烯汇流排清洗完毕后，管路系统用保护氮气吹扫至开始镀膜，关闭N4（或N3）、N8。
（5）管路系统氮气吹扫：a、用厂保护氮气，打开N4（N3关闭）、N8截止阀，调整SC1、SC2使两侧流量平衡。B、用氮气汇流排高压氮气，打开N1截止阀，调整该路减压器，使低压压力显示0.3Mpa，同时调整截止阀N7和调节阀N8，使流量达到2.4m3/h。
（6）把硅烷气瓶（要求充分滚动20分钟）、乙烯气瓶分别安装在汇流排上。装瓶的同时要求打开汇流排角阀，在氮气吹扫下安装，避免空气进入汇流排。气瓶安装完成后关闭S12、S13、C5截止阀，打开汇流排角阀。
4、注意事项：
（1）所有阀门打开时要缓慢，待压力稳定后全开。
（2）汇流排上安装气瓶时要在氮气吹扫下安装。
（3）不使用质量流量控制器时，将质量流量控制器置于关闭。
（4）每次镀膜前或镀膜后停止整个供配气系统都要氮气清洗。
（5）每次镀膜前氮气清扫时，电磁阀V1、V2、V3打开后不再关闭，待镀膜结束时再关闭。
（三）、镀膜机组
1．将反应器大车置于锡槽镀膜轨道上。
2．检查锡槽两侧的水源、水压和水量是否符合镀膜机组的要求，检查锡槽两侧的控制电源是否到位。
3．检查锡槽两侧的照明边封、观察边封和工业电视的摄像镜头，并打开锡槽两侧的照明碘钨灯。
4．检查反应器大车的进水管和出水管，并打开进水阀门，同时观察反应器大车出水情况是否满足要求。
5．将反应器升降台侧的反应器进气管用纤维布堵上，将反应器大车一侧的进气管与配气盘出来的混合气管连接好。
6．将反应器大车、升降台横向调平，并接好锡槽两侧反应器大车、升降台的电缆。
7．现场启动反应器大车的升降电机，调节反应器大车高度到平衡位置，使反应器石墨底面高出锡槽池壁上沿15毫米左右；同时启动升降台的升降电机（现场操作），将升降台托板降至锡槽池壁上沿以下。
8．手摇调弯手轮（反应器大车侧），将反应器一对后轮提起轨道（即调弯手轮转动约35圈）。
9．打开反应器大车一侧的供气截止阀至最大，清洗反应器约10分钟，使反应器气室保持微正压。同时拆除反应器石墨底面上游夹缝中堵塞物，检查反应器石墨底面和上游夹缝中有无其它杂物。
10．打开锡槽两侧镀膜操作孔。
11．现场启动大车行走电机，待大车到位后再启动双梁车行走电机，将双梁车的水冷轨道送至锡槽另一侧，同时通过观察边封观察双梁车的水冷轨道进入情况，并及时调整双梁车水冷轨道梁高度。
12．待双梁车的水冷轨道梁伸出锡槽后，将升降台升高，使升降台的水冷梁托辊托住水冷轨道梁，并继续升高