T∕ZAEPI 007.1-2023 自回收溶剂 四氢呋喃.pdf

ICS 71.100.99 CCS G 85 团体标准 T/ZAEPI 007.12023 自回收溶剂 四氢呋喃 Self-recycled solvent Tetrahydrofuran 2023-03-23 发布 2023-03-23 实施 浙江省环保产业协会 发 布 T/ZAEPI 007.12023 I 目次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 技术要求.1 5 试验方法.1 6 检验规则.2 7 标志、包装、运输和贮存.2 8 安全.3 附录 A（资料性）四氢呋喃与杂质的测定.4 T/ZAEPI 007.12023 II 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由联化科技（台州）有限公司提出。本文件由浙江省环保产业协会归口。本文件起草单位：联化科技（台州）有限公司、嘉兴同济环境研究院、浙江华圭环境检测有限公司、联化科技股份有限公司、江苏联化科技有限公司，湖北郡泰医药化工有限公司。本文件主要起草人：孔阳阳、朱迪伍、靳立民、钟乃飞、吴立忠、李清泉、金政委、郑道亮、陈坚强、高婷婷、姚文怡、周仰原、宣琦。T/ZAEPI 007.12023 1 自回收溶剂 四氢呋喃 1 范围 本文件规定了自回收溶剂四氢呋喃的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全等要求。本文件适用于以生产过程所用无回收套用溶剂为原料，经蒸馏/精馏等除杂工艺处理后得到的四氢呋喃产品，本产品仅用于四氢呋喃生产、使用企业。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 190 危险货物包装标志 GB/T 325.1 包装容器 钢桶 第1部分 通用技术要求 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位 铂-钴 色号）GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔 费休法（通用方法）GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法 GB/T 24772 工业用四氢呋喃 GB/T 27611 再生利用品和再制造品通用要求及标识 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 技术要求 自回收溶剂四氢呋喃应符合表1的要求。表1 技术要求 项项 目目 指指 标标 外观 无色透明液体，无可见杂质 四氢呋喃，w/%99.5 异丙醇，w/%0.2 其他单一杂质，w/%0.1 色度/Hazen 单位（铂-钴 色号）10 蒸发残渣，w/%0.02 水分，w/%0.05 5 试验方法 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。T/ZAEPI 007.12023 2 一般规定 本文件所用的试剂，在没有注明其他要求时均指色谱纯试剂。外观的测定 取适量样品于比色管中，在自然光或荧光灯下，目视观察。四氢呋喃、异丙醇及其他单一杂质含量的测定 按GB/T 24772中四氢呋喃含量的测定执行，或采用其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱条件，可参照附录A。色度的测定 按GB/T 3143的规定进行。蒸发残渣的测定 按GB/T 9740的规定进行。水分含量的测定 按GB/T 6283的规定进行。6 检验规则 组批 以同一原料、同一工艺生产的产品为一组批，每批次不大于50吨。采样 按GB/T 6680、GB/T 6678规定执行。采取具有代表性的样品，采样量不少于500 mL，分装在两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封，贴上标签，注明产品名称、生产日期、批号、采样日期和采样人姓名。一瓶供质量检验用，另一瓶备查。出厂检验 6.3.1 出厂检验项目为表 1 中的外观、四氢呋喃含量、水分含量，或按客户要求增加检验项目，应逐批进行检验。6.3.2 生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称和厂址、产品名称、生产日期或批号、净含量和执行标准号等。型式检验 6.4.1 在下列情况之一时，须进行型式检验：a)正常生产时，每年进行一次；b)停产三个月又恢复生产时；c)工艺改变，可能影响产品质量时；d)国家质量监督机构提出型式检验要求时。6.4.2 检验项目为 4 中表 1 的全部项目。判定规则 6.5.1 检验结果按 GB/T 8170 中规定的修约值比较法判定，检验结果全部符合表 1 的技术要求时，则判定该批产品合格。6.5.2 检验结果如有任何一项不符合表 1 技术要求时，则应自同批样品中重新取两倍量样品，对不合格项目进行重新检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。7 标志、包装、运输和贮存 T/ZAEPI 007.12023 3 标志 包装容器应有牢固、清晰的标志，其内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、执行标准号、生产日期、批号、净含量以及符合GB 190规定的“易燃液体”标志，并随运输工具携带安全技术说明书。包装 应采用符合GB/T 325.1要求的200 L钢桶、专用槽车或罐车包装。应充入干燥氮气密封，保持正压，避免泄漏。运输 运输过程中应确保容器不泄露、不倒塌、不坠落、不损坏。运输过程中应防止日晒雨淋、远离火种、热源、高温区域。搬运时应轻装轻卸，防止包装容器损坏。为防止静电，运输容器应接地。贮存 7.4.1 用钢桶包装时，应贮存在干燥通风、远离火源的库房内，库温不宜超过 30。7.4.2 容器中应充入干燥氮气保持正压，防止太阳暴晒或高温烧烤。7.4.3 禁止与强氧化剂、有毒化学品一起贮存。8 安全 四氢呋喃蒸气接触空气或在光照条件下易形成爆炸性过氧化物，禁止将产品暴露于空气中。四氢呋喃属易挥发，易燃液体，接触人员应配带防护眼镜、胶皮手套，穿着防静电服装等劳动保护用具。为保证安全，返程运输槽车应氮封。T/ZAEPI 007.12023 4 A A 附录A （资料性）四氢呋喃与杂质的测定 A.1 方法提要 在选定的色谱工作条件下，样品经汽化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用火焰离子化检测器检测，校正面积归一化法定量。A.2 试剂 A.2.1 氮气：纯度大于99.995%（体积分数）。A.2.2 氢气：纯度大于99.995%（体积分数）。A.2.3 空气：无油，经硅胶、分子筛充分干燥和净化。A.2.4 四氢呋喃：纯度不小于99.95%（质量分数）。A.2.5 异丙醇：色谱纯。A.3 仪器设备 A.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722中有关规定。A.3.2 数据处理系统：色谱工作站。A.3.3 进样器：10 L微量注射器或自动进样器。A.3.4 电子天平：精度0.1 mg。A.4 色谱仪操作 色谱仪操作可参照表A.1。典型色谱图见图A.1，各组分相对保留时间见表A.2 表A.1 推荐的色谱操作条件 项目 设定条件 毛细色谱柱 固定相为100%聚二甲基硅氧烷，30 m0.53 mm1.5 m 柱温 50（3.0 min），10/min，120（0 min），30/min，280（3 min）汽化温度/250 检测温度/300 分流比 20：1 载气流量/(mL/min)5.0 尾吹气流量/(mL/min)25.0 燃烧气流量/(mL/min)40.0 助燃气流量/(mL/min)400.0 进样量/L 0.2 T/ZAEPI 007.12023 5 图A.1 四氢呋喃典型色谱图 表A.2 组分相对保留时间 峰名称 保留时间(min)相对保留时间 异丙醇（IPA）1.938 0.60 四氢呋喃（THF）3.249 1.00 A.5 分析步骤 A.5.1 校正因子的测定 A.5.1.1 标准溶液的配制 用称量法配制四氢呋喃加欲测杂质的标准溶液，各组分的称量精确至0.0001 g,组分含量的质量分数计算精确至0.001%。所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。A.5.1.2 相对校正因子的测定 调节仪器操作条件。将未加欲测杂质的四氢呋喃空白溶液和配制的标准溶液依次注入气相色谱仪测定，平行测定三次，且连续三次峰面积相对标准偏差不大于5%，并记录每次各色谱峰的峰面积，取三次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。A.5.1.3 校正因子的测定 各杂质相对质量校正因子按式（A.1）计算：=(A.1)式中：各组分相对质量校正因子(四氢呋喃的相对质量校正因子为1.000)；校准混合物中四氢呋喃的峰面积；各杂质的质量，单位为克（g）；校准混合物中各杂质的峰面积；四氢呋喃空白溶液中各杂质三次测定峰面积的平均值；校准混合物中四氢呋喃的质量，单位为克（g）。A.5.2 试样的测定 根据表A.1所示的操作条件测定试样，四氢呋喃、异丙醇、其他单一杂质的结果按面积归一法计算，由空白造成的峰不计；小于0.01%的未知杂质不计；以平均值报告结果。A.5.3 结果计算 试样中四氢呋喃及各杂质的含量按式（A.2）计算，数值以质量分数表示：=100 水 ()(A.2)T/ZAEPI 007.12023 6 式中：试样中各组分含量的质量分数，%；试样中各组分的峰面积；各组分的相对质量校正因子（未知组分的相对质量校正因子设为1.000）；水 试样中水分的质量分数，%。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%，各杂质含量（质量分数）精确至0.001%。