离子色谱操作规程.doc

**市疾病预防控制中心
作 业 指 导 书
文件编号：SCHY-CDC/03-55
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瑞士万通883型离子色谱操作规程
第四版 第0次修改
颁布日期：2013年04月28日
1.目的
正确使用检测设备，维护和保持检测设备的技术性能。
2. 适用范围
适用于瑞士万通883型离子色谱的使用操作。
3. 职责
3.1操作人员按照本规程使用仪器，对仪器进行日常维护，作使用记录。
3.2保管人员负责对仪器进行定期维护、保养。
3.3科室负责人监督检查本操作程序的执行。
4. 操作步骤:
4.1正常开始仪器：打开883仪器后面的电源开关，按动863面板上的红色按钮，打开柱温箱开关，检查所有液体是否加满，废液是否清空，拉紧所有蠕动泵，点击桌面上的Magic Net 图标，打开软件。
4.2准备仪器：点击“工作平台”，选择左上角“运行”中的“平衡”，点击“启动硬件“，仪器自动平衡。
此过程需注意三点：
4.2.1.仪器平衡时间为30分钟以上；
4.2.2.仪器开始平衡后，注意压力是否异常，注意仪器内是否有漏液现象，如果有立刻关闭，处理后重新平衡；
4.2.3.仪器开始平衡后，检查废液瓶中两根废液管（硫酸、淋洗液）是否有液体流出；
4.2.4.手动控制进样针插入冲洗杯中，打开自动进样器蠕动泵，检查进样管和过滤管是否有液体流出
4.3 分析样品：完成仪器平衡，放好样品及标液，即可开始分析样品点击软件左列的图标，进入“工作平台“模块，选择左上角“运行”中的“测量序列”，完成样品表的编辑（填入有效的名称、样品位(输入相应的样品架位置)、定量环体积、稀释倍数、样品量（默认为1）等信息），此外选择分析完成后自动关闭，点击开始分析，仪器会自动进样并自动分析出结果。分析完成后，仪器会自动关闭，如果当天不再进行试验，关闭软件，关掉883电源，松掉所有蠕动泵。
4.4查看结果：点击软件左列的图标，进入数据管理界面：
点击常用工具栏中的菜单，在弹出菜单中选择数据所在的文件夹（默认为MagIC Net文件夹）点击打开，出现如下界面：
分析具体信息
所有数据列表
浓度结果查看
谱图及外标曲线查看

4.5新建标准曲线：批处理方法
选中数据库中所要处理的已经做好的标准和样品（样品类型都是样品），如下图所示：

点击工具栏中键出现如下图示：选中任一标准曲线谱图：

点击参数评估栏中的键，依次按照右图中的保留时间输入（或更新）各个离子的保留时间，用OK键确定：
根据右下图中的保留时间输入各个离子保留时间

在名称列输入待测组分名称，在时间[min]列根据右图中的保留时间输入（或更新）对应各离子的保留时间，其他参数不用改变。
点击，出现：

双击”*”列，出现出现新标准：
输入标准1(混合标样)中各个离子的浓度，然后标准2，标准3 …以次类推，直至所有的标准品(混合标样)对应的离子浓度均已输入，（如下图所示）：

点击评估参数栏下 ，更新先前的积分参数编辑，再点击
.
选择从选定的测定，OK 确定。此操作将更新处理表中所有测量的评估参数。双击重新处理栏中的标准把样品类型都改为所对应的标准（如测定的是标准1，就对应改为标准1），

点击确定生效。
通过 编辑行-再处理栏 中的 样品表行 中左右箭头的切换，更改各标准对应的样品类型，标准2，标准3… ，点击确定生效。点击键关闭。修改后的重新处理栏中的测定数据显示如下：
点击重新处理栏右侧的上下箭头键

点击重新处理栏右侧的上下箭头键，将各标准曲线移至最上层，样品的测量数据在标准曲线下面，如下图所示：

点击参数评估栏中的键，出现如下图示：
..
选择 以重新处理列表的标准为准 ，点击OK键确定。计算机将进行重新计算，计算速度根据计算机的性能决定。
点击 再处理 右下方的键，软件将自动保存计算后的结果，并返回 数据库 界面。
所有的样品根据所作的标准曲线一次批处理完成计算，测定结果显示在右下侧的 结果 栏里
5. 注意事项
l 淋洗液一定要经过溶剂过滤器抽滤(每次更换滤膜)，否则要堵塞保护柱。
l 每根柱子都有能承受的最大压力，不能超过。流速越大，压力越大。
l 试样浓度太大，峰不能完整显示，通常稀释样品后再测试。对于未知浓度的样品,先稀释再进样.
l 柱子要两端封闭保存。长期不用时，储存在冰箱的冷藏柜中。
l 每根分离柱都有pH的承受范围，不能超过（pH3—12），未知样品测定前需要测定pH。
l 每次测样前，须做工作曲线。
l 关于分离柱信息的文件应复印并妥善保管。以防丢失。
l 离子色谱必须单独使用一套玻璃仪器，使用前需用超纯水清洗浸泡，配置溶液必须使用超纯水。
l 溶液的配置：（1）阴离子洗脱液：3.6 mmol/L碳酸钠。使用前，用溶剂过滤器，配水相滤膜（规格f50，0.45mm）过滤并真空脱气。（2）硫酸：50mmol/L 将5mL硫酸（浓）加入1L超纯水中。
l 溶液最好临用前配制，不能长期使用，以免被细菌污染。
6. 支持性文件
6.1瑞士万通883型离子色谱使用说明书。
6.2 瑞士万通883型离子色谱简易操作指南。