JJG 630-2007 火焰光度计.pdf

中华人民共和国国家计量检定规程J J G6 3 02 0 0 7火 焰 光 度 计F l a m eP h o t o m e t e r 2 0 0 7-0 2-2 8发布2 0 0 7-0 8-2 8实施国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布学兔兔 标准下载火焰光度计检定规程V e r i f i c a t i o nR e g u l a t i o no fF l a m eP h o t o m e t e rJ J G6 3 02 0 0 7代替J J G6 3 01 9 8 9 本规程经国家质量监督检验检疫总局于2 0 0 7年2月2 8日批准,并自2 0 0 7年8月2 8日起施行。归 口 单 位:全国物理化学计量技术委员会 起 草 单 位:中国计量科学研究院 本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释J J G6 3 02 0 0 7学兔兔 标准下载 本规程主要起草人:卢晓华(中国计量科学研究院)参加起草人:崔彦杰(中国计量科学研究院)J J G6 3 02 0 0 7学兔兔 标准下载目 录1 范围(1)2 参考文献(1)3 概述(1)4 计量性能要求(1)5 通用技术要求(2)6 计量器具控制(2)6.1 检定条件(2)6.2 检定项目(3)6.3 检定方法(4)6.4 检定结果的处理(6)6.5 检定周期(6)附录A 线性回归中斜率与截距的计算(7)附录B 火焰光度计检定记录格式(参考)(8)附录C 检定证书内页格式(1 0)J J G6 3 02 0 0 7学兔兔 标准下载火焰光度计检定规程1 范围本规程适用于火焰光度计(以下简称仪器)的首次检定、后续检定和使用中检验。仪器的型式评价中有关计量性能试验可参照本规程进行。2 参考文献本规程参考下列文献:J J F1 0 0 11 9 9 8 通用计量术语及定义J J F1 0 3 32 0 0 1 计量标准考核规范J B T1 0 0 5 82 0 0 0 火焰光度计技术条件J J F1 0 5 91 9 9 9 测量不确定度评定与表示3 概述火焰光度计是根据被测元素的原子或离子受火焰激发后能发出其特征波长谱线的特性和 (罗马金)公式,对样品中K、N a元素进行定量分析的仪器。公式的数学表达式为:I=a cb(1)式中:I 谱线强度;a 与激发元素的特性及激发光源等有关的系数,在固定实验条件下a为常数;b 自吸收系数;c 样品溶液中元素的浓度。当样品中元素浓度较低时,b值接近1,则有:I=a c(2)公式(2)是火焰光度分析的定量基础。仪器的主要结构方框图如下:图1 火焰光度计仪器结构 火焰光度计的单色系统一般采用干涉滤光片作分光器件。该类仪器按照读数方式可分为指针式仪器和数显式仪器,按照测量方式可分为浓度直读类和标准曲线回归类两类。4 计量性能要求火焰光度计的计量性能要求见表1。1J J G6 3 02 0 0 7学兔兔 标准下载表1 仪器计量性能要求项 目计 量 性 能稳定性*用标准溶液连续进样,1 5s内仪器示值的相对最大变化量3%每分钟测量1次,共测定6次,仪器示值的相对最大变化量1 5%重复性*3%线性误差*K:0.0 0 5mm o l/LN a:0.0 3mm o l/L检测限*K:检测限0.0 0 4mm o l/LN a:检测限0.0 0 8mm o l/L滤光片透光特性钾滤光片:峰值波长误差的绝对值7n m钠滤光片:峰值波长误差的绝对值5n m钾滤光片:半宽度1 5n m;钠滤光片:半宽度1 5n m钾滤光片:背景透射比0.5%钠滤光片:背景透射比0.5%响应时间8s样品吸喷量6m L/m i n注:1 标“*”项目为主要检定项目。2 滤光片透光特性为仪器型式评价应进行的项目。5 通用技术要求5.1 外观5.1.1 仪器应有下列标识:仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电源电压及频率,国产仪器应有制造计量器具许可证标志及编号。5.1.2 所有紧固件均应安装牢固,连接件应连接良好,各调节旋钮、按键和开关均能正常工作,无松动现象,电缆线的接插件应接触良好。5.1.3 气路连接正确,不得有漏气现象,气源压力应符合出厂说明规定的指标。5.1.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻线的宽度,并应与刻线平行。数显部位显示清晰、完整。5.2 安全性能仪器的绝缘电阻应不小于2 0M。6 计量器具控制仪器的控制包括首次检定、后续检定和使用中检验。6.1 检定条件2J J G6 3 02 0 0 7学兔兔 标准下载6.1.1 检定用标准器及配套设备6.1.1.1 检定用标准物质直接采用由国家计量行政部门批准的、具有 制造计量器具许可证的火焰光度计用标准物质(浓度见表2),或使用由国家计量行政部门批准的具有 制造计量器具许可证的标准物质及经过检定或校准并符合A级要求的标准容量器具配制的检定用标准溶液。检定用标准溶液的不确定度应不大于2%(k=2)。表2 火焰光度计用标准物质的浓度mm o l/L号序元素12345678K0.0 0 40.0 1 00 0.0 2 00 0.0 4 00 0.0 6 00 0.0 8 000.1 0 00.2 0 0N a0.0 0 40.0 5 000.1 0 00.2 0 00.3 0 00.4 0 00.5 0 01.0 0注:1号溶液仅用于检测限项目的检定。6.1.1.2 二次蒸馏水或去离子水(电导率应小于0.2S/c m)。6.1.1.3 兆欧表,5 0 0V,1 0级。6.1.1.4 电子秒表,分度值不大于0.1s。6.1.1.5 紫外可见分光光度计,可见光区波长准确度优于2n m。6.1.1.6 1 0m L或2 0m L量筒,最小分度值0.1m L。6.1.2 检定环境条件6.1.2.1 环境温度:(1 03 5)。6.1.2.2 相对湿度:8 5%。6.1.2.3 电源:电压(2 2 02 2)V,频率(5 01)H z,并具有良好的接地。6.1.2.4 仪器应置于水平无震动的工作台上,操作时不得有摇动现象。6.1.2.5 检定场所应通风良好,不得有强光直射,仪器周围无强磁场、电场或震动源干扰,无强气流影响。6.2 检定项目检定项目见表3。表3 检 定 项 目序 号检 定 项 目首 次 检 定后 续 检 定使用中检验1外观+2绝缘电阻+-3稳定性+4重复性+5线性误差+6检测限+7滤光片透光特性-3J J G6 3 02 0 0 7学兔兔 标准下载表3(续)序 号检 定 项 目首 次 检 定后 续 检 定使用中检验8响应时间+-9样品吸喷量+注:“+”为应检项目,“-”为可检项目。6.3 检定方法6.3.1 外观检查按5.1要求,逐一进行检查。6.3.2 绝缘电阻检定在未接通电源时,打开仪器开关,用兆欧表测量电源进线端(相线或中线)与机壳间的绝缘电阻。6.3.3 稳定性检定6.3.3.1 仪器通电并点火,经预热稳定(不超过3 0m i n)后,用空白溶液(二次蒸馏水或去离子水)校正零点。6.3.3.2 按下述方法校准仪器采用标准曲线回归方式的仪器:用0.0 6mm o l/LK与0.3mm o l/LN a的混合标准溶液进行激发,指针式仪器将仪器示值调至5 0%,数显式仪器将仪器示值调至1 0 0.0。如上述方法不适用,则根据仪器数显范围,进行最佳化调节。采用浓度直读方式的仪器:参照仪器说明书用适当浓度的校准溶液进行校准。6.3.3.3 用0.0 6mm o l/LK与0.3mm o l/LN a的混合标准溶液连续进样1 5s,待稳定后连续观测并读出仪器示值与初值间的最大偏移量,计算仪器示值的相对最大变化量;然后在5m i n内,对仪器不做任何调整并重复6次测量,每次测量间隔1m i n,计算仪器各次示值与初值间的最大偏移量,求出6次仪器示值的相对最大变化量。测量过程中进样管插入溶液的深度应没有相对明显的改变。仪器示值的相对最大变化量R由下式计算:R=II1 0 0%(3)式中:I 仪器示值与初值间的最大偏移量;I 仪器初值。注:对于某些测量量程较高的浓度直读式仪器,可选择量程中间浓度点进行稳定性检定;对于内标法仪器,应按照仪器说明书的规定在空白和标准溶液中加入适当浓度的内标元素进行各相关检定项目的检定。6.3.4 重复性检定6.3.4.1 用空白溶液(二次蒸馏水或去离子水)校正仪器零点后,按照6.3.3.2对仪器进行校准,对同一标准溶液重复进行7次连续独立测量(每次测量前允许调零),测量过程中进样管插入溶液的深度应没有相对明显的改变。6.3.4.2 仪器测量的重复性以7次测量值的相对标准偏差表示:4J J G6 3 02 0 0 7学兔兔 标准下载R S D=1-I7i=1(Ii-I)261 0 0%(4)式中:R S D 相对标准偏差,%;Ii 单次测量值;-I 测量平均值。6.3.5 线性误差检定6.3.5.1 用空白溶液校正零点,并按照6.3.3.2对仪器进行灵敏度调节。6.3.5.2 根据仪器灵敏度选择表2中系列K、N a元素混合标准溶液中相连的5个浓度点进行测量,每一溶液重复测量两次,取其平均值。注:对于某些仪器,如表2中的系列K、N a元素混合标准溶液不适用,可根据具体情况另行配制标准溶液进行测量,但标准溶液最高点与最低点浓度的比值应不小于5。6.3.5.3 按照线性回归法求得标准工作曲线的截距、斜率(计算方法见附录A)及标准工作曲线的线性方程,然后按照公式(7)计算标准曲线各点测量的线性误差xi:线性方程:-Ii=a+b ci(5)ci=-Ii-ab(6)线性误差:xi=ci-csi(7)式中:-Ii 两次谱线强度测量值的平均值;ci 第i点按照线性方程计算出的测得浓度值,mm o l/L;csi 第i点标准溶液的标准浓度,mm o l/L;a 工作曲线的截距;b 工作曲线的斜率,(mm o l/L)-1。6.3.6 检测限检定6.3.6.1 在与6.3.5完全相同的工作状态下,对0.0 0 4mm o l/LK与0.0 0 4mm o l/LN a的混合溶液分别进行1 1次平行测量,并求出其标准偏差s:s=1 1i=1(I0i-I0)21 0(8)式中:I0i 单次测量值;-I0 测量平均值。6.3.6.2 按照式(9)分别计算仪器测定K、N a的检测限cL(k=3):cL(k=3)=3sb(mm o l/L)(9)式中:b 工作曲线的斜率,(mm o l/L)-1。6.3.7 干涉滤光片透光特性5J J G6 3 02 0 0 7学兔兔 标准下载6.3.7.1 用经检定后符合规定要求的分光光度计检定仪器所配钾、钠干涉滤光片在可见光区的透光特性(检定时,干涉滤光片的平面应与入射光束垂直并预先进行透射比满度调节),绘制透射比 波长特性曲线(如图2所示)。图2 透射比 波长特性曲线 6.3.7.2 滤光片峰值波长误差为:=m-(1 0)式中:m 最大透射比Tm对应的波长,n m;滤光片峰值波长标称值,对于钾滤光片,为7 6 6.5n m,对于钠滤光片,为5 8 9.0n m。6.3.7.3 滤光片半宽度为:W=2-1(1 1)式中:2,1 透射比为Tm/2时所对应的波长,n m。6.3.7.4 背景透射比分别为在5 8 9.0n m处钾滤光片的透射比和在7 6 6.5n m处钠滤光片的透射比。6.3.8 响应时间用空白溶液(二次蒸馏水或去离子水)校正仪器零点后,按照6.3.3.2对仪器进行校准,然后回复到零点状态,重复测量,用秒表记下仪器自吸入标准溶液起至达到稳定示值9 0%的时间(单指示仪表仪器只测钾或钠一种元素即可)。6.3.9 样品吸喷量将空白溶液注入量筒内,插入吸样管,并用秒表计时1m i n,观察量筒中溶液减少量,即为样品吸喷量。6.4 检定结果的处理所有检定项目全部合格的仪器,发给检定证书;首次检定中任一检定项目不合格或在后续检定中任一主要检定项目(表1中标“*”项目)不合格,发给检定结果通知书,并注明不合格项目;后续检定中主要检定项目以外的其他项目不合格,在不影响使用的情况下,可发给检定证书,但须注明不合格项目。6.5 检定周期检定周期为1年。在此期间内,仪器经修理或对测量结果有怀疑时,应及时进行检定。6J J G6 3 02 0 0 7学兔兔 标准下载附录A线性回归中斜率与截距的计算(1)直线方程:Ii=a+b ci(2)斜率b:b=sc Isc c(3)截距:a=-I-c(4)相关系数:r=sc Isc csI I其中:sc c=c2-(c)2nsI I=I2-(I)2nsc I=c I-cIn上述式中:I 响应值;b 斜率;a 截距;c 标准溶液浓度;r 线性相关系数;n 标准曲线点数。7J J G6 3 02 0 0 7学兔兔 标准下载附录B火焰光度计检定记录格式(参考)仪器名称实验室温度型 号相对湿度制 造 厂检 定 员出厂编号复 核 员设备编号检定日期送检单位证书编号检定结果记录编号检定依据标准物质名称、编号及批号一、外观检查:二、稳定性元素浓度c/(mm o l/L)单次测量值Ii(5m i n)123456初值最大变化量相对最大变化量/%K1 5s内仪器示值变动:初值;最大变化值;相对最大变化量%元素浓度c/(mm o l/L)单次测量值Ii(5m i n)123456初值最大变化量相对最大变化量/%N a1 5s内仪器示值变动:初值;最大变化量;相对最大变化量%三、重复性元 素浓度c/(mm o l/L)7次平行测量值Ii平均值I标准偏差sI相对标准偏差R S DKN a8J J G6 3 02 0 0 7学兔兔 标准下载四、线性误差(1)钾浓度csi测 量 值相关系数r截距a斜率bI1I2I回归出的浓度值ci线性误差(2)钠浓度csi测 量 值相关系数r截距a斜率bI1I2I回归出的浓度值ci线性误差五、检测限元 素1 1次测量值Ii平均值I标准偏差sI检测限cL(k=3)KN a六、滤光片透光特性(供型式评价使用)滤光片峰值波长/n m半宽度/n m背景透射比/%钾滤光片钠滤光片七、响应时间s八、样品吸喷量m L/m i n九、绝缘电阻M十、结论:J J G6 3 02 0 0 7学兔兔 标准下载J J G6 3 02 0 0 7附录C检定证书内页格式检定技术依据:检定环境条件:温度;湿度检 定 结 果检 定 项 目检 定 结 果外观绝缘电阻稳定性重复性线性误差检测限响应时间样品吸喷量学兔兔 标准下载