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硅片生产基本工艺关键技术作业流程.doc

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资源描述
顺大半导体发展有限公司太阳能用 硅单晶片生产技术 目 录 一、硅片生产工艺中使用重要原辅材料 1、拉制单晶用原辅材料,设备和部件: 2、供硅片生产用原辅材料,设备和部件: 二、硅片生产工艺技术 1、硅单晶生产部 (1)、腐蚀清洗工序生产工艺技术 对解决后原材料质量规定 (2)、腐蚀清洗生产工艺流程 ① 多晶硅块料,复拉料和头,尾料解决工艺流程 ② 边皮料酸碱清洗解决工艺流程 ③ 埚底料酸清洗解决工艺流程 ④ 废片清洗解决工艺流程 (3)、硅单晶生长工艺技术 (4)、单晶生长中必备条件和规定 ① 单晶炉 ② 配料与掺杂 (5),单晶生长工艺参数选取 (6)、质量目的: (7)、硅单晶生长工艺流程 2、硅片生产部 (1)、硅片加工生产工艺技术 (2)、硅片加工工艺中必备条件和规定 ① 切割机 ② 切割浆液 (3)、质量目的 (4)、硅片加工工艺技术流程 ① 开方锭生产工艺流程 ② 切片生产工艺流程 (5)、硅片尺寸和性能参数检测 前 言 江苏顺大半导体发展有限公司座落于美丽高邮湖畔。公司始创生产太阳能电池用各种尺寸单晶和多晶硅片。拥有国内先进拉制单晶设备104台,全自动单晶炉112台。年产量可达到××××吨。拥有大型先进线切割设备×××台。并且和无锡尚德形成了合伙联盟(伙伴),每×可以向尚德提供×××硅单晶片。同步河北晶于,占地面积××××。公司当前有×××名员工, 从事澳、南京等光伏组件公司都和顺大形成了长年合伙关系。为了公司进一步发展,扩大产业链,解决硅单晶上下游产品供需关系,在扬州投资多晶硅项目,投资规模达到××亿。工程分两期建设,总规模年产多晶硅6000吨。底首期工程已经正式投入批量生产,年产多晶硅×××吨。 太阳能用硅片生产工艺十分复杂,要通过几十道工序才干完毕,只有发挥团队精神才干保证硅片最后质量。编写该篇壮大资料目:一方面让人们理解整个硅片生产过程,更重要是让各生产工序中每一位操作人员明确自己职责,更自觉地按操作规程和规范做好本职工作,为顺大半导体发展有限公司发展,尽自己一份力量。 一、硅片生产工艺中使用重要原辅材料和设备 1 、拉制单晶硅生产部 (1)、供单晶生产用原辅材料质量规定和验收: 1)原料:多晶硅,边皮料,锅底料,复拉料(涉及头尾料)以及废硅片料等构成。 拉直太阳能电池硅单晶用原材料纯度,质量以及决定太阳能电池性能和转换效率。为此,对多晶硅等原材料来源,纯度,外观形貌和后解决工序中物料干净解决质量等因应具备严格规定并制定出相应厂内原则。 原料,特别是多晶硅进厂时应按下列程序进行验收:产品厂家,产品分析单,包装袋有无破损。 自家公司采用西门子法生产多晶硅,经实际应用证明,具备比较高纯度,质量可靠。 边皮料,锅底料,复拉料,头尾料以及废片料等均来自本单晶和硅片各生产工序。进洗料库时,应按如下所列规定进行检查和验收。 表1 对原材料质量规定 检查 原料 质 量 要 求 来 源 内在质量 外 观 多晶硅 电阻率:N型≧ 50Ω.cm P型:≧50Ω.cm 银灰色,表面无氮化硅膜,硅芯与晶体生长成一体 顺大公司 边皮料 质量与单晶相似 与否会有粘胶存在 开方整形下脚料 锅底料 按电阻率分档 有无石英渣及夹杂物 单晶生产工艺 复拉料 头尾料 质量与单晶相似 表面有无污物 单晶生产工艺 废片料 质量与单晶相似 有无砂浆表面夹杂物 切片工艺 · 辅助材料: 用于腐蚀清洗硅原料和单晶棒料化学试剂以及掺杂剂(杂质元素)等质量规定如表2所示: 表 2 化学试剂质量规定 规定 名称 质量规定 状态 备注 HF(氢氟酸) 分析纯 液态 安全存储 HNO3(硝酸) 分析纯浓度>55% 液态 安全存储 KOH(氢氧化钾) 分析纯 液态或固态 安全存储 NAOH(氢氧化钠) 分析纯 液态或固态 安全存储 无水乙醇 分析纯 液态 安全存储 (2)、供单晶生产需要重要部件: ·籽晶与籽晶夹头:由两种材料制成。 表3 籽晶与籽晶夹头材质和尺寸 部件名称 材 料 尺寸(mm。) 来 源 籽晶 无位错硅单晶 100χ100χ130 外协加工 自加工 φ170.5χ150 籽晶夹头 金属钼 依照籽晶尺寸定 外协加工 高纯高强度石墨 依照籽晶尺寸定 外协加工 籽晶在使用前需要通过5;1HF和HNO3混合液轻腐蚀, 清洗,烘干后用塑料袋装好备用。籽晶需要延续用多次时,表面有污物,需要腐蚀时,只能腐蚀籽晶下部,以免变化固定夹头部尺寸。 ·对石墨,碳毡等材料重要部件: 对石墨,碳毡等材料质量规定: 石墨和碳毡重要是用作加热,隔热,保温等部件材料。依照部件用途,对其质量规定也有所不同。 用于制备加热器,反射板,导流筒,坩埚,坩埚轴等部件石墨材质应具备致密度好,机械强度高,纯度高,灰分少等特点等静压石墨材料,在工作期间性能稳定。如果材料经高温氯化煅烧,质量就更好了。 用于制备保温筒,保温盖,炉盘等部件应具备纯度比较高和灰分比较少中粗石墨材料。 ·重要部件用石墨材料质量参数: 表4 对石墨材质规定 参数规定 名称 质 量 要 求 来源 加热器 致密度好,机械强度高,纯度高,灰分少,性能稳定 外协 导流筒 致密度好,机械强度高,纯度高,灰分少,性能稳定 外协 坩埚托 致密度好,机械强度高,纯度高,灰分少,性能稳定 外协 坩埚轴 致密度好,机械强度高,纯度高,灰分少 外协 反射板 致密度好,机械强度高,纯度高,灰分少,性能稳定, 外协 保温筒 中粗构造,机械强度比较高,纯度高,灰分比较少,性能稳定 外协 加热器:依照单晶炉炉型,设计了并且当前正在采用和运营有三种尺寸所有由高机械强度,纯度比较高石墨材质加工: 17英寸加热器,拉制6英寸单晶, 18英寸加热器,拉制6英寸单晶, 20英寸加热器,拉制6或8英寸单晶, 重要部件构造如下: 反射板:双层石墨夹碳毡层构造, 导流筒:双层石墨夹碳毡层构造, 坩 埚: 三瓣构造, 坩埚轴,与金属坩埚轴直径尺寸相似,长度依照规定而定。 上述部件所有由高机械强度,纯度比较高,灰分少石墨材质加工而成。 ·石英坩埚: 石英坩埚直接与多晶硅料接触,并随着单晶生长过程在高温下经受长时间烘烤并与硅熔体发生反映和溶解,因而,应具备耐高温,坯料(二氧化硅)纯度高,和外形尺寸原则,无气泡,无黑点等质量特点。依照大装料量单晶生长工艺规定,在石英坩埚内壁还规定涂有均匀耐高温氧化钡膜。 依照本炉型配备了17,18和20英寸三种原则尺寸石英坩埚。 验收时特别注意检察:外形尺寸与否原则,与否存在气泡,黑点,破损,边沿损伤等缺陷。 ·掺杂剂(杂质元素)和液氩: 用于单晶生长工艺中化学试剂,掺杂剂(杂质元素)和液氩(Ar)等质量规定如表5所示; 表5 掺杂剂(杂质元素)和液氩等质量规定 规定 名称 质量规定 状态 备注 硼(B) ≥ 99.999 % 晶体状或粉末状 注意保存 镓(Ga) ≥ 99.999 % 常温下为液态 冰厢内保存 母合金(P型) 电阻率≥10-3Ω.cm 固态 注意保存 无水乙醇 分析纯 液态 安全存储 液氩(Ar) ≥ 99.99 % 液态 液氩罐存储 (3)、供单晶生产需要设备: ·供腐蚀清洗工序需要设备 表6 腐蚀清洗硅原料和单晶棒料设备 超声清洗槽 SGT28--3600 清洗硅原料 3台 备注 超声清洗槽 HTA 清洗硅原料 2台 烘 箱 DY—08--16 烘干硅原料 1台 自制8台 离心热风脱水机 功率3000W 烘干硅原料 4台 通风橱 二工位 酸腐蚀料 2台 硷腐蚀槽 可加热≥1200C 腐蚀边皮料 2台 酸腐蚀罐 非原则 酸腐埚底料 若 干 (4)、供硅单晶生产需要重要设备: 表7 生产单晶用设备 参数 名称 型号和参数 功 能 数量 (台) 备 注 单晶炉 可配备18和20英寸热场 拉制单晶 112 汉宏公司生产 单晶炉 可配备18和20英寸热场 拉制单晶 86 晶运通公司生产 单晶炉 配备17英寸热场 拉制单晶 22 晶运通公司生产 单晶炉 可配备18和20英寸热场 拉制单晶 4 天龙公司 带 锯 锯片厚度0.7㎜,刀速3㎜/分 截断单晶棒 2 外购 红外测试仪 470FT-IR 测氧碳含量 1 进口 电阻率测试仪 4探针 测单晶电阻率 1 广洲生产 型号测试仪 测晶体导电型号 2 广洲生产 2、硅片生产部 (1)、供硅片生产需要辅助材料; 表8 供硅片生产需要原辅材料 规定 名称 质 量 要 求 功能 备注 无水已醇 分析纯 清洁解决 KOH(氢氧化钾) 分析纯 腐蚀晶锭 安全存储 NAOH(氢氧化钠) 分析纯 腐蚀晶锭 安全存储 切削液(聚本醇) 含水量<5%,导电率<0.5 Ω-1.㎝-1. 配磨砂浆液 清洗液 硅片清洗专用 清洗切割片 热溶胶 软化温度>4000C 沾开方锭 A,B 胶 WALTECH公司生产 沾线切割锭 磨砂 1500井(8μm) 配磨砂浆料 切割金属线 线径120μm 切割 砂轮片 厚度0.22㎜ 8英寸锭开方 滚磨砂轮 配有三种粒径: 150井,270井,300井 滚磨开方锭 切削液配制 切削液∶磨砂=1.17∶1 线切割用 加工部配制 (2)、供硅片生产用重要设备: 表9 生产硅片需要设备 参数 设备名称 型号和参数 功能 数量(台) 备注 粘棒机 带加热>4000C装置 粘接开方锭 3 线切割机 HCT-Shaping 切割开方锭 6 6台瑞士产 滚磨机 SINUMERK-802C 滚磨开方锭 3 开方机 外圆切割 8英寸锭开方 2 线切割机 NTC-nippei Toyama 切割硅片 70 日 产 超声清洗机 TCH-7 ,8共位 清洗切割硅片 4 网式电阻炉 WL-1型 烘干硅片 10 马弗炉 热,解决 消除热施主 2 硅片厚度测试仪 MS 203 测硅片厚度 电阻率测试仪 MS 203 测硅片电阻率 弯曲度测试仪 测硅片弯曲度 硅单晶生产部 二、硅片生产工艺技术 (1)、腐蚀清洗工序生产工艺技术 • 对腐蚀清洗工序规定 物料来源不同,摆放有序,以免浮现混料事故, 洗料间禁止采用金属制品用品, 洗料间经常清扫,随时保持清洁。 · 安全防护: 在解决工艺中会使用大量强酸(HF,HNO3)和强硷(KOH,NaOH)等物质。这些物质对人身具备很大伤害作用,一定要有安全防护意识,严防与强酸和强硷与人体皮肤和指甲接触。进行硅料酸腐蚀时,操作人员一定在通风橱内操作。操作人员在进入操作间前必要穿好工作服和工作鞋(胶胶),带好工作冒,胶皮手套和眼镜等防护等。一旦浮现事故,应及时用水冲洗等进行初步解决,同步通报有关领导。 提供应拉制硅单晶用原材料来源不同,计有我司采用西门子法生产多晶硅,硅片生产过程中切下边皮料,复拉料,单晶棒头尾料以及埚底料等。由于在运送,加工等过程中,其表面沾污或沾接某些其他物质,对硅单晶正常生长会导致极为不利影响。为此作为制备硅单晶用原材料,在进入单晶生长工序后,对其表面需要进行严格去污解决(用去离子水冲洗或丙酮和无水乙醇擦)。 依照原材料来源不同,表面状态和污染状况皆不相似,故对来源不同原料应采用分别单独解决工艺。 • 对解决后原材料质量规定: 表面光亮, 无斑点(涉及酸斑),无印迹(涉及手印), 无黄色酸斑,无夹杂物等。 (2)、腐蚀清洗生产工艺流程 ①、 多晶硅块料,复拉料和头,尾料解决工艺流程多晶硅块料 多晶硅块料 复拉,头尾料 复拉料,头尾料 多晶硅块料 打 磨 腐蚀过程物料表面 酸腐蚀 HF+HNO3(1﹕5) 不能与空气接触 水冲洗两遍 电阻≥15兆Ω 酸液环保解决 去离子水 频率为3600Hz 低频超声 电阻≥15兆Ω 两遍清洗 去离子水 水温600C 高频超声 电阻≥15兆Ω 三遍清洗 去离子水,600C 在相对干净 烘 干 烘箱温度700C,≥5小时 间内进行 包 装 在相对干净间 采用双层塑料密封包装 内进行 ②、边皮料酸碱清洗解决工艺流程 边皮料 去 胶 600C温水泡 硷 洗 KOH(NaOH),1200C 水冲洗 自来水 腐蚀过程物料表面 酸腐蚀 HF+HNO3(1﹕5) 不能与空气接触 水冲洗两遍 电阻≥10MΩ 酸液环保解决 去离子水 频率为3600Hz 低频超声 电阻≥10MΩ 两遍清洗 去离子水 水温600C 高频超声 电阻≥10MΩ 三遍清洗 去离子水,600C 在相对干净 离心热风烘干 烘干温度700C,≥1小时 间内进行 包 装 采用双层塑料密封包装 ③、埚底料酸清洗解决工艺流程 埚底料 电阻率分挡 选出PN结料 打 磨 去除料表面石英渣 时间达50-60小时 酸 泡 HF,浓度50% 进一步去除石英渣 水冲洗 中水(通过解决废水) 腐蚀过程物料表面 酸腐蚀 HF+HNO3(1﹕5) 不能与空气接触 水冲洗两遍 电阻≥10兆Ω 酸液环保解决 去离子水 频率为3600Hz 低频超声两遍清洗 电阻≥10兆Ω 去离子水 水温600C 高频超声 电阻≥10兆Ω 三遍清洗 去离子水,600C 在相对干净 离心热风甩干 烘干温度700C,≥1小时 间内进行 包 装 采用双层塑料密封包装 建议: ● 埚底料通过HF酸锓泡后不应采用气味很浓中水冲洗,而应改为自来水,最佳为去离子水。 ④、废片清洗解决工艺流程 废 片 去污泥 水冲洗 搅拌 去氧化膜 酸 泡 加HF,搅拌 水冲洗 搅拌,自来水 在通风橱内操作 酸腐蚀 HF+HNO3(1﹕5),搅拌 冲 洗 电阻≥10兆Ω去离子水 酸液环保解决 搅拌 硷 腐 蚀 KOH,搅拌 水冲洗 电阻≥10兆Ω去离子水 搅拌 离心热风甩干 烘干温度700C,≥1小时 包 装 双层塑料袋封装 建议:1 废片清洗互相沾接,难于清洗干净。建议清洗解决后废片最佳用作铸锭料或复拉后作为直拉单晶原料。 2 该种废片应在原地通过初步清洗解决。 (3)、硅单晶生长工艺技术 太阳能用硅单晶普通都采用直拉法制备。该办法也称有坩埚法,为波兰科学家J Czochralski于19创造,故又称切克拉斯基法,简称为CZ法。于1950年美国科学家G. K. Teal和J. B. Little将该办法成功地移植到拉制锗单晶上。之后又被G. K.Teal移植到拉制硅单晶上。1960年Dash采用缩径办法拉制出无位错硅单晶。 该办法重要特点: a、设备相对简朴,便于操作和掺杂以便。 b、可拉制大直径单晶,Φ200 mm和Φ300 mm单晶已经商品化生产,更大直径单晶,如Φ400mm单晶制备正在研究中。 c、由于单晶氧含量高,机械强度优秀,适于制造半导体器件。 局限性之处:由于物料与石英坩埚发生化学反映,使硅熔体受到污染,单晶纯度受到影响。 (4)、供单晶生产中需要条件和规定 ①、单晶炉:单晶硅棒是在单晶炉内生长,我司既有不同型号和尺寸,供拉制6英寸和供拉制8英寸单晶单晶炉共计216台并所有配有带过滤网70型真空机械泵。: ·加热系统(热场 ) 热场系统构成部件:它是由石墨加热器,石墨坩埚,保温筒,保温盖板,石墨电极,梅花托以及导流筒(热屏)等部件配备而成。 依照既有炉型配备了17英寸,18英寸和20英寸三种不同尺寸热系统,并所有配备了导流筒(热屏)。导流筒(热屏)有多层(两层石墨中间夹一层碳毡),单层二种。,在单层中构造上又分单节和两节。 附有导流筒热系统是近年来随着单晶直径不断增大,加料量不断增长而兴起 ,并已被众多单晶厂家所接受热场。其最大特点: ⑴、减少热辐射和热量损失,可减少热功率25%左右。 ⑵、由于热屏对炉热屏蔽使热场轴向温度梯度增大,为提高单晶生长速度创造条件。 ⑶、减少热对流,加快蒸发气体从熔体表面挥发,对减少单晶氧含量十分有利。 ·配备热场应附和如下规定: 配备成功热场不但要保持熔体和晶体生长所需要,适当轴向温度梯度和径向温度梯度,并且又能得到比较低所需要加热功率和具备比较高成晶率。同步还要考虑气流合理走向,以便减少杂质沾污和保证有一种良好单晶生长环境。除此之外,还可以符合由生产实际经验得出,对引晶和晶体生长十分重要参照数据: 当加热达到化料功率时电压不能超过60伏。 加热器上开口与液面距离: 25~30㎜ 导流筒下沿与熔体液面距离: 25~30㎜ 导流筒内层与晶体外表面距离: 25~30㎜ ·石英坩埚:配备了与热系统三种尺寸相相应,内表面涂有高纯度,耐高温氧化钡石英坩埚,其装料量分别如下: 17英寸热系统,配备17英寸石英坩埚,装料量 55 公斤, 18英寸热系统,配备18英寸石英坩埚,装料量60 公斤, 20英寸热系统,配备20英寸石英坩埚, 装料量95 公斤, ②、配料与掺杂 ·配料: 供拉制硅单晶用有多晶硅料,复拉料,埚底料头,尾 料等四种。上述几种原料配备依照公司规定和客户需要而定。 ·掺杂: 掺杂剂(掺杂元素)选取 依照客户需要,当前我司生产均为P型导电硅单晶材料。适当掺杂元素为硼(B和镓(Ga)。 硼(B)分凝系数为0.8,制得单晶轴向和径向电阻率分布均比较均匀,因而,硼是最为抱负掺杂元素。但用掺硼硅片制备太阳能电池转换效率有比较明显衰减现象。 镓(Ga)分凝系数为0.008,由于分凝系数非常小,其在晶体中分布均匀性很差,单晶头尾电阻率差别比较大,作为掺杂剂而言是十分不抱负。但用掺镓硅片制备太阳能电池转换效率衰减现象很小,因而器件厂家(尚德公司)规定提供掺镓硅片。故选取镓作为掺杂剂。 ·掺杂办法和掺杂量计算 掺杂办法: 硼(B)分凝系数为0.8,需要掺入量比较少。为保证称量精准性,多采用硼和硅母合金形式掺入。镓(Ga)分凝系数为0.008,,需要掺入量多,故采用元素形式掺入。 掺杂量计算: • 硼(B)掺入量计算: 按公式: m = M .N/κ.n 式中: m — 掺入量(克) M — 装料量(克) N — 目的电阻率相应杂质浓度(cm-3) κ— 硼分凝系数 n — 母合金杂质浓度(cm-3) • 镓(Ga)掺入量计算: 按公式: W/d.CL0= M/A.N0 式中: W -- 装料量(克) CL0-- 硅熔体初始杂质浓度(cm-3) A -- 掺杂元素原子量 D -- 硅比重 M -- 掺杂元素重量(克) N0-- 阿佛伽得罗常数(6.023x1023 cm-3) • 另有依照尚德公司提供如下计算数据系统和曲线图进行计算,采用数据和图表计算,在实际应用中比较简便,在车间生产中当前均采用该计算办法。显简介如下: 需要掺入纯Ga质量 0. 母合金状况 杂质元素 摩尔质量 母合金电阻率 P型 B 10.8110 3.0000 Ga 69.7230 0.5000 N型 P 30.9738 0.0020 原料表 掺杂元素 电阻率 重量 体积 原料1 B 1.0000 0.0000 0.0000 原料2 B 1.0000 0.0000 0.0000 原料3 B 1.0000 0.0000 0.0000 原料4 B 1.0000 0.0000 0.0000 原料5 B 1.0000 0.0000 0.0000 汇总     0.00E+00 0.00 原料1 Ga 1.0000 0.0000 0.0000 原料2 Ga 10.0000 0.0000 0.0000 原料3 Ga 10.0000 0.0000 0.0000 原料4 原料5 10.0000 0.0000 0.0000 10.0000 0.0000 0.0000 汇总     0.00E+00 0.00E+00 原料1 P 100.0000 12.0000 5150.2146 原料2 P 100.0000 12.0000 5150.2146 原料3 P 100.0000 12.0000 5150.2146 原料4 P 100.0000 12.0000 5150.2146 原料5 P 100.0000 12.0000 5150.2146 汇总     0.00E+00 2.58E+04 总汇总 0.0000 25751.0730 x (2.70) x 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 (5)、单晶生长工艺参数选取 选取适当生长工艺参数既能保证生长单晶质量又能获得比较高生产效率,是件十分重要工作,应给以注重。并公司在选取工艺参数时既考虑了需要,又依照既有设备详细条件而拟定如下工艺参数: 晶体转速: 12 rpm(转/分) 坩埚转速: 8 rpm(转/分) 炉室压力: 15~20乇 化料功率: 过热应不超过35 %引晶功率 缩径直径: 3~3.5㎜ (17,18英寸石英坩埚) 3.5~4.0㎜(20英寸石英坩埚) 缩径长度: ≥>100㎜。 (6)、质量目的: 依照客户对产品规定,当前重要生产直径6英寸掺镓P型导电型号和<100>晶向硅单晶。 质量目的制定是依照现时太阳能电池对硅材料质量规定和单晶生长工艺条件而制定。详细指标如下: 检测项目 技术参数规定 直径与偏差 153±1mm 导电型号 P型 晶 向 <100> 电 阻 率 掺硼:1~3Ω.㎝ 掺镓:0.5~1,2~4,3~6Ω.㎝ 氧 含 量〔O〕 ≤1.0×1018/㎝3 碳 含 量〔C〕 ≤5×1016/㎝3 少子受命 ≥ 10 us 晶体缺陷 无位错 成品率 >75 % 关于黑心片问题是当前太阳能行业中最为关怀话题,但现时对其形成因素尚未查明,还没有获得消除或减少浮现黑心片几率有效办法。故暂时条件不具备,不能列入质量指标。 (7)、硅单晶生长工艺流程 复拉料,埚底料 装 料 多晶硅,头尾料 固定籽晶 籽晶 抽 真 空 真空度 检 漏 漏气量,3分钟内<1Pa Ar气(40升/分) 加热化料 功率Kw,时间5小时 籽晶下降烘烤 温度稳定 引晶温度,二小时 待熔接光环浮现 熔接,引晶 引晶速度≥2㎜/分 φ3.5~4,长度≈100㎜ 稳定10分钟引晶 放 肩 速度≈0.35~4.0㎜/分 采用平肩 转 肩 速度≥2㎜/分 控径精度±1㎜ 等径生长 速度≈1.3~0.8㎜/分 收 尾 长度≥100㎜ 长度 150~300㎜ 截 断 头尾料 分段锭条 电阻率,氧碳含量 参数检测 切片 (8)、单晶生长工艺流程简述 ·装料:将配制好多晶硅料装入石英坩埚内,应注意尽量避免带有比较锐利块料棱角顶住石英坩埚内壁,产生应力会导致石英坩埚加热时破裂。此外,多晶硅块应尽量码成凸起形,这样可以避免或减少在熔化过程中浮现坩埚边“挂料”或 “搭桥”现象。 ·加热化料:待炉室压力调节到2.66X103Pa后.按设计程序开始加热。在加热过程应尽量不要过热太多,以避免对石英坩埚导致损伤。还要注意避免浮现挂料和搭桥现象。如浮现这种状况应及时减少埚位,升高温度使其缓慢烘烤熔化掉。这样做是有代价,挂料或搭桥是消除了,但石英坩埚在高温下进行长时间烘烤,会加速石英坩埚与硅反映,其成果不但硅熔体受到污染,还会对石英坩埚导致极大损伤。 ·籽晶熔接和引晶:待物料完全熔化后,调节Ar气流量(40升/分)和炉室压力,使其达到设定减压拉晶工艺规定。将熔体温度调节到拉晶时所需要温度并在此温度下稳定≥2小时(视加料量而定),在籽晶与熔体熔接前,先将籽晶降到离液面约3-5cm处,使其在该温度下进行烘烤,以减少籽晶与熔体间温度差。 当熔体温度稳定后开始引晶,将籽晶缓慢地下降并与硅熔体少量接触,如果发现籽晶与熔体接触处未浮现光环,意味引晶温度偏低,状况相反,当熔体接触处及时浮现光环,并且不断扩大,则意味引晶温度偏高,均应及时减少熔体温度。适当引晶温度,是在籽晶与熔体接触处会籽晶作为逐渐浮现圆形光环,并且光环尺寸缓慢地扩大,逐渐地变得更加明显,这意味着籽晶表面某些被熔体熔解。此时应少量减少熔体温度,并保持一定期间(5-10分钟)后可提高籽晶,开始引晶。 ·缩径:缩径是保证获得无位错单晶核心因素。为了使籽晶中位错充分排除晶体体外,被广泛应用于<100>和<111>晶向缩径三大基本要素为: a、籽晶提高速度要快, b、缩径要细(视加量而定),普通为3.0~3.5, c、要有一定长度,≥ 100㎜, <100>和<111>晶向重要沿{111}滑移延伸。这些滑移面是倾斜或垂直于晶体生长轴。任何一种位错都横卧在{111}滑移面上并经一定缩颈长度后会逐渐被排除到晶体表面。 ·放肩和转肩:当缩颈达到足够长度,并判断缩颈某些棱线清晰不断时,可采用减少拉速(0.35~0.45 mm/分)或采用少量减少温度办法,使细径逐渐长大,直至生长到所规定直径,该过程称之为放肩。放出肩形状普通有两种,即平肩和锥形肩,也称快放肩和慢放肩。当前普通多采用快放肩,以减少切去肩部损失,提高晶体运用率。 ·转肩:当晶体生长达到设定直径前,即可开始转肩,由于转肩需要一种过程,在此过程中晶体仍在长大。如果生长到设定直径尺寸时才意识到开始转肩,则转肩完毕后晶体直径已经超过了所规定直径尺寸。 当前转肩多采用迅速提高拉速办法来完毕。逐渐将拉速提高到120—180 mm/小时。当光环逐渐浮现并有将晶体包围趋势时,开始逐渐减少拉速,直至光环将晶体所有包围住时,调节坩埚上升速度,开始升坩埚。待单晶生长工艺比较稳定后,投入等径控制和补温程序,单晶进入等径生长工艺。 ·等径生长和收尾: ·等径生长:单晶进入等径生长时,采用等径系统进行控制。如果晶体和坩埚直径比和补温程序设计适当,可保证晶体等径生长始终到收尾前。等径精度可达到±1 mm。 单晶在等径生长过程中应注意对晶体生长界面控制。进入等径生长后生长界面是逐渐由凸变平,进而控制成微凹状。保持这种生长界面不但有助于单晶生长,尚有助于减少单晶中微缺陷密度。 要随时注意观测晶体生长状况。如发现晶体“断线”应仔细观测几条棱线断掉因素,普通以为:几条棱线同步断掉,很也许是温度和热场不适当,反之则很有也许是杂质和其他因素引起。 ·收尾:晶体等径生长完毕后进入收尾程序。所谓收尾就是将晶体尾端拉制成圆锥形细尾巴,尾端越细,越长越好。收尾作用是避免位错反延伸。通过收尾位错会完全排出在晶体表面。如果不采用收尾工艺或收尾失败,则位错会沿攀移晶体尾部向上攀移,其长度普通为晶体一种直径,损失惨重。 2、硅片生产部 (1)、硅片加工生产工艺技术 硅片加工工艺有称改形工艺,即将硅锭加工成具备规定几何尺寸,满足太阳能等器件需要硅片。获得精准加工尺寸和完美表面态硅片,是人们始终追求目的。为达到此目的难度很大,这不但需要有相应先进加工技术和设备,又由于加工工序长,还需要具备一套完整质量管理体系。 硅片质量是影响太阳能电池转换效率和加工成本极为重要因素之一,也代表着我司整体硅材料生产水平和形象。 (2)、硅片加工工艺中必备条件和规定 ①、切割机 随着半导体器件迅速发展,半导体材料制备技术和加工技术以及采用设备等也同步在发展。如硅片切割由外圆,发展到内圆,而今几乎所有硅片生产厂家都采用先进线切割机切割生产硅片,其特点: ·生产效率高,一次配棒可生产数百枚硅片, ·采用线径尺寸小,切割锭料损失少, ·硅片表面损伤小,普通为砂浆粒径近1倍, ·硅片表面无刀痕等 开方用线切割机 (HCT-Shaping)配有直径为0.250㎜金属线,切割速度为0.8㎜/min,一次最多可生产25根方锭。 用于加工硅片日产线切割机(NTC-Nipei)配有线径为0.120㎜金属线,切割速度为0 .34㎜/min ②、切割浆液配制和规定 开方用切割浆液是由牌号PEG304硅切削液与碳化硅粉按1.1∶1比例配备而成。 切割用浆液是由牌号PEG301硅切削液与粒径为1500井(8μm)碳化硅粉按1.1∶1比例配备而成。 为保证浆液质量对硅切削液水含量,电导率以及碳化硅粉粒径分布均匀性等.均有比较严格规定。 聚本醇水含量<0. 5 %,导电率 (3)、质量目的: 技术参数 技术指标 晶 向: <100> 电阻率(μ.㎝): 掺镓:0.5~6.0 分三档:0.5~3.0;2.0~4.0;3.0~ 导电型号: 6.0 硅片尺寸(㎜): P(空穴导电) 厚 度(µm) : 125 X 125 ㎜ T V(µm) : 200 ± 20μm TTV(µm) : ≤20 BOW(弯曲度)( µm): ≤50 缺 陷: ≤50 缺 陷: 无划痕,无崩边,无色斑,线痕, 无晶面体脱落, 无裂纹等 成品率: > 93 % (4)、硅片加工工艺技术流程 ①、开方锭生产工艺流程 开方锭是通过如下工序加工成具备标定尺寸方形锭,是制备硅片初始硅棒。 硅 棒
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