contrAA700原子吸收光谱仪软件作业规程.doc

contrAA700持续光源原子吸取
光谱仪软件操作规程

德国耶拿分析仪器股份公司

contrAA700持续光源原子吸取
光谱仪操作规程
火焰模式
一、 开机
1、 打开乙炔气瓶总阀，调节气体减压阀使气体出口压力为0.1-0.15Mpa左右。

2、 打开空气压缩机电源，调节气体出口压力为0.5 MPa左右。

3、 打开contrAA700主机电源,过几分钟氙灯自动点亮。

4、 打开计算机电源。

5、 双击contrAA700仪器图标，进入应用软件开始菜单界面：

一方面选取测量技术（Technique selection）-----火焰Flame，然后选取分析任务（Task

selection）-----点击Method development

6、 点击“Initialize”命令，进入仪器初始化过程。

7、 初始化之后，本来？？？显示字母后，点击“OK”，仪器开始进行初始化，当所有界面都显示彩色后，进入软件分析界面。

二.建立分析办法
1.点击进入办法菜单，在这个界面中编辑元素等所有参数，原则曲线等；

A)点“New”浮现元素周期表，选取要分析元素和谱线,再点击下一种要分析元素和谱线,直到所有选好后，点击OK

B)如果不小心多选取了元素,则在line界面中选取数字位置,将要删除那一行点蓝,然后点击Delete.

2.点Method中上面第二个“Flame”，设立好燃烧头类型：100mm

3.点Method中上面第三个“Sample transpot”在这个界面中右侧Wash下选取off：

4.点Method中上面第四项“Evaluation”,设立好光谱范畴，像素，背景校正模式，
构造背景，背景静态或动态模式

5.a)点Method中上面第五项“Calib”,设立好原则曲线模式：

b).在Calib中点击下面“concentrations”分别输入原则曲线点数和相应原则值如4个点原则值浓度0.5/1/2/3，0标1个值为0，输好值后点击OK：

6.点Method中上面第六个界面“Statistics”,设立好样品和原则重复次数：

7.如果储存该办法点击Save，后OK。
8.点击Accept，再点击OK结束办法设定。

三.建立分析序列,
1.点击左侧图标 进入序列菜单：设立运营序列；
1）.点击New，浮现下列界面，
2）.普通先载入一种分析办法,点击load method,见下图,

3). 再点击，浮现下列界面,在这个界面中选取一种办法名字后,点击OK

4).接下来点击,Reference,再点击Accept接受.

5).再点击Calibration绘制原则曲线,再Accept接受.

6).点击Special action后浮现下列界面,选取Show Cal.plots(此步可再做完曲线后自动弹出界面查看曲线状况).再OK接受.

7.点击Samples并设定样品数量后OK:

8.设定好样品数量后OK.浮现编辑名称及样品信息界面:

9.在这个界面点击Samples,在Samples中有几种样品点击几次New后,可输入固体重量,定容体积等.见下图:

10.然后将编辑好样品信息转入Sequence,点击Samples→Sequence,再点击Close.
11.浮现下图:Accept接受后再Ok

12..此时浮现下列界面,在这个界面中将Show Cal. plots这一行点蓝后点击,再点Accept

8、 点击图标开始运营序列，进行原则曲线及样品测定。则浮现保存分析成果文献界面.红线处为软件默认名字,点击OK,开始测量.按照提示依次插入溶液中.

9. 运营完曲线，会弹出曲线菜单：选取线性或非线性，也可对曲线进行编辑

11.如果需要编辑曲线点,如取消第4点,先点蓝,再点Delete Std.

如果想查看有关系数,点击parameters.

12.点“Close”,软件会接受所编辑曲线，然后自动开始运营样品测定。
13.浮现插入样品提示框,插入样品溶液后,OK,依次测量……

14.所有测完后浮现下列对话框.

点“OK”结束测定。
15.点击左侧打印测量成果

二、关机环节

1、样品做完后，先把进样管放到1%硝酸溶液喷5分钟；
2． 然后把进样管放到高纯水喷5分钟，
3． 最后把进样管拿出在空气中空烧5分钟；
4． 点击,在“Flame”菜单中点击“Extinguish”熄灭火焰，或关闭乙炔气瓶总阀烧掉管内残留气，让火自动熄灭；
5． 退出contrAA700操作软件系统，
6． 关闭contrAA700主机电源，
7． 关闭计算机电源。
8． 关闭乙炔气瓶总阀，断开空气压缩机电源。
9． 关闭电源总开关。

石墨炉模式
二、 开机
1、 打开氩气瓶总阀，调节气体减压阀使气体出口压力为0.6Mpa左右。

2、 打开contrAA700主机电源,过几分钟氙灯自动点亮。

3、 打开计算机电源。

4、 双击contrAA700仪器图标，进入应用软件开始菜单界面：

一方面选取测量技术（Technique selection）-----石墨炉Graphite furnace，然后选取分析任务（Task

selection）-----点击Method development

5、 点击“Initialize”命令，进入仪器初始化过程。

6、 初始化之后，本来？？？显示字母后，点击“OK”，仪器开始进行初始化，当所有界面都显示彩色后，进入软件分析界面。

一. 自动进样器调节
1.点击进入下列界面,按图示选取清洗方式和清洗次数.

2.点击上面Techn.parameters进入下列界面:

3.在这个界面中一定要先点击初始化,再进入MPE调节.点击Align MPE to furnace进入下列界面:

* * *4.在这个界面中,将进样针出来长度设定在大概8mm高度,从石墨炉上取出烟窗,将十字调节工具放入石墨炉上,然后点击Next,浮现下列界面:

5.牢记在这个界面中left和right只是粗调zhenjian离十字孔位置,要完全好调节到位必要使用自动进样器上左右和先后螺丝进行仔细调节.(先调先后,再调左右,牢记偏左调左,偏右调右,如果调不动要恰当送开对面螺丝)上图中数字是指你进样针从白色套管中出来高度步数,是通过up和down是来调节.记住这个值(每台仪器有自己步数).普通如320.调好后点击Next.浮现下列界面:

6.浮现这个界面后自动进样器回到初始位置,此时取出十字工具,重新放入烟窗,然后点击Next.浮现下列界面:

7.浮现这个界面时,针尖已到石墨炉进样口位置,先松开进样针上面螺丝,然后将进样管向下插到顶在石墨管底部,此时在摄像头中就可以看到针尖已经进入(如果看不到针,则点击Cancel重新调节),确认看到针后,将刚刚松开螺丝拧紧.然后点击Next,浮现:

8.这个界面就是要调节针尖与石墨管底高度，调节上下箭头普通为-0.375或-0.5,调好后点击Finish结束调节工作.(再检查一下进样针出来高度与否约8mm,如果不是8mm则重复上面1-8环节,但在第4环节中要重新设定上下数值,不不大于8mm则数值要增大如340,不大于8mm则数值要减少如310.然后按照环节调节到结束.此时不需要放十字工具)
9.如果需要调节进样针插入样品杯深度见下图:

这里要注意:光标要放在你要调节样品杯这一行,如果调节特殊杯深度则将光标放在第二行特殊杯位置再点击Depth出上下箭头,原则以进样针套管不接触样品杯内液面为好.
10.如果想调节进样针在管内深度可直接将第五行Inject sample行点蓝,再调节Depth处上下箭头到自己想设深度.如下图:

二.建立分析办法
1.点击进入办法菜单，在这个界面中编辑元素等所有参数，原则曲线等；

A)点“New”浮现元素周期表，选取要分析元素和谱线,再点击下一种要分析元素和谱线,直到所有选好后，点击OK

B)如果不小心多选取了元素,则在line界面中选取数字位置,将要删除那一行点蓝,然后点击Delete.

2.点Method中上面第二个“Furnace”，设立灰化温度,原子化温度,基体改进剂等

a).在这个界面中编辑石墨炉升温程序点击Edit furnace program浮现下列界面:

b).在这个界面中设定灰化温度,原子化温度,如果不使用基体改进剂则需要将灰化温度和原子化温度变化(见灰化和原子化温度表)后Close
c).点击下图中Modif.Extras…

浮现下列界面:

3.点Method中上面第三个“Sample transpot”在这个界面中：

4.点Method中上面第四项“Evaluation”,设立好光谱范畴，像素，背景校正模式，
构造背景，背景静态或动态模式

5.a)点Method中上面第五项“Calib”,设立好原则曲线模式：

b). 在Calib中点击下面Stocks…浮现下列界面:

C).在这个界面中浓度是你配制原则溶液浓度.如Pb20ug/L如下面界面:

在Calib中点击下面“concentrations”分别输入原则曲线点数和相应原则值如4个点原则值浓度0.5/1/2/3，0标1个值为0，输好值后点击OK：

6.点Method中上面第六个界面“Statistics”,设立好样品和原则重复次数：

7.如果储存该办法点击Save，后OK。
8.点击Accept，再点击OK结束办法设定。

三.建立分析序列,
1.点击左侧图标 进入序列菜单：设立运营序列；
1）.点击New，浮现下列界面，
2）.普通先载入一种分析办法,点击load method,见下图,

3). 再点击，浮现下列界面,在这个界面中选取一种办法名字后,点击OK

4).接下来点击,Reference,再点击Accept接受.

5).再点击Calibration绘制原则曲线,再Accept接受.

6).点击Special action后浮现下列界面,选取Show Cal.plots(此步可再做完曲线后自动弹出界面查看曲线状况).再OK接受.

7.点击Samples并设定样品数量后OK:

8.设定好样品数量后OK.浮现编辑名称及样品信息界面:

9.在这个界面可直接输入名字或点击Samples,在Samples中有几种样品点击几次New后,可输入固体重量,定容体积等.见下图:

10.然后将编辑好样品信息转入Sequence,点击Samples→Sequence,再点击Close.
11.浮现下图:Accept接受后再Ok

12..此时浮现下列界面,在这个界面中将Show Cal. plots这一行点蓝后点击,再点Accept

7、 点击图标开始运营序列，进行原则曲线及样品测定。则浮现保存分析成果文献界面.红线处为软件默认名字,点击OK,开始测量.按照提示依次插入溶液中.

9. 运营完曲线，会弹出曲线菜单：选取线性或非线性，也可对曲线进行编辑

11.如果需要编辑曲线点,如取消第4点,先点蓝,再点Delete Std.

如果想查看有关系数,点击parameters.

12.点“Close”,软件会接受所编辑曲线，然后自动开始运营样品测定。
13.浮现插入样品提示框,插入样品溶液后,OK,依次测量……

14.所有测完后浮现下列对话框.

点“OK”结束测定。
15.点击左侧打印测量成果

二、关机环节

1、样品做完后，关闭氩气；
2． 退出contrAA700操作软件系统，
3． 关闭contrAA700主机电源，
4． 关闭计算机电源。
5． 关闭电源总开关。