MTBE罐区流程研究.doc

(完整版)MTBE罐区流程研究
摘要
目前国内有几家生产甲基叔丁基醚(MTBE）的厂家，各厂家的生产方式流程各有不同，简单介绍了MTBE的历史、用途、物理性质。说明了MTBE生产的原理反应.深度的解析了MTBE的生产流程,解析了反应器和催化蒸馏塔的内部反应。说明从原料的来源到装置的反应到成品罐区的流程走向,给出了成品罐区、装置的流程图和成品罐区改进后的流程图，还对成品罐区提出了一些自认为不合理的地方，并且提出对成品罐区的不合理的地方的改进的方法使其更人性化、更自动化、更机械化.
关键词 甲基叔丁基醚(MTBE） 生产流程 流程图 成品罐区

Abstract
At present home has several production methyl uncle butyl ether (MTBE） manufacturers， each manufacturer mode of production process were different, and briefly introduces the history of MTBE, USES, physical properties。 The principle that the MTBE production response。 The depth of the production process to analyze MTBE， analyzes the reactor and catalytic distillation tower’s internal response。 Explain that from the source of raw materials to finished products of the reaction to the device to tank, process， and gives the terminal, the finished product flow chart and finished product terminal device after improving the flow chart， but also for the finished products tank farm put forward some think not reasonable place, and put forward to the product of the tank, not reasonable place improvement method of the more human and more automation， more mechanization.
Keywords Methyl uncle butyl ether (MTBE) production process the flow chart tank farm products.

II
目录

摘要 I
Abstract II
第一章 MTBE 1
1。1简介 1
1.2MTBE生产的反应原理 2
1.3生产流程 3
1。4 MTBE产品收率的影响因素 4
1.4.1原料碳四中的异丁烯含量 4
1。4。2异丁烯转化率的影响因素 5
第二章 成品罐区 6
2.1罐区流程 6
2。2内浮顶储罐和管道 7
2.2。1 内浮顶储罐 7
2.2。2管道 8
第三章 罐区的改进 11
致谢 13
参考文献 14

Ⅲ
第一章 MTBE
1.1简介
甲基叔丁基醚（methyl tertiary butyl ether），简称MTBE，又称2-甲氧基-2—甲基丙烷（2—methoxy—2-methyl-propane）,结构式CH3OC（CH3)3,分子式C5H12O，MTBE在1904年首次被合成并被表征其特性。在第二次世界大战期间，美国的研究工作验证了MTBE作为汽油高辛烷值添加剂的作用.MTBE主要用做汽油添加剂，常用于无铅汽油和低铅油的调合，高纯度MTBE可用于裂解异丁烯。MTBE还可以作为反应溶剂、萃取剂。例如异戊烯、异戊二烯和甲脂的制备等［1］.
MTBE是一种无色、透明、高辛烷值的液体，具有醚样气味,是生产无铅、高辛烷值、含氧汽油的理想调合组份，作为汽油添加剂已经在全世界范围内普遍使用.
其基础辛烷值RON：118，MON：100，是优良的汽油高辛烷值添加剂和抗爆剂。MTBE与汽油可以任意比例互溶而不发生分层现象，与汽油组分调和时，有良好的调和效应，调和辛烷值高于其净辛烷值。MTBE含氧量相对较高,能够显著改善汽车尾气排放。但如果加入的MTBE比例不加以控制、使理论当量空燃比超出闭环控制发动机电子控制单元自适应能力所及的调节范围，则会因富氧而干扰闭环控制，使三元催化转化器的转化效率下降.研究还发现MTBE会污染地下水源,因此美国加州等地已经准备禁用MTBE.日本的一家研究机构的研究也表明，汽油中的MTBE的含量超过7％，汽车排放中的氮氧化物会增加。因此,日本的高级无铅汽油中,MTBE的加入量不超过7％。
它不仅能有效提高汽油辛烷值，而且还能改善汽车性能,降低排气中CO含量，同时降低汽油生产成本.另外，MTBE还是一种重要化工原料,如通过裂解可制备高纯异丁烯。MTBE是含氧量为18.2％的有机醚类.它的蒸汽比空气重,可沿地面扩散，与强氧化剂共存时可燃烧。 MTBE的纯度约为97%～99。5%，分子式为:CH3OC（CH3）3，相对分子量：88。15，CAS NO。：1634—04-4
MTBE是一种高辛烷值（研究法辛烷值115）汽油添加剂，化学含氧量较甲醇低得多，利于暖车和节约燃料，蒸发潜热低，对冷启动有利，常用于无铅汽油和低铅油的调合。也可以重新裂解为异丁烯，作为橡胶及其它化工产品的原料。质量最好的甲基叔丁基醚，可以用作医药,是医药中间体.俗称“医药级MTBE" ，“医药级甲基叔丁基醚”百度百科有相应解释。要求纯度高，批次质量稳定，波动范围小.
1.2MTBE生产的反应原理
原料碳四馏分中的异丁烯和工业甲醇。混合C4和甲醇分别经管道送进料泵中，增压计量后合并到一条管道后，进入静态混合器,充分混合后再进入进料预热器中加热到预定温度。以大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂,在温度308—310K,压力0。60—1.0MPa操作条件下合称甲基叔丁基醚（简称MTBE）[2—5］。主反应是异丁烯和甲醇反应生成甲基叔丁基醚（MTBE）
上述反应发生于液相中，反应为可逆放热反应。在适合的温度压力和醇烯比条件下,其他碳四组分几乎不参加反应,反应的选择性很高，反应中仅有如下少许副反应发生;
(1）异丁烯二聚生成2。4。4—三甲基—2-戊烯（DIB）
（2）异丁烯水合生成叔丁醇(TBA）
（3) 甲醇脱水生成二甲醚（DME）和水
异丁烯和甲醇生成MTBE的反应受热力学平衡限制。反应温度低，有利于异丁烯转化;反应温度高，加快反应速度,但平衡向反方向转移，且增加副产物的生成量。甲醇的添加量一般稍高于化学计算量，有利于异丁烯转化，反应选择性有利于生成MTBE.进料中甲醇对异丁烯的摩尔比从1.05：1到 1.30:1。但从工业实践看，1：1更好一些.
在不同温度下的平衡常数已经测得。例如，当异丁烯和甲醇的摩尔体积相等时,转化率只有92%。甲醇过量不仅提高异丁烯的转化率，而且抑制异丁烯二聚.当甲醇摩尔体积过量10％时，MTBE的选择性实际上就达到了100％.
异丁烯生成MTBE的选择性较高，通常在99％左右.一般存在于原料中的正丁烯和丁二烯，实际上没有影响。因为异丁烯反应的选择性极高，所以可使用异丁烯浓度低的原料，如炼油厂的催化裂化C4馏分和乙烯厂的裂解C4馏分，不需要进行分离或净化，在工业生产上非常有利。原料中有水存在，对催化活性无害，但会导致生成叔丁醇，减少MTBE的生成。
异丁烯二聚物是在进料中甲醇配料比不足时才发生的，所以反应在反应进料中醇烯比必须是等于或大于1。0叔丁醇是在原料中含水彩产生,所以进料原料中中尽可能的不含水,避免叔丁醇的产生.二甲醚是在进料中加成过量很多并且反应温度超过353K才产生的,所以反应进料中甲醇又不能过量很多，反应温度也不能超过353K.二甲醚的生成量取决于温度、空速和甲醇浓度.在反应条件下，生成二甲醚的选择性很低。由于其沸点很低，与轻烃一起排出，在MTBE产品中并不存在。
但是，应为MSBE、叔丁基及异丁烯的低聚物也有较高的辛烷值，是很好的汽油调和组分，所以可随同MTBE调入汽油.
反应后无聊进入催化蒸馏塔，塔底MTBE有冷却后去罐区，反应剩余甲醇与未反应的碳四形成工沸物从塔顶馏出后是送至萃取塔，用除盐水进行萃取，脱除条未反应的甲醇，萃余相送到乙酸仲丁酯装置作为原料，萃取液送到甲醇回收塔进行回收，回收的甲醇送回甲醇罐循环使用,回收塔底的水进萃取塔循环使用。
1。3生产流程
原料碳四由V101B用碳四进料泵P101打到聚结器。把原料的碳四净化、脱水、去除金属杂质.然后到混合器,原料甲醇用泵P102到混合器，从分混合之后，进去换热器E101，进行反应预热，到预热温度都进去反应器R101。
反应器内原料碳四和甲醇混合进入后进行醚化反应放出，随之放出反应热，使床层温度升高，床层温度升高使醚化反应速度加快,醚化反应放出更多的热量，使床层温度进一步升高,这种不断反应—放热—升温的过程，使床层很快达到预定的反应温度。物料组成一定时，压力是温度的函数，床层温度越高,反应物料的饱和蒸汽压力也越高，当反应床层物料的饱和蒸汽压力大于给定的操作压力时，反应物料中会有部分的物料开始气化,吸收热量.反应越多.放热越多，使反应物料气化量越多，但床层温度基本维持不变,因此能有效的控制反应床层的温度［6-7］。
反应器R101底出来的物料一部分循环冷去返回到混合器入口，通过外循环量和外循环物料的冷却温度来控制反应器进料组成以及反应预热温度。一部分进入换热器E102去反应器R102,反应器R102底出来的物料进入换热器E103进入混合器。反应器R101出来的物料还有一部分作为冷物料进入换热器E104，然后进入催化蒸馏下塔T102。
催化蒸馏塔是由多个重叠设置的固定床,在每个固定床中都留有气相通道，气相通道不装填催化剂，使塔内向上流动的气相物料通过催化剂床层。在每个相邻两个床层之间设至少有一个理论版，在这些塔板上进行汽，液两相物料的传质,传热。质，热传递后的气相物料经反应框旁的气相通道流向上一层塔板,继续进行热、质传递.热、质传递后的液相物料向下流动，经分布器流向固定床，在催化剂的作用下，使没反应完全的异丁烯和甲醇进行醚化反应。没有反应的一定系组分与甲醇液相物料流出反应床层后，再一次进行传质、传热后的液相物料再在催化剂作用下进行醚化反应。这样每一个床层和分离塔板构成一个反应、分离单元、如此多次反应、分离后。使碳四中的异丁烯含量减少到预期的含量为止[8-9］。
MTBE在塔底出来作为热物料进入换热器E103，然后到中间罐V105A和V105B。没反应的物料和其他的从塔顶抽出进入催化蒸馏上塔T101，塔中部有由泵P102出来的3个补甲醇的入口.T102反应生成的MTBE由底部回流到T101顶.没反应的甲醇和碳四T102顶进入甲醇萃取塔T103.
甲醇萃取塔是利用碳四和甲醇的溶解度不同。碳四不溶于水而甲醇溶于水.碳四和甲醇的混合物从塔的中部进入塔内，水从塔顶进入塔内。碳四不溶于水从塔顶出甲醇萃取塔，剩下的甲醇和水的混合物从塔底出甲醇萃取塔。从而把碳四和甲醇分离
C4由甲醇萃取塔T103顶进入V124B。剩下的甲醇和水进入甲醇回收塔T104.
甲醇回收塔是利用甲醇和水的沸点不同进行分离回收。甲醇回收塔的塔板内的甲醇和水进行换热，使低沸点的甲醇汽化上去更高一层的塔板再次换热.高沸点的水液化去下一层的塔板再次换热。塔底有再沸器把甲醇加热气化。塔顶有冷凝器把水冷凝液化。
甲醇由甲醇回收塔T104顶出来进入换热器E105,然后回到泵P102的入口。甲醇回收塔底部的水出来进入换热器E106，然后到进入甲醇萃取塔T103顶［8］。

图1 MTBE生产装置流程

1。4 MTBE产品收率的影响因素
1.4。1原料碳四中的异丁烯含量
原料碳四中异丁烯的含量越高,异丁烯的转化率就会越高,MTBE产品的收率就会越高。

1.4.2异丁烯转化率的影响因素

（1）催化剂活性
催化剂的活性会影响MTBE反应的速度、影响产品MTBE的纯度。
（2）醇烯比
醇烯比是控制MTBE的副反应。控制好醇烯比就可以减少MTBE副反应的生成,提高MTBE的纯度.
(3)空速
空速是影响反应的时间，空速过大，原料进入反应器后来不及反应就出了反应器会降低异丁烯的转化率,降低MTBE的收率。空速过小,会增加副反应的反应时间，减少MTBE的纯度.
（4）反应温度
反应温度影响反应的速度，温度过高会烧坏催化剂,降低催化剂的活性，减少主反应的速度，降低MTBE的纯度。温度过低，会降低反应的速度，降低异丁烯的转化率，降低MTBE的纯度。
1。4.3分离效果影响因素
（1）回流比
（2)反应器进料的醇烯比
1。4.4合格率的影响因素
（1）醇烯比。
（2）原料碳四含水量.
（3)回收甲醇的含水量。
（4）分馏塔的操作。
（5）反应器的热点温度.
(6）催化剂的活性和选择性.
4

第二章、成品罐区
2。1罐区流程
图2 成品罐区流程图

MTBE是从中间罐V105由P106打到成品罐区。MTBE出厂指标是如表
表1 MTBE产品指标
组分
纯度
指标
MTBE
％
≥98
叔丁醇
%
＜0。1
二聚物

微量
甲醇
%
＜0。5
C4
％
＜0。5
C5
％
＜0。5

产品合格就进V301A、V301B，产品不合格就进V305,V301A出罐是从A线到P302A再到3号装车台或从B线到P302B再到4号装车台，V301B出罐是从A线到P302A再到3号装车台或从B线到P302B再到4号装车台，A和B线都可以到P305到SBAC装桶。V305可以从B线到P302B到4号装车台也可以从把P306和P307的跨线打开到P306去2号装车台或者不开跨线到P307到塔里回炼。
乙酸仲丁酯是从中间罐V117由 P120打到成品罐区的V304A、V304B或者到欧德。V304A出罐是从A线到P304A再到5号装车台或从B线到P304B再到6号装车台。 V304B出罐是从A线到P304A再到5号装车或者从B线到P304B再到6号装车台，P304A或P305B都可以不去装车台到欧德。
重烃是从中间罐V118由P125打到V302，V302的出罐只由P306到2号装车台,由于V302以前装的是乙酸，乙酸的凝点比较低所以又一条蒸汽线进去还有一条冷凝水的线出来。
混合脂是从中间罐V114或V115由P117打到成品罐区的V306，V306的出罐也是由P306到2号装车台。由于V302和V306的出罐都是到P306到2号的装车 A台,所以通常装重烃或者装混合脂之前都要洗洗管线。
甲醇是原料所以是从外面的槽车由P301A和P301B一起工作把甲醇打到V303在用P102打到装置。
成品罐区还有火炬、仪表风、压缩空气、和冷凝水线经过罐区到装车台的。
2。2内浮顶储罐和管道
2.2。1 内浮顶储罐
内浮顶储罐是带罐顶的浮顶罐，也是拱顶罐和浮顶罐相结合的新型储罐.内浮顶储罐的顶部是拱顶与浮顶的结合，外部为拱顶，内部为浮顶。内浮顶储罐具有独特优点：一是与浮顶罐比较，因为有固定顶,能有效地防止风、砂、雨雪或灰尘的侵入，绝对保证储液的质量。同时，内浮盘漂浮在液面上，使液体无蒸汽空间，减少蒸发损失85%~96%；减少空气污染，减少着火爆炸危险,发生火灾一般不会造成大面积燃烧，易于保证储液质量，特别适合于储存高级汽油和喷气燃料及有毒的石油化工产品;由于液面上没有气体空间，故减少罐壁罐顶的腐蚀，从而延长储罐的使用寿命，二是在密封相同情况下，与浮顶相比可以进一步降低蒸发损耗[9-10］。
内浮顶储罐的缺点:与拱顶罐相比,钢板耗量比较多，施工要求高；与浮顶罐相比，维修不便(密封结构)，储罐不易大型化，目前一般不超过10000 m3。我公司的内浮顶罐是500 m3的最高的液位是80％。[10—11]
浮顶罐作业的安全要求
(1）作业期间，浮盘运行不允许超过高液位，也不宜位于低液位,防止发生卡盘或浮盘下沉事故。
（2)浮顶罐的输转流量应与浮盘的允许升降速度相适应(一般升降速度不应超过3。5m/h)。
（3)浮盘在低于1.8m时，罐的进出油管内流速应限制在1m/s以下,保证浮盘升降平稳，防止发生浮盘下沉事故。
（4）浮盘起浮后12～18h内不允许人工计量和采样，防止因静电积聚而引起的火灾爆炸危险.
（5)调节浮顶支撑高度时,必须将浮顶自动通气阀的阀杆连同所有浮顶支柱一起调节，不允许有所遗漏。
（6)对于浮顶油罐，由于低温使排水管出口处有可能结冰，应在出口处采取保温或伴热，并应在降温前将排水管中的积水放净。
（7)当排水管在油罐正常操作情况下保持关闭状态时,无论任何情况，应在浮顶上积水相当于75mm降雨量之前打开出口阀;当排水管在油罐正常操作情况下保持开启状态时，应经常检查,防止油料泄漏。
2。2.2管道
2.2。2。1按压力分:
(1)低压管道工程压力＜1。6MPa；
（2）中压管道工程压力1.6—6.4MPa；
（3）高压管道工程压力6。4-10MPa;
(4）超高压管道工程压力10—20MPa。
GB5044分为四级（与99容规相同）：极度危害（1级)＜0.1mg/ m3;高度危害（2级)0。1～1mg/ m3；中度危害(3级）1。0～10mg/ m3;轻度危害（4级)＞10mg/ m3。
GB5016标准对可燃气体火灾危险性分甲、乙两类，甲类气体为可燃气体与空气混合物的爆炸下限不大于10％（体积），乙类气体为可燃气体与空气混合物的爆炸下限不小于10％(体积）。
GB5016标准对液态烃、可燃液体的火灾危险性按如下分类：
甲A类 15℃的蒸汽压力大于0。1MPa的烃类液体及其他类似的液体；
甲B类 甲A类以外的可燃液体，闪点小于28℃；
乙A类 301K≤闪点≤318K的可燃液体；
乙B类 318K＜闪点＜333K的可燃液体；
丙A类 333K＜闪点≤393的可燃液体；
丙B类 闪点≥393K的可燃液体。

2。2.2.2 压力管道分为：
（1）长输管道为GA类，级别划分为：
①符合下列条件之一的长输管道为GAl级：
输送有毒、可燃、易爆气体介质，设计压力P＞1。6 MPa的管道；
输送有毒、可燃、易爆液体流体介质，输送距离(输送距离指产地、储存库、用户间的用于输送商品介质管道的直接距离）≥ 200km且管道公称直径DN≥300mm的管道;
输送浆体介质，输送距离≥50km且管道公称直径DN≥150mm的管道。
②符合以下条件之一的长输管道脚GA2级.
输送有毒、可燃、易爆气体介质，设计压力P≤1．6PMa的管道;
Gal②范围以外的管道；
Gal③范围以外的管道。
(2)公用瞥道为GB类,级别划分如下：
GBl：燃气管道;
GB2：热力管道。
(3）工业管道为GC类，级别划分如下：
①符合下列条件之一的工业管道为GC1级：
输送GB5044《职业性接触毒物危害程度分级》中规定毒性程度为极度危害介质的管道；
输送GB50160《石油化工企业设计防火规范》及 GBJl6《建筑设计防火规范》中规定的火灾危险性为甲、乙类可燃气体或甲类可燃液体介质且设计压力P≥4．0MPa的管道；
输送可燃流体介质、有毒流体介质,设计压力P≥4．0 MPa且设计温度≥673K的管道；
输送流体介质且设计压力P≥10．0MPa的管道。
②符合以下条件之一的工业管道为GC2级：
输送GB50160《石油化工企业设计防火规范》及 GBJl6《建筑设计防火规范》中规定的火灾危险性为甲、乙类可燃气体或甲类可燃液体介质且设计压力P＜4．0MPa的管道；
输送可燃流体介质、有毒流体介质，设计压力P＜ 4。0MPa且设计温度≥673K管道；
输送非可燃流体介质、无毒流体介质,设计压力P＜ 10MPa且设计温度≥673K的管道；
输送流体介质,设计压力P＜10MPa且设计温度＜ 673K的管道.
③符合以下条件之一的GC2级管道划分为GC3级：
输送可燃流体介质、有毒流体介质，设计压力P＜ 1。0MPa且设计温度＜673K的管道； （2）输送非可燃流体介质、无毒流体介质,设计压力P＜ 4.0MPa且设计温度＜673K的管道。
罐区内管道的直径主要分为100mm、80mm和50mm的,一般都选耐高压和耐酸的碳钢。

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第三章 罐区的改进
罐区存在几个不必要的管线和一下可以改进的地方。没有一个阀门是不会内漏的，就算管道符合要求,也难保不会憋压.
我觉得冷凝水、蒸汽、SBAC装桶、火炬这4条线是不必要的。V302重烃罐和V306混合脂罐的出罐线都是同一条线不合理.
V301A、V301B、V304A、V304B的进罐的阀门的直径500的。要把进罐改变时要耗费大量时间，如果天气正常没下雨时还好，如果下雨的时候耗时更多而不合理。为了V301A和V301B、V304A和V304B不会互相串罐应该要把出罐的第一个闸阀改为单向阀.
从更人性化更自动化得角度出发,我觉得应该要把V301A、V301B、V304A和V304B的出罐的阀门改为由气动阀为主的阀门组合,气动阀门前后各加一个球阀，加一条在两个球阀前后的跨线，跨线上要有一个闸阀。气动阀门要是有气压就开、没气压就关的阀门，防止突然停电的时候气动阀门打开，而导致V301A和V301B、V304A和V304B串罐［12—14]。
图3气动调节阀
由于MTBE的沸点328。2、SBAC沸点385.3K、甲醇沸点337.5K的沸点都比较低，并且MTBE、SBAC甲醇、重烃、混合脂都是液态的物质，在夏天的气温比较高容易气化而导致管道内压力升高管道就会憋压。管道憋压容易把阀门、管道、机泵憋坏而带来不必要的损失。我建议每两个相邻的阀门间的管道的上面都加装一个小型的安全阀，管道内压力到一定压力的时候安全阀就自动的跳起，卸去压力，保证管道内的压力不会对阀门、管道、机泵照成损伤[15］。
由于装成台上的尾气排放的阀门安装不合理，基本上不会有尾气通过尾气的管道到火炬的排放的，所以到火炬的管道是不必要的。
由于蒸汽的管道过长又长期没用加上没有伴热，所以蒸汽的管道出来的不是蒸汽而是水，所以蒸汽管道也是不必要的。如果装车有大量的泄漏就控制火源,再用压缩空气吹就好了。
由于V302重烃罐以前是乙酸罐,乙酸的凝点比较高，容易冬天结冰，所以有蒸汽线进去伴热使其冬天不结冰和冷凝水线出来，不过现在改为重烃了所以冷凝水线是不不必要的。
由于V302重烃和V306混合脂的出罐先是同一条管道到P306再到2号装车台。会影响产品的质量，我觉得应该把冷凝水线接到P307再由1号装车台,V302重烃就从冷凝水线到P307再到1号装车台装车。再把V302重烃和V306混合脂一起的出罐线分出来，改为单独V306的出罐线。
以前由于乙酸仲丁酯卖不出去，V304A和V304B装不下就转到欧德装桶。现在基本上不会出现这种情况所以SBAC装桶线，可以拆除。

图4改进后的装置流程图

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致谢
在本次毕业论文的过程中，从选题、到初步完成、到改进、到格式和表格图表、到构思、到最后定稿的各个环节无一不是王海秀老师给予我的不厌其烦、细心、有经验的温柔的指引与教导，使我可以快速的完成完成毕业论文。在做论文的过程中，老师严谨的教学态度、学富五车的知识、敏锐的洞擦能力、深厚的专业知识、精益求精的态度以及侮人不倦的师者风范都是我学习的楷模。这三年中还得到很多老师的关心、爱护、理解、支持和帮助。在此，谨向老师们致以衷心的感谢和崇高的敬意！
最后，我要向百忙之中抽时间对本文进行审阅,评议和参与本人毕业论文答辩的各位评审老师表示感谢！

参考文献
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