固体废物采样及监测技术规范.pdf

相关概念样品采集 样品制备 样品分析、相关概念1.固体废物含义：指在生产、生活和其他活动中产生的污染环 境的固态、半固态和置于容器中的气态废物以及法 律、行政法规规定纳入固体废物管理的物质。为便于管理，中华人民共和国固体废物污染环境防治 法将液态废物（如矿物油）和置于容器中的气态物质也纳入 固体废物污染防治范畴。一、相关概念1.固体废纪;化学，物质无机和无机废物二污染特性：危险废物和二般废物2.危险废物含义：指列入国家危险废物名录或者根据国家 规定的危险废物鉴别标准和鉴别方法认定的具有危 险特性的废物。危险特性：是指易燃性、急性毒性、腐蚀性、反 应性、传染性、放射性和浸出毒性等。凡具有一种 或多种危险特性的，即可称为危险废物。、相关概念2.危险废物(1)急性毒性(2)易燃性(3)腐蚀性(4)反应性 放射性(6)浸出毒性2.危险废物危融硼树B制物质含圜捌(GB 5085.6-2007)IW嬲楣O O!危皴物整麻隹顾喷!J(GB 5085.5-2007)|危险废物鉴别标准腐蚀性鉴别(GB 5085.12007)|危险醐鉴别雕 急刖初筛(GB 5085.2-2007)!危喇幼雕浸出毒5085.32007)危险废物鉴标准通则(GB 5085.7-2007)!危险废物鉴拓隹易燃住鉴SI(GB 5085.4-2007)|危险废物鉴别技术规范(HVT 2982007)一.HWOI 防嬲曲8JI-001-01翻搠In831-002-01IftttIn831-003-01做峨InBI-0N-01但嬲T2.危险废物国家危险废物名录，2016年3月重新修订。废物代码，指危险废物的唯一代码，为8位数字。如:行业-废物-类别 261-007-11基础化学原料制造-乙烯法制乙醛生产过程-蒸储残渣危险废物警示牌1*8IHW12)危曲类别XIQM危险情况an t安全措能产金圈n：鲁、同BffA危险厦奥别：Hw49原澹*油体秘危险翳依性发1方式牝，责U单代处理1 不片其3S情山场断产禁烟火W9sn：Kit 任人黄 口J 2.样品采集二、样品采集原贝确保采集的样品具有充分的代表性。1.方案设计 1.1采样目的和要求Q背邕调区和现场踏勘(1,3采样程序1.4 安全措施1.5 质量控制ZB方案 设计样品采集，八6UUVJ 1 U*M,工业固体废物采样原始记录嬴采样目的：方法依摭 HJ/T20-1998 DHJ/T 298-2007 采样日期：年 月 日。引 采防式：嗝州机采样口分既样口系麻样口两繇样 经籁:。畸遇魏岐眦由mi11m应蜥融应辅辅胧献工业雄 施名解航方亦样品埸字采柳招采样点镭。怛采样数野分微目。瞄：鲍#气脚类型P.pappa八aPappppppaa妍蝴搬PpppppAaPpypa*甲P。PappppppA9。并舸能含酣搔稀财采样点示意图。9m 场如！情四翱财加及涯利工业固体翻锚:采样对黜锚，娴心生甜婿;雅方式:喊麟 需戏牖。采样人员：方签名及电话：校核：。umm._OK_i.方案设计r 特征鉴别和分类环境污染检测事故调查和应急监测综合利用或处置环境影响评价法律调查和仲裁二、样品采集1.方案设计产生单位、时间、形式和存储方式1.方案设计二、样品采集1.方案设计采样点采样法采样日期采样人名称、来源数量、性状包装、贮存位置、编号份样量、份样数2.名词解释批：进行特性鉴别、环境污染检测、综合利用及处置的一定质量的工业固体废物。批量：构成一批固体废物的质量。份样：用采样器一次操作从一批的一个点或一个部位按规定质量所采取的固体废物。份样数：从一批中所采取的份样个数。份样量：构成一个份样的固体废物质量。小样：由一批中的二个或二个以上的份样或逐个经过粉碎和缩分后组成的样品。大样：由一批中的全部份样或全部小样或将其逐个进行粉碎和缩分后组成的样品。试样：按规定的制样方法从每个份样、小样或大样所制备的供特性鉴别、环境污染检测、综合利用及处置分析的样品。份样数的确定（1）物料越不均匀，份样数应越多。（2）采样准确度要求越高，份样数应越多。批量大小与最少份样数（固体:t/液体:1000L）批量大小最少份样 数批量大小最少份样 数1003011050040515100050302050006050251000080份样量的确定（1）物料粒度越大，越不均匀，份样量应越多。（2）一般而言，份样量越多更具代表性。固体废物采样量可根据缩分公式计算：QK*da式中：Q一份样量应采的最低重量，kg；d 一废物中最大粒度的直径，mm；K 一缩分系数，代表废物的不均匀程度，越不均匀，值越大;a 一经验常数，随废物的均匀程度和易碎程度而定。通常推荐K=0.06,a=l o液态批废物的份样量以不小于100ml的采样瓶（或采样器）所盛量为准。二、样品采集3.采样方法适用对象：(1)堆存、运输中的固态废物;(2)大池(坑、塘)中的液体 固体废物。31简单随机采样法适用情况：了解很少，采样分散不 影响结果。三样品采集3.1简单随机采样法采样位置：按对角线型、梅花型、棋盘型、蛇型确定采样位置。二.样品采集车厢中采样布点车厢中采样，采样点均匀的分布在车厢对角线上，端点距车角应大于0.5m,表层去掉30cm。二、样品采集废渣堆采样布点在废渣堆两侧距堆底0.5m处划第一条横线，然后每隔0.5m划一条横线;再每隔2m划一条横线的垂线，其交点作为采样点。按确定的份样数，确定采样点数，在每点上从深处各随机采样一份。二、样品采集对所有采样份部位进行编号,用随机数表来抽取足够份数,其号码就是采样部位。对所有采份样部位进行编号,并将编号写在纸片上，随机 抽取份样数纸片，按抽中号 码部位进行采样。二、样品采集3.2系统采样法：适用对象：按一定顺序排列和以运送带、管道等形式连续排除的废物。按一定的质量或时间间隔采份样。T-或爵式中；T采样质量间胤t;Q批量,t；按公式”）计算出的份样数或表1中规定的份样数;G一每小时排出量,t/h;T采样时间间胤min。二、样品采集3.2系统采样法注意：采第一个份样，不可在第一间隔的起点开始；在运送带上或落口处采样，须截取废物流的全截面；所采份样的粒度比例应该符合采样间隔或部位的粒度比例。二、样品采集3.3分层采样法：一批废物分若干层，在每层中随机采取份样。第i层采样份数%按式计算:式中皿一第2层应采份样数；力按公式（4）计算出的份样数或表1中规定的份样数;Ql第，层废物质量,t;Q批量,toI 样品采集3.4两段采样法适用对象：由许多车桶箱袋等容器盛装的固体废物。第一步：先从批废物总容器件数N。中随机抽取ri1件容器。当N06时,力23,五（小数进整数）二、样品采集3.4两段采样法第二步：从件的每一容器中采个份样。推荐：n2 3,即1件的每一容器均随机采上、中、下最少3个份样 上部：表面下相当于总体积的1/6处；中部：表面下相当于总体积的1/2处；下部：表面下相当于总体积的5/6处；I IIp 1/2*二、样品采集3.5权威采样法：由对被采批固体废物非常熟悉的个人来采取样品 而置随机性于不顾。其有效性完全取决于采样者的知识，建议不采用该方法二、样品采集4.采样工具4.1 固态废物采样工具(1)尖头钢锹(2)钢尖镐(3)采样探子(4)采样钻(5)气动和真空探针(6)取样铲(7)带盖盛样桶或内衬塑料薄膜的盛样袋二、样品采集4.采样工具4.2液态废物采样工具(1)采样勺(2)采样管(3)采样瓶、罐I 二、样品采集5.安全措施 工业用化学产品采样安全通则(GB/T 3723-1999)当没有确切资料说明待采物质无害时，都应认为是有危险的。1.采样地点要有出入安全通道，符合要求的照明、通风条件。2.在储罐或槽车顶部采样时要预防掉下去，还要防止堆垛容器或散装货物的倒塌。3.通过阀门取流体样品时要避免阀门开位卡住时可能导致流体的大量流出。4.为了预防溢出准备排溢槽收集溢出物，最好带防护板。5.在任何时候都应能用阀门来切断采样点与物料的联系，可以安全的控制流体。6.当需要用有危险的待采物料去清洗样品容器时，应准备适当的设施以处理那些 清洗用过的物料。气体应排放到远离采样者和其他工作人员的地方。7.若对毒物进行采样，采样者一旦感到不适，应立即停止并向主管人报告。I 样品采集5.安全措施 工业用化学产品采样安全通则(GB/T 3723-1999)当没有确切资料说明待采物质无害时，都应认为是有危险的。8.装有样品的容器，应使用适当的运载工具来运输，便于操作并尽量减少样品容器 的破损以及由此引起的危险性。9.采样者应有第二者陪伴，此人的任务是确保采样者的安全。10.采样者要知道报警系统和灭火设备的位置，了解样品的危险性和预防措施，受过使用安全设施的训练。11.禁止吸烟，禁止使用无防护的灯及可能发生火花的设备。12.无论在何处接触化学品时，都要坚持使用保护眼睛的设施。13,配备和穿戴适当的防护用品，包括面罩、手套、防护眼睛和防护服、靴子、鞋套等。I 样品采集6.质量控制1,获得具有代表性的样品，采样全过程进行质量控制。2.采样前，设计详细的采样方案，实施过程认真按照采样方案操作。3.对采样人员进行培训。熟悉固体废物的性状、掌握采样技术、懂得安全操作。4,应由2人以上在场进行操作。5.采样工具材质不能和待采固废有任何的反应，采样工具应干燥、清洁，便于 使用、清洗、保养、检查和维修。正式使用前做可行性实验。6.采样过程中要防止待采固废收到污染和发生变质。7.与水、酸、碱有反应的固废应在隔绝水、酸、碱的条件下采样。8,组成随温度变化的应在其正常组成所要求的温度下采样。I 样品采集6.质量控制9.盛样容器材质与样品物质不起作用，没有渗透性，具有符合要求的盖、塞 或阀门，使用前应洗干净并干燥。对光敏性样品，应不透光。10.样品盛入容器后在容器壁上应随即贴上标签，内容包括：样品名称及编号、固废批及批量、产生单位、采样部位、采样日期和采样人等。11,样品运输过程中应防止不同样品之间的交叉污染，盛样容器不可倒置、倒放,应防止破损、浸湿和污染。12.采样全过程应由专人负责。三、样品制备1.制样一3A rt 加 I R二、样品制备1.2固态废物制样机械或人工 的方法破碎 和研磨，达 到相应排料 的最大粒度。根据粒度选择 相应的筛号，分阶段筛出一 定粒度范围的 样品。用机械设备或 人工转堆法，是过筛的样品 充分混匀。份样缩分法 圆锥四分法 二分器缩分法先经过低于品质变化的温度进行干燥（空10一秤口口制备12固态废物制样图】密片式二分器噩留下图3去掉去掉XJLXW x TT xXX XXXXXXXXXXXXXXXXXXLJ 生AA rt 加 I R、样品制备1.3液态废物制样混匀缩分手摇晃；滚动、倒置;手工搅拌；机械搅拌；二分法，每次减 量一半，直至实 验分析用量的10倍为止_.一3A rt 加 I R二、样品制备i.W每份样品保存量至少应为实验和分析用量的3倍;.-.-.-.O样品装入容器后应立即贴上样品标签;-O对易挥发废物，采取无顶空存样，冷冻方式保存;对光敏废物，应装入深色容器中并避光保存;对温度敏感废物，应在规定温度AA rt 加 I R、样品制备寸水、酸、碱易反应的废物，应隔绝水、酸、碱保存;样品保存应防止受潮或受灰尘等污染;-O样品保存期为1个月，易变质的不受此限制;样品应在特定场所由专人保管;撤销样品不能随意丢弃，应送回原所;4 rt 八样品分析序号 分析项目 分析方法1浸出方法(前处理)水平振荡法(HJ 557-2010)醋酸缓冲溶液法(HJ/T 300-2007)硫酸硝酸法(HJ/T 299-2007)翻转法(GB 5086.1-1997)2 氟化物 离子选择电极法(GB/T15555.11)3腐蚀性玻璃电极法(GB/T 15555.12)4 总磷 偏铝酸筱分光光度法(HJ 712-2014)4 rt 八样品分析序分析项 分析方法号 _5 汞 冷原子吸收分光光度法(GB/T 15555.1)微波消解/原子荧光法(HJ 702-2014)6 础 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(GB/T15555.3)微波消解/原子荧光法(HJ 702-2014)7六价珞二苯碳酰二月井分光光度法(GB/T 15555.4)硫酸亚铁锈滴定法(GB/T 15555.7)碱消解/火焰原子吸收分光光度法(HJ 687-2014)8 总珞 二苯碳酰二肺分光光度法(GB/T 15555.5)直接吸入火焰原子吸收分光光度法(GB/T 15555.6)硫酸旧铁镀滴定法(GB/T 15555.8)4 rt 八样品分析序分析项 分析方法号 _9 铜锌铅原子吸收分光光度法(GB/T 15555.2)镉 铅和镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法(HJ787-2016)铅、锌和镉的测定火焰原子吸收分光光度法(HJ 786-2016)镇和铜的测定火焰原子吸收分光光度法(HJ 751-2015)10 镇 直接吸入火焰原子吸收分光光度法(GB/T15555.9)丁二酮脑分光光度法(GB/T 15555.10)镇和铜的测定火焰原子吸收分光光度法(HJ 751-2015)4 rt 八样品分析序分析项目 分析方法11有机物提 取加压流体萃取法(HJ 782-2016)微波萃取法(HJ 765-2015)12 有机磷农气相色谱法(HJ 768-2015)药13育机质灼烧减量法(1IJ 761-2015)14 挥发性有顶空-气相色谱法(HJ 760-2015)机物 顶空-气相色谱-质谱法(HJ 643-2013)15挥发性卤 代任顶空-气相色谱-质谱法(HJ 714-2014)吹扫捕集/气相色谱-质谱法(HJ 713-2014)16 酚类化合 气相色谱法(HJ 711-2014)物4 rt 八样品分析序鉴别项目 鉴别方法1腐蚀性危险废物鉴别标准腐蚀性鉴别GB 5085.1-20072 急性毒性危险废物鉴别标准急性毒性初筛GB 5085.2-20073浸出毒性危险废物鉴别标准浸出毒性性鉴别GB 5085.3-20074 易燃性 危险废物鉴别标准易燃性鉴别GB 5085.4-20075反应性危险废物鉴别标准反应性鉴别GB 5085.5-20076 毒性物质危险废物鉴别标准毒性物质含量鉴别GB含量 5085.6-20071 通川 危险废物零利标）住腐则牛鉴别GB 5085.7-20074 rt 八样品分析序 控制标准号1生活垃圾焚烧污染控制标准GB 18485-20142生活垃圾填埋场污染控制标准GB 16889-20083一般工业固体废物贮存、处置场污染控制标准 GB18599-20014 危险废物焚烧污染控制标准GB 18484-20015危险废物贮存污染控制标准GB 18597-20016危险废物填埋污染控制标准GB 18598-2001