绝缘油交接试验作业指导书样本.doc

绝缘油交接试验作业指导书编码：BDTSSY-07二九年九月 批 准： 日期：技术审核： 日期：安监审核： 日期：项目部审核： 日期：编 写： 日期：目 录 1. 工程概况及适用范围12. 编写依据23. 作业步骤44. 作业准备64.1 绝缘油交接试验（投入运行前）各作业人员配置64.2 取样工器具及仪器仪表配置64.3绝缘油试验工器具及仪器仪表配置75作业方法95.1作业工序绝缘油试验项目95.2 取样作业方法和要求95.3绝缘油试验作业方法和要求116安健环控制方法336.1 控制方法336.2 危险点辨识347. 质量控制方法及检验标准367.1 质量控制方法见5.2、5.3条款。367.2 检验标准361.适用范围绝缘油是充油电气设备中关键介质之一，含有绝缘、散热冷却、信息载体和保护铁芯、线圈及纤维绝缘材料等关键功效作用。绝缘油交接试验包含变压器、电抗器、油浸式互感器、油浸式套管和充油电缆等各类充油电气设备用绝缘油取样和根据GB 50150电气装置安装工程电气设备交接试验标准规程要求在设备投入运行前进行相关理化、电气性能项目标试验，以确保油质符合质量标准要求，确保用油设备投入运行后安全稳定运行。本作业指导书适适用于110kV500kV电压等级新安装根据国家相关出厂试验标准试验合格电气设备绝缘油交接试验。2. 编写依据序号标准及规范名称颁发机构1GB 50150-电气装置安装工程电气设备交接试验标准中国建设部、国家质量监督检验检疫总局2Q/DG1 1157.7786-电气设备预防性试验作业指导书广东电网企业3DL 409 电业安全工作规程中国能源部4DL 5009.3电力建设安全工作规程中国国家发展和改革委员会5Q/CSG 1 0004 电气工作票技术规范（发电、变电部分）中国南方电网企业6DL/T703 绝缘油中含气量气相色谱测定法中国国家经贸委8DL429.7油泥析出测定法中国能源部DL429.9绝缘油介电强度测定法中国能源部DL450 绝缘油中含气量测定方法（二氧化碳洗脱法）中国能源部DL/T 423 绝缘油中含气量测定-真空压差法中国能源部DL/T722 变压器油中溶解气体分析和判定导则中国国家经贸委DL/T421 绝缘油体积电阻率测定法中国能源部GB/T261-83 石油产品闪点测定法(闭口杯法)国家标准局GB/T 511 石油产品和添加剂机械杂质测定法（重量法）中国石油化工总企业GB/T510 石油产品凝点测定法国家标准局GB/T1884 原油和液体石油产品密度试验室测定法（密度计法）国家技术监督局DL/T1096变压器油中颗粒度限值中国国家发展和改革委员会GB2536变压器油国家技术监督局DL/T1094电力变压器用绝缘油选择指南中国国家发展和改革委员会 GB/T17623绝缘油中溶解气体组分含量气相色谱测定法国家技术监督局GB/T5654液体绝缘材料工频相对介电常数、介质损耗因数和体积电阻率测量国家标准局GB/T507 绝缘油击穿电压测定法国家标准局GB/T6541石油产品油对水界面张力测定法(圆环法)国家标准局GB/T7599运行中变压器油、汽轮机油酸值测定法(BTB法)国家标准局GB/T7252变压器油中溶解气体分析和判定导则国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会GB7595运行中变压器油质量国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会GB7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会GB/T7598运行中变压器油、汽轮机油水溶性酸测定法(比色法)国家标准局GB/T7600运行中变压器油水分含量测定方法（库仑法）国家标准局GB/T7601运行中变压器油水分测定法(气相色谱法)国家标准局GB/T14542运行变压器油维护管理导则国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会3. 作业步骤1）绝缘油交接试验（投入运行前）作业（工序）步骤图开始确定进行试验设备及试验项目。准备取样工器具。工作责任人填写工作票，办理工作许可手续，检验工作地点安全方法。工作责任人交待工作任务及安全方法。取样前准备。取样（按GB/T 7597-电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法。是是否发觉异常查明原因，进行处理。否检验取样数量、质量及查对取样统计（标签）。取样阀恢复原状，并作检验和统计。收拾工器具，清理取样现场。办理工作终止手续，结束工作票。确定试验项目。仪器、试剂及药品准备。样品准备。样品分析。试验数据初步分析。是否发觉异常-是：查明原因，进行处理。是否发觉异常-否关闭仪器、清理试验现场。试验结果分析和判定。完成4. 作业准备4.1 绝缘油交接试验（投入运行前）作业人员配置工序名称提议工作人数责任人数监护人数取样前准备最少2人1人0人取样最少2人1人1人取样统计最少2人1人0人试验前准备（1项）最少1人1人0人绝缘油试验（1项）最少1人1人0人试验数据统计和分析最少1人1人0人4.2 取样工器具及仪器仪表配置序号名称规格/编号单位数量备注1标示牌要求规格个若干2安全帽要求规格顶若干3安全带和登高工具（扶梯）要求规格条（把）若干高空作业或必需时使用4扳手、管子钳、螺丝刀、等常见工具要求规格把一套5温湿度计标准只16统计笔、洁净棉纱（擦布）等材料要求规格若干7500mL（125mL）磨口具塞玻璃瓶或专用金属取样瓶、250mL颗粒度专用取样瓶(具盖（塞）和塑料薄膜衬垫)、20100mL玻璃注射器、医用金属三通阀、透明软胶管（耐油）、注射器头部用小胶头 要求规格个（支）若干8含有防震、防潮和避光油样箱和专用注射器金属油样箱（盒）要求规格个若干9取样统计(标签)要求规格张若干4.3绝缘油试验工器具及仪器仪表配置序号名称规格/编号单位数量备注1介损和体积电阻率试验仪符合要求台12击穿电压试验仪、间隙器符合要求套13气相色谱仪 、恒温定时振荡器气相色谱仪技术参数应符合GB/T 17623标准要求套14氢气 、氮气、氩气、压缩空气 、标准混合气体氢气、氮气和氩气纯度不低于9.99%；压缩空气应纯净无油瓶（台：气体发生器）各15微库仑分析仪符合要求台16闭口闪点测定仪、试验油杯符合SH/T 0315闭口闪点测定器技术条台17煤气瓶5L个18界面张力测定仪铂丝圆环：周长为40mm或60mm 、试样杯 （直径大于45mm圆柱形器皿）台19密度计符合要求套1颗粒计数仪符合要求台110球形或直形回流冷凝器长约30cm支211微量滴定管12ml，分度0.02ml支212水浴加热器符合要求台113氢氧化钾乙醇溶液配成0.020.05mol/L氢氧化钾-乙醇溶液瓶114溴百里香草酚蓝（BTB）指示剂分析纯瓶115氢氧化钾、无水乙醇分析纯瓶若干16pH比色计或海立奇比色计PH为3.87.0，间隔0.2台117比色管比色管：直径为15mm，容量10ml（或海立奇比色计用为8ml）个若干18比色盒，或海立奇比色计用比色盘PH为3.85.4（溴甲酚绿），PH为6.07.6（溴百里香酚蓝），间隔为0.2个119分液漏斗250ml个若干20加热水浴（或水浴加热振荡仪）符合要求台121pH指示剂-溴甲酚绿、溴甲酚紫、溴百里香酚蓝（溴麝香草酚蓝）分析纯瓶若干22试验用水除盐水或二次蒸馏水，煮沸后，pH为6.07.0，电导率小于3S/cm瓶若干23试剂苯二甲酸氢钾（基准试剂）、磷酸二氢钾（基准试剂）、氢氧化钠（分析纯）、盐酸（分析纯，相对密度为1.19）；石油醚（分析纯）、丁酮（分析纯）苯二甲酸氢钾、磷酸二氢钾试剂均应进行干燥，干燥温度为100110瓶若干24凝点仪室温60台125烘箱室温300台126酒精灯符合要求个127温度计0110支若干28温湿度计符合要求个若干29低压验电笔符合要求支若干30试验统计本若干31集废油（液）桶个若干5作业方法5.1作业工序绝缘油试验项目5.1.1变压器、电抗器绝缘油试验项目按GB 50150-电气装置安装工程电气设备交接试验标准中表20.0.1和表20.0.2标准要求实施。有载调压切换装置绝缘油注入切换开关油箱前应进行击穿电压测定。5.1.2对电压等级在66kV以上变压器、电抗器应在注油静置后、耐压和局部放电试验24h后、冲击合闸额定电压运行24h后，各进行一次变压器、电抗器器身内绝缘油油中溶解气体色谱分析。5.1.3对电压等级500kV变压器、电抗器投运前（热循环后）取样测量油中颗粒污染度。5.1.4电压等级66kV及以上油浸式电压互感器（包含电容式电压互感器），感应耐压试验前后，应各进行一次绝缘油色谱分析。5.1.5对绝缘性能有怀疑互感器，应检测绝缘介质性能，并符合下列要求：（1）绝缘油性能应符合表GB 50150-电气装置安装工程电气设备交接试验标准中20.0.1和20.0.2要求要求。（2）电压等级在66kV以上油浸式互感器，应进行油中溶解气体色谱分析。5.1.6 套管中绝缘油应有出厂试验汇报，现场可不进行试验。但当有下列情况之一者，应取油样进行水分、击穿电压、色谱分析试验：（1）套管主绝缘介质损耗角正切值超出0.7%（500kV套管0.5%）要求值；（2）套管密封损坏，抽压或测量小套管绝缘电阻不符合要求；（3）套管因为渗漏等原因需要重新补油时。5.1.7 套管绝缘油补充或更换时进行试验，应符合下列要求：（1）换油时应按GB 50150-电气装置安装工程电气设备交接试验标准中表20.0.1要求进行；（2）电压等级为 500kV 套管绝缘油，宜进行油中溶解气体色谱分析。（3）补充绝缘油时，除按上述要求外，必需按相关要求进行油相容性（混合）试验。（4）充油电缆套管需进行油试验时，可按GB 50150-电气装置安装工程电气设备交接试验标准中表 18.0.8要求进行。5.1.8断路器绝缘油试验，应按GB 50150-电气装置安装工程电气设备交接试验标准中表 20.0.1 要求进行。对灭弧室、支柱瓷套等油路相互隔绝断路器，应从各部件中分别 取油样进行试验。 5.1.9充油电缆绝缘油试验，应符合GB 50150-电气装置安装工程电气设备交接试验标准中表18.0.8要求。5.2 取样作业方法和要求5.2.1取样工器具准备：收拾需要携带取样瓶、注射器及必需取样工器具，检验所带取样瓶和注射器数量和是否符合要求，检验所带工器具是否完备。5.1.2工作责任人办理工作许可手续，检验工作地点安全方法：工作责任人应认真填写变电站工作票，办理工作许可手续。进入现场必需戴安全帽，工作责任人应在值班人员率领下检验工作地点安全方法是否完备。5.2.3交待工作任务及安全方法：工作责任人在开始工作前向全体人员交待清楚工作地点、工作任务、现场安全方法，邻近带电部位和安全注意事项。确定取样设备取样口位置，预防走错间隔。需要登高取样应有配置足够安全方法。5.2.4取样前准备工作：把取样容器及工器具等放置在工作地点，必需时准备适宜梯子或登高器具，在试验现场检验安全方法，抄录设备铭牌，统计现场温度、湿度，取样容器贴上取样统计标签，并检验油位情况，检验取样口外观完好，无渗漏。5.2.5常规分析 （外状、水溶性酸、酸值、闭口闪点、界面张力、介质损耗因数、击穿电压）、体积电阻率作业要求：5.2.5.1取样瓶通常使用500mL磨口具塞玻璃瓶，先用洗涤剂进行清洗，再用自来水冲洗，最终用蒸馏水洗净，烘干、冷却后盖紧瓶塞备用。 5.2.5.2 取样前，贴上取样标签。油样应能代表设备本体油，应避免在油循环不够充足死角处取样。 对于变压器、油开关或其它充油电气设备，通常应从下部阀门处取样。但在特殊情况下可在不一样取样部位取样。取样前油阀门需先用洁净甲级棉纱或布擦净，再放油冲洗洁净。 5.2.5.3 常规分析取样量依据设备油量情况,以够试验用为限。取样后盖紧瓶塞密封，瓶外壁用洁净布擦净。 5.2.5.4 油样在运输中应尽可能避免猛烈震动，预防容器破碎，尽可能避免空运。油样运输和保留期间，必需避光 。5.2.6 水份作业要求： 5.2.6.1 应使用20100mL玻璃注射器（取样瓶），取样前取样容器按次序用有机溶剂、自来水、蒸馏水洗净，并充足烘干，玻璃注射器(取样瓶)干燥后立即用小胶头（瓶盖）密封头部备用。 5.2.6.2 取样前，贴上取样标签。油样应能代表设备、油桶（罐、槽车）本体油，应避免在油循环不够充足死角处取样。 对于变压器、油开关或其它充油电气设备，通常应从下部阀门处取样。但在特殊情况下可在不一样取样部位取样。取样前油阀门需先用洁净棉纱或布擦净，再放油冲洗洁净。 5.2.6.3 取样要求全密封，即要求取样连接方法可靠，既不能让油中溶解水分及气体逸散，也不能混入空气，操作时油中不得产生气泡。 5.2.6.4 取样量为2080mL(取样瓶取样需取满瓶)。 5.2.6.5 取样应在晴天进行，相对湿度小于80。取样后要求注射器芯子能自由滑动，以避免形成负压空腔。油样注射器擦净后放在含有防震、防潮和避光专用注射器金属油样箱内保留。 5.2.6.6 油样在运输中应尽可能避免猛烈震动，预防容器破碎，尽可能避免空运。油样运输和保留期间，必需避光，并确保注射器芯能自由滑动。 5.2.7 色谱分析、油中含气量作业要求： 5.1.7.1 使用100mL玻璃注射器，取样前注射器按次序用有机溶剂、自来水、蒸馏水洗净，并充足干燥，干燥后立即用小胶头盖住头部备用。 5.2.7.2 取样量为5080mL。 5.2.7.3 取样前，贴上取样标签。油样应能代表设备、油桶（罐、槽车）本体油，应避免在油循环不够充足死角处取样。 对于变压器、油开关或其它充油电气设备，通常应从下部阀门处取样。但在特殊情况下可在不一样取样部位取样。取样前油阀门需先用洁净棉纱或布擦净，再放油冲洗洁净。 5.2.7.4 取样要求全密封，即要求取样连接方法可靠，既不能让油中溶解水分及气体逸散，也不能混入空气，操作时油中不得产生气泡。 5.2.7.5 取样应在晴天进行，相对湿度小于80。取样后要求注射器芯子能自由滑动，以避免形成负压空腔。油样注射器擦净后放在含有防震、防潮和避光专用注射器金属油样箱内保留。 5.2.7.6 油样在运输中应尽可能避免猛烈震动，预防容器破碎，尽可能避免空运。油样运输和保留期间，必需避光，并确保注射器芯能自由滑动。 5.2.8 颗粒度作业要求：5.2.8.1 取样容器为250mL取样瓶(具盖（塞）和塑料薄膜衬垫)，取样瓶经严格清洁处理干燥后密封备用。 5.2.8.2 取样前，贴上取样标签。从设备中取样时,先放油将取样阀冲洗洁净。在不改变流量情况下，取油至取样瓶五分之四容积处。如有设备不能连接导管取样时，尽可能缩短开瓶时间，取样后，先移走取样瓶，然后关闭取样阀。油样应密封保留，最好不要倒置，测试时再启封。5.2.9 检验油样数量、质量及取样标签统计: 检验油样数量、质量是否满足要求，取样标签统计是否正确、完整。工作责任人及各取样人员在取样标签统计署名确定。5.2.10取样阀恢复原状并作检验：把取样阀螺丝或取样阀上（关）紧，油桶（罐、槽车）盖拧紧，用棉纱抹洁净取样阀周围油迹，观察没有渗油、滴漏及挂珠现象，检验设备油位正常。5.2.11收拾工器具并清理现场：取样结束后，将油样放好，收拾工器具放回原处，清理洁净工作现场地面油污。表 绝缘油各试验项目取样容器和取样量要求试验项目取样容器取样量备注常规分析 （外状、水溶性酸、酸值、闭口闪点、界面张力、介质损耗因数、击穿电压）、体积电阻率通常使用500mL磨口具塞玻璃瓶以够试验用为限1外状、水溶性酸、酸值、闭口闪点、界面张力可合为一瓶（500mL）2介质损耗因数、击穿电压试验项目应单独各一瓶（各500mL）水分20100mL玻璃注射器（取样瓶）2080mL(取样瓶取样需取满瓶)色谱分析、油中含气量100mL玻璃注射器5080mL颗粒度250mL取样瓶(具盖（塞）和塑料薄膜衬垫)取样瓶五分之四容积5.3绝缘油试验作业方法和要求5.3.1介损和体积电阻率测量 表5.3.1-1 试验前准备工作 序号工作内容操作及工艺质量控制点控制方法1检验送检油样 试验人员检验所送样品是否规范 1）样品包封、标签信息完整 2）样品在使用期内 1）样品包封、标签信息应完整2）送样应立即 2准备工作 1）检验试验仪器是否可靠接地 2）检验测试仪测量连接线是否有效连接 1）试验仪器应可靠接地 2）测量连接线连接良好 1）开机前，试验人员应先检验试验仪器接地情况 2）确定测量连接线连接良好 表5.3.1-2 测量介损 序号工作内容操作及工艺质量控制点控制方法1清洁样瓶口 检验瓶口是否清洁 避免瓶口内壁残留物造成污染 利用洁净绸布或细滤纸擦净样瓶口；倒出一点样品冲洗瓶口 2清洗电极 用待试样品冲洗电极 避免电极残留物造成污染 用样品冲洗，使电极状态和注入样品后一致 3设定加热温度 将加热温度设定为标准要求90（电缆油为100） 温度设定错误 认真检验设定值 4对试样进行加热 控制加热达成预设定温度，内外电极间温度差小于1 测量结果不正确认真观察温度值，确定温度差在1以内，再加压进行测量 5开启测量 当加热达成预设定温度，开启测量 温度符合要求 确定内外电极间温度差小于1时 6统计试验结果 取两次有效测量值中较小一个值作为样品tan值 注意两次读数差异不应大于0.0001加上两个测量值中较大一个25% 假如不能满足上述反复性要求,需要继续对试样进行测量,直到相邻两次读数之间差异小于0.0001加上两个测量值中较大一个25%时，测量结果才有 表5.3.1-3体积电阻率测试 序号工作内容操作及工艺质量控制点控制方法1清洁样瓶口 检验瓶口是否清洁 避免瓶口内壁残留物造成污染 利用洁净绸布或细滤纸擦净样瓶口；倒出一点样品冲洗瓶口 2清洗电极 用待试样品冲洗电极 避免电极残留物造成污染 用样品冲洗，使电极状态和注入样品后一致 3设定加热温度 将加热温度设定为标准要求90 温度设定错误 认真检验设定值 4对试样进行加热 控制加热达成预设定温度，内外电极间温度差小于1 测量结果不正确认真观察温度值，确定温度差在1以内，再加压进行测量 5开启测量 当加热达成预设定温度，内外电极间温度差小于1，两电极间充电时间达成60s时，开启测量 1）试验电压选择正确 2）充电时间足够1）直流试验电压按200300V/mm场强选择 2）充电时间应达成60s 表5.3.1-4 工作终止 序号工作内容操作及工艺质量控制点控制方法1检验各项试验结果 统计数据并署名 测量数据正确 检验各项试验项目、数据是否齐全、数据统计是否正确，工作责任人及各试验人员在试验统计上署名确定 2清洁工作 清洁电极及油杯 电极和油杯洁净清洁电极和油杯，假如试样试验结果不合格，应该用清洁油冲洗3遍 3电极、油杯存放 每次工作完成后，油杯注入洁净油（电极在油杯中） 电极全部浸泡在洁净油中 用洁净油浸泡电极 4清理现场、结束工作 清理因试验工作而产生杂物，试验后废油做好密封妥善存放 避免污染环境 将已使用绸布等擦拭物集中到污染物搜集处表5.3.1-5 作业中可能出现关键异常现象及对策 序号工作内容关键异常现象处理对策1介损测量 测试数据异常 1）考虑取样条件是否符合要求 2）考虑装油器具是否清洁干燥 3）考虑电极是否受前次不合格样品影响 4）重新取样进行试验 2体积电阻率测量测试数据异常 1）考虑取样条件是否符合要求 2）考虑装油器具是否清洁干燥 3）考虑电极是否受前次不合格样品影响 4）重新取样进行试验 5.3.2 击穿电压测量 表5.3.2-1 试验前准备工作 序号工作内容操作及工艺质量控制点控制方法1检验送检油样 试验人员检验所送样品是否规范 1）样品包封、标签信息完整 2）样品量符合要求 3）样品在使用期内 1）样品包封、标签信息应完整2）送样应立即 2准备工作 1）检验试验仪器是否可靠接地 2）将样品放置在试验室内，待油温和室温相近方可启封 3）用量规正确测量两端电极间距离；油杯电极间距为2.5mm0.05mm 4）在揭盖前，将试油轻轻摇荡，使内部杂质混合均匀，但不得产生气泡 5）选择正确试验方法1）试验仪器应可靠接地 2）电极形状应严格根据试验方法要求选择，电极间距离应符合要求 3）摇荡时不能产生气泡4）依据设备电压等级选择正确试验方法 1） 试验人员应先检验接地情况再打开仪器电源 2）用量规对电极间隙进行正确测量 3）控制好摇荡力度和速度使样品不会产生气泡 4）对220kV及以上电压等级设应选择GB/T 507-方法和试验电极表5.3.2-2 测量击穿电压 序号工作内容操作及工艺质量控制点控制方法1清洁样瓶口 检验瓶口是否清洁 避免瓶口内壁残留物造成污染 利用洁净绸布或细滤纸擦净样瓶口；倒出一点样品冲洗瓶口 2清洗试验油杯 用待试样品冲洗油杯和电极2次 避免油杯残留物造成污染 用样品冲洗2次，使油杯及电极状态和注入样品后一致 3倒入试样 选择体积为350ml600ml试样杯，沿杯壁缓慢倒入试样，倒入过程要避免产生气泡 1）油杯中不能产生气泡 2）操作过程中，预防手触碰油杯内壁、电极和试样 1）控制倾倒速度 2）小心操作，如手不慎触碰油杯内壁、电极和试样，应重新冲洗油杯，再倒入试样 4放置试样杯 将试样杯正确放置在测量仪两个电极上，使之接触良好 注意试样杯电极两端和测量仪电极两端应有效接触 放置时认真检验 5静置 装好试样，检验油中无可见气泡，静置5-10分钟 油中无可见气泡确保要求静置时间6加压试验 开始试验，试验仪将自动使用所选择标准对应试验方法开始试验；每次试验间隔应自动搅拌1分钟，静止1分钟。 1）确保两次击穿电压之间间隔时间 2）控制电极间游离碳和气泡 严格控制开始试验时间及两次击穿电压之间暂停时间 7计算、分析测量结果 取六次连续测定击穿电压值算术平均值，作为平均击穿电压值 依据不一样电极类型，判定试验结果 不一样试验方法要求试验电极不一样，击穿电压结果有差异：1）GB/T 507 是采取球型、球盖型两种电极2）DL/T 429.9方法是采取平板型电极3）GB/T 7595-中试验要求为平板电极测定值4）使用三种不一样形状电极测得击穿电压之间差异见标准所附附录。表5.3.2-3 工作终止 序号工作内容操作及工艺质量控制点控制方法1检验各项试验结果 统计数据并署名 测量数据正确 检验各项试验项目、数据是否齐全、数据统计是否正确，工作责任人及各试验人员在试验统计上署名确定 2清洁工作 清洁电极及油杯 电极和油杯洁净清洁电极和油杯，假如试样试验结果不合格，应该用清洁油冲洗3遍 3电极、油杯存放 每次工作完成后，油杯注入洁净油（电极在油杯中） 电极全部浸泡在洁净油中 用洁净油浸泡电极 4清理现场、结束工作 清理因试验工作而产生杂物，试验后废油做好密封妥善存放 避免污染环境 将已使用绸布等擦拭物集中到污染物搜集处，废油做好密封存放 表5.3.2-4 作业中可能出现关键异常现象及对策 序号工作内容关键异常现象处理对策1击穿电压试验 测试数据异常 1）考虑取样条件是否符合要求 2）考虑装油器具是否清洁干燥 3）考虑试验油杯是否受前次不合格样品影响 4）电极松动，使电极间距减小了 5）重新取样进行试验 5.3.3色谱分析表5.3.3-1 试验前准备工作序号工作内容操作及工艺质量控制点控 制 措 施1查看送检油样试验人员检验所送样品是否规范1）样品包封、标签统计完整2）样品符合要求3）样品在使用期内1）检验样品包封、标签统计2）检验样品是否符合要求3）检验取样时间2检验并准备仪器1）开机前先检验色谱仪各连接电缆、接地线和各气路连接是否正确良好。必需时更换进样口硅胶垫片2 ）打开氮气、氢气、空气钢瓶总阀及各减压阀，将压力输出调至稍高于仪器工作时所需压力3 ）预调整仪器各气路稳压阀，使各气路压力、流量符合仪器工作要求1）气体无泄漏2）气体压力正常3）压力、流量符合仪器工作要求1）打开各气体钢瓶后用检漏液检验各气体钢瓶总阀、减压阀和各气路连接部位确定无气体泄漏2）检验确定气体压力输出调至稍高于仪器工作时所需压力3）检验确定仪器各气路压力、流量符合仪器工作要求3开启试验仪器1）确定已打开各气体钢瓶后打开仪器电源开关，开启鼓风机，打开各温度控制器升温开关，设定或检验层析室、TCD、FID及镍触媒转化器温度2）待层析室、TCD、FID温度升至设定值，镍触媒转化器温度升至360时，对氢焰离子室进行点火3）设定或检验TCD电桥电流值4）待仪器性能稳定后，调整各气路流量符合仪器工作要求。开启色谱分析工作站，待基线稳定后开始进行分析工作1）温度控制正常2）无氢气泄漏，点火正常3）热导电流正常1）注意观察仪器运行是否正常，用温度计检测层析室使用温度2）检验确定氢焰离子室已点燃。3）开启热导池桥流电源时确定已开载气，调整电流符合要求4）注意室内通风，严禁一切火种表5.3.3-2 试验工作序号工作内容操作及工艺质量控制点控 制 措 施1样品准备1） 试油体积调整：将100mL玻璃注射器A中油样部分推出正确调整注射器芯至40.0mL刻度，立即用橡胶封帽将注射器出口密封。为了排除封帽凹部内空气，可用试油填充凹部或在密封时先用手指压扁封帽挤出凹部空气后进行密封。操作过程应注意预防空气气泡进入油样注射器A内2）加平衡载气：用氮气清洗5mL注射器B最少三次，然后正确抽取5.0mL氮气（如试油含气量低，可合适增加其体积），缓慢注入有试油注射器A内，并在橡胶封帽上涂上密封脂1 ）空气气泡无进入油样注射器A内2 ）橡胶封帽上已涂上密封脂1）细心操作2）确定橡胶封帽上已涂上密封脂2振荡脱气1） 振荡平衡：将注射器A放入恒温定时振荡器内振荡盘上，注意放置后注射器出口在下部。开启振荡器，在恒温50下连续振荡20分钟，静止10分钟1）放置振荡器内振荡盘上注射器出口符合要求1）检验确定放置振荡器内振荡盘上注射器出口在下部3转移平衡气1）贮气玻璃注射器准备： 取5mL玻璃注射器C，抽取少许试油冲洗器筒内壁12次后，吸入约0.5mL试油，套上橡胶封帽，插入双头针头，针头垂直向上。将注射器内空气和试油慢慢排出，使试油充满注射器内壁缝隙而不致残余空气2 ）转移平衡气：将注射器A从振荡盘中取出，立即将其中平衡气经过双头针头转移到注射器C内（应采取微正压法转移）。室温下放置2分钟，正确统计其体积（正确至0.1mL），以备色谱分析用1）玻璃注射器C已抽取少许试油冲洗器筒内壁2）转移平衡气采取微正压法转移1）确定玻璃注射器C已抽取少许试油冲洗器筒内壁并符合要求2）确定转移平衡气已采取微正压法转移4仪器标定仪器标定：采取外标定量法。用1mL玻璃注射器D正确抽出已知各组分浓度标准混合气体1mL（或0.5mL）进行标定。从得到色谱图上统计各组分峰面积Ai,s(或峰高hi,s)。标定仪器应在仪器运行工况稳定且相同条件下进行，最少反复操作两次，两次标定反复性应在平均值2%以内，取其平均值作为仪器标定结果。每次试验均应标定仪器仪器标定在仪器运行工况稳定且相同条件下进行确定仪器标定已在仪器运行工况稳定且相同条件下进行5样品分析试样分析：用1mL玻璃注射器D从注射器C中正确抽出样品气1mL（或0.5mL），进行分析。进样时操作做到进针快、推针快、取针快。从得到色谱图上统计各组分峰面积Ai(或峰高hi)。样品分析应和仪器标定使用同一支进样注射器，取相同进样体积1）进样时操作符合要求2）样品分析和仪器标定使用同一支进样注射器和取相同进样体积1）进样时操作做到进针快、推针快、取针快2）确定样品分析应和仪器标定使用同一支进样注射器，取相同进样体积6结果分析计算按公式计算油中各分析组分浓度（或由色谱工作站完成）7统计分析结果在色谱工作站界面观察、分析氢气（H2）、甲烷 （CH4）、乙烷（C2H6）、乙烯（C2H4）、乙炔（C2H2）、一氧化碳（CO）、二氧化碳（CO2）各特征气体出峰情况，统计各气体组分含量8分析及判定根据变压器油中溶解气体分析和判定导则GB/T 7252或变压器油中溶解气体分析和判定导则DL/T 722进行分析判定。 表5.3.3-3 试验终止序号工作内容操作及工艺质量控制点控 制 措 施1检验试验数据、统计试验人员检验试验数据、统计是否正确、完整。工作责任人及试验人员在试验统计上署名确定1）两次反复试验结果差值不超出许可差值2）试验数据、统计正确、完整1）检验确定两次反复试验结果差值符合要求2）检验并确定试验数据、统计正确、完整2关机1）关闭仪器电源2 ）待仪器温度降至室温时关闭各气路总阀3）整理试验现场工具、仪器设备，工作责任人检验工作现场关闭仪器电源和钢瓶阀门检验确定仪器电源和各气体钢瓶是否已关闭，是否有气体泄漏 表5.3.3-4 作业中可能出现关键异常现象及对策序号工作内容关键异常现象处理对策1开机1）温度控制器易失控2）氢焰不能点燃3）热导电流不正常1）停止温度控制器，检验原因。2）检验气源是否正常，管道是否泄漏，空气和氢气百分比是否适宜。3）检验热导控制器是否正常，热导丝是否断开。2样品分析1）仪器基线不稳定漂移2）进样时漏出气样或进样后无TCD峰或无FID峰或无CO和CO2峰3）仪器温度、压力、流量等操作条件改变4）振荡后平衡气样太少不够进样1）用检漏液检验各气路连接口是否有漏气，若是作紧固或更换密封垫圈处理。检验观察仪器层析室、检测器和转化器温度控制是否稳定，若是作控温部件检验维修或更换处理（联络仪器专业人员到现场维修处理）。进样口硅胶垫片漏气，作更换处理