实验十一：葡萄糖酸锌的制备.doc

第11次课 4学时实验项目实验十一 葡萄糖酸锌的制备实验性质验证实验内容掌握利用离子交换树脂柱进行离子交换操作的方法。教学目的及要求1.了解微量元素对人体的作用。2.掌握利用离子交换树脂柱进行离子交换操作的方法。教学重点与难点重点：掌握利用离子交换树脂柱进行离子交换操作的方法。难点：掌握利用离子交换树脂柱进行离子交换操作的方法。 教学进程一、讲解本次实验课的任务掌握利用离子交换树脂柱进行离子交换操作的方法。提出本次课对学生的要求。三、实验原理1.性质和用途锌是人体必需的微量元素之一，它具有多种生物作用，可参与核酸和蛋白质的合成，能增强人体免疫力，促进儿童生长发育。人体缺锌会造成生长停滞、自发性味觉减退和创伤愈合不良等严重问题，从而引发多种疾病。人体补锌过去常用硫酸锌，但硫酸锌对人体胃肠道有刺激作用，且吸收率低。葡萄糖酸锌，作为补锌药，具有见效快、吸收率高、副作用小、使用方便等优点。另外，葡萄糖酸锌作添加剂，在儿童食品、糖果、乳制品的应用也日益广泛。葡萄糖酸锌（zinc gluconate），化学式C12H22O14Zn，相对分子质量为455.68。白色结晶或颗粒状粉末，无臭，味微涩。在沸水中极易溶解，在水中易溶，在无水乙醇、氯仿或乙醚中不溶。2.合成原理以葡萄酸钙、浓硫酸、氧化锌等为原料合成葡萄糖酸锌，合成路线如下：提问：教学进程引导同学们学由反应原理和具体的反应物性质，来分析和设计实验装置和实验步骤。四、实验步骤/进行示范操作并强调实验注意事项（1）葡萄糖酸的制备 在250mL三口烧瓶中加入125mL蒸馏水，再缓慢加入6.75mL（0.125mol）浓硫酸，搅拌下分批加入56g（0.125mol）葡萄糖酸钙，在90恒温水浴中加热反应1.5h，趁热滤去析出的硫酸钙沉淀，得到淡黄色液体。滤液冷却后，以每分钟相当于树脂体积的流量，流过装有等量的阴离子交换树脂交换柱和阳离子交换树脂交换柱，进行纯化，得到无色透明高纯度的葡萄糖酸溶液，其中溶质葡萄糖酸约0.23mol。（2）葡萄糖酸锌的制备 取0.1mol葡萄糖酸溶液，分批加入4.1g（0.05mol）氧化锌，在60水浴中，滴加葡萄糖酸溶液调节溶液的pH值至5.8，搅拌反应2h，此时溶液呈透明状态。过滤，滤液经减压蒸发，浓缩至原体积的1/3，之后加入10mL95乙醇，放置8h使之充分结晶。然后真空干燥，得白色结晶状葡萄糖酸锌粉末。称重，计算收率，测熔点。五、指导学生做实验及时解答学生们的疑问，提醒学生注意观察操作中的实验现象，并及时纠正学生错误或不当的实验操作。六、记录实验结果要求学生对实验产品性状进行正确描述，记录收集的产品数据，计算产率。预习要求1.认真阅读实验讲义2.通过查阅文献思考下列问题：（1）除本实验外，还有什么其他制备葡萄糖酸锌的方法？思考题1. 完成本次实验报告2. 了解葡萄糖酸锌的质量分析方法。课后总结分析1.硫酸盐的检查取本品0.5g,，加水溶解使成约20 mL(溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性)；溶液如不澄清，应滤过；置25mL比色管中，加稀盐酸2mL, 摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液2.5mL，置25mL比色管中，加水使成约20mL，加稀盐酸2mL，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液2mL，用水稀释至25 mL，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，如发生浑浊，与标准硫酸钾溶液制成的对照液比较，不得更浓（0.05）。2.锌含量的测定准确称取本品约0.7g，加水100mL，微热使溶解，加氨-氯化铵缓冲液（pH=10.0）5mL与铬黑T 指示剂少许，用EDTA标准溶液（0.05 molL-1）滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色，平行测定三份，计算锌的含量。3.葡萄糖酸锌含量测定结果若不符合规定，可能有哪些原因引起？注意事项：1.葡萄糖酸钙与硫酸锌反应时间不可过短，保证充分生成硫酸钙沉淀。2.抽滤除去硫酸钙后的滤液如果无色，可以不用脱色处理。如果脱色处理，一定要趁热过滤，防止产物过早冷却而析出。3.在硫酸根检查试验中，要注意比色管对照管和样品管的配对；两管的操作要平行进行，受光照的程度要一致，光线应从正面照入，置白色背景（黑色浑浊）或黑色背景（白色浑浊）上，自上而下地观察。 4 / 4