P_M和W_C对磷酸镁水泥强度的影响分析.pdf

P/M和W/C对磷酸镁水泥强度的影响分析刘欣，赵友帅，唐宇晗，李帅，张海霞，赵鑫，张晓平，辛自洁，岳雪涛*（山东建筑大学材料科学与工程学院，山东济南250101）摘要：为探究磷镁比（P/M）及水灰比（W/C）对磷酸镁水泥强度的影响和作用机理，对其力学性能进行测试，并结合XRD、SEM和FT-IR等测试手段对其物相组成及微观形貌进行表征和分析。研究结果表明：W/C=0.15时，磷酸二氢钾掺量的降低会使磷酸镁水泥的各龄期抗压强度增强，P/M=1颐4时其3 h强度超过30 MPa，而当掺量过高时，3 h强度低于20 MPa，其产物MgKPO46H2O（K-struvite）的生成量减少且试件存在开裂区域；W/C=0.25时，减少MgO的掺量可以提高磷酸镁水泥的强度，P/M=1颐1.5时，3 h的抗压强度接近30 MPa，磷酸镁水泥的水化产物K-struvite形貌结晶完好且排列紧密。关键词：P/M；W/C；磷酸镁水泥；抗压强度；水化产物中图分类号：U654文献标志码：A文章编号：2095-7874（2024）03-0039-05doi：10.7640/zggwjs202403007Influence of P/M and W/C on the strength ofmagnesium phosphate cementLIU Xin,ZHAO You-shuai,TANG Yu-han,LI Shuai,ZHANG Hai-xia,ZHAO Xin,ZHANG Xiao-ping,XIN Zi-jie,YUE Xue-tao*（School of Materials Science and Engineering,Shandong Jianzhu University,Jinan,Shandong 250101,China）Abstract：In order to explore the effects of phosphorus to magnesium ratio(P/M)and water-cement ratio(W/C)on the strengthof magnesium phosphate cement,its mechanical properties were tested,and its phase composition and microscopic morphologywere characterized and analyzed by means of XRD,SEM and FTIR.The results show that:When W/C=0.15,the decrease ofpotassium dihydrogen phosphate content will enhance the compressive strength of magnesium phosphate cement at each age.When P/M=1颐4,the 3 h strength exceeds 30 MPa,while when the content is too high,the 3 h strength is lower than 20 MPa.The amount of MgKPO46H2O(K-struvite)was reduced and there were cracking areas in the specimen.When W/C=0.25,thestrength of magnesium phosphate cement can be improved by reducing the content of MgO.When P/M=1颐1.5,the compressivestrength of magnesium phosphate cement for 3 h is close to 30 MPa,and the K-struvite hydration products of magnesiumphosphate cement are intact crystalline and closely arranged.Key words：P/M;W/C;magnesium phosphate cement;compressive strength;hydration product中国港湾建设China Harbour Engineering第44卷第3期2024年3月Vol.44No.3Mar.2024收稿日期：2023-09-07修回日期：2023-11-14基金项目：山东省重点研发计划（公益性科技公关类）（2019GSF109108）作者简介：刘欣（1999），女，河北唐山人，硕士研究生，材料与化工专业。*通讯作者：岳雪涛，E-mail：0引言磷酸镁水泥（Magnesium phosphate cement，简称MPC）是由重烧氧化镁、磷酸盐、缓凝剂等组分组成，水化反应的本质为酸-碱中和反应，由于其反应速度快，能在短时间内大量放热，从而导致整个体系的反应速度进一步加快1-3。因此磷酸镁水泥具有凝结时间短、固化快的性能。同时磷酸镁水泥具有体积稳定性优异、黏结强度高等性能，使它成为良好的快速固化和硬化修补材料4-5，在高速公路、机场跑道的抢修及有害物质的固化中国港湾建设2024年第3期方面有着广阔的应用前景。磷酸镁水泥最早是在20世纪三四十年代由Prosen6研究发现的一种磷酸盐陶瓷材料，但由于凝结时间过短没有得到广泛应用，直到70年代Stierli等7利用缓凝剂硼酸成功降低了磷酸镁水泥的反应速度，延缓了凝结时间，磷酸镁水泥才得以发展。磷酸镁水泥经过多年的发展，基本可分为磷酸铵镁水泥、磷酸钾镁水泥和磷硅酸盐水泥。其中，磷酸铵镁水泥所用磷酸盐为磷酸二氢铵，磷酸二氢铵反应时所释放的氨气可以起到一定的增塑作用，同时也会造成环境污染，所以磷酸铵镁水泥的发展前景受到了限制，磷酸钾镁水泥是Wagh等8利用磷酸二氢钾取代铵盐制成，既解决了氨气污染的问题，又可用作固化废弃物的材料。研究表明，磷酸镁水泥水化性能及微观结构与缓凝剂、W/C、P/M密切相关9-11。Huang等12指出，附在MgO表面的硼酸与MgO反应，形成的沉淀包裹住MgO，从而降低反应速率。Yang等13发现磷酸镁水泥强度随W/C增大而降低，但W/C过小会影响水泥的和易性，不能满足施工要求。P/M方面，Qiao等14研究发现氧化镁用量增加会加速磷酸镁水泥的水化；另有研究表明磷酸镁水泥的流动度会随细度在30 滋m以下的氧化镁用量的增加而减小，凝结时间也会变长15。目前关于磷酸镁水泥强度的影响主要集中在P/M或W/C的研究，对两种因素共同作用下的影响机理缺乏研究。本文采用磷酸二氢钾、重烧氧化镁、硼砂制备磷酸镁水泥，并利用XRD、SEM和FT-IR等测试手段进行微观测试分析，研究不同的P/M和W/C对磷酸镁水泥强度的影响，对磷酸镁水泥及其制品的推广具有重要意义。1试验设计1.1试验材料1）氧化镁采用了辽宁省营口市生产的重烧氧化镁（简写M），由菱镁矿经超过1 800 益的高温煅烧、细磨而成。氧化镁粉末为米黄色，化学组成见表1，粒径分布见图1。2）磷酸盐磷酸盐采用了武汉金瑞化学有限公司生产的工业级磷酸二氢钾（简写P），呈白色颗粒状，纯度不低于98%，将磷酸盐磨成粉末使用。3）缓凝剂为调节磷酸镁水泥的凝结时间，本试验采用了西陇科学股份有限公司生产的十水硼砂作为磷酸镁水泥的缓凝剂，其化学式为Na2B4O710H2O（简写B）。4）试验用水济南市普通自来水。1.2磷酸镁水泥的制备及性能测试1.2.1磷酸镁水泥的制备试验采用不同水灰比，不同磷酸二氢钾与氧化镁的摩尔比，固定缓凝剂（磷酸二氢钾）掺量为MgO质量的2%，具体配合比见表2。MPC的成型制备：将原材料重烧氧化镁、磷酸盐、硼砂按照配合比设计称量后倒入搅拌锅中，表1重烧MgO的化学组成Table 1Chemical composition of refired MgO%含量93.361.581.791.210.861.20MgOSiO2CaOFe2O3Al2O3其它参数成分图1重烧MgO的粒径分布Fig.1Particle size distribution of refired MgO1009080706050403020100粒径/滋m1 0001001010.1109876543210表2MPC配合比设计Table 2MPC mix design编号W/CP/MM1.5W10.151颐1.5M1.5W20.20M1.5W30.25M2W10.151颐2M2W20.20M2W30.25M3W10.151颐3M3W20.20M3W30.25M4W10.151颐4M4W20.20M4W30.2540窑窑2024年第3期在水泥净浆搅拌机中干拌30 s，再加入水启动搅拌机慢搅30 s后快搅3.5 min，以保证浆体混合均匀。搅拌完成后，将浆体倒入40 mm伊40 mm伊160mm三联模中，在空气中养护3 h后脱模，然后在空气中（温度为（20依3）益，相对湿度为（50依3）%）继续养护至规定龄期并测试其力学性能。1.2.2性能测试1）强度测试试块达到规定龄期后，根据GB/T 176712021水泥胶砂强度检验方法（ISO法），使用济南鑫光试验机制造机有限公司生产WDW-100A型号的电子万能试验机，测试试块的抗压强度。2）凝结时间凝结时间测定参照标准GB/T 13462011水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法。由于磷酸镁水泥的凝结速度较快，初凝时间比较短，通常以初凝时间作为凝结时间的标准，单位用min表示。3）X射线衍射将强度测试后35 mm左右的试样碎块浸泡在无水乙醇中中止水化，在40 益电热恒温鼓风干燥箱中烘干，取出一部分研磨过筛，使用德国Bruker（布鲁克）D8 ADVANCE型号X射线衍射仪进行测试，扫描速度为10毅/min，扫描范围为5毅耀80毅（2兹）。4）扫描电子显微镜分析对烘干后的样品进行喷金处理，使用德国蔡司的SUPRA 55型号的热场发射扫描电子显微镜观察试样微观形貌。5）傅里叶红外光谱分析（FT-IR）使用德国Bruker（布鲁克）TENSOR 域型号的红外光谱仪分析试样，将1 mg试样粉末与99 mg光谱纯溴化钾在玛瑙研钵中进行混合研磨，然后压片，样品的红外光谱吸收测定波数范围为400耀4 000 cm-1。2结果与讨论2.1抗压强度当MPC完全反应时生成K-struvite的反应方程式：MgO+KH2PO4+5H2O=MgKPO46H2O（1）图2为W/C=0.15、0.20、0.25时，MPC在3h、1 d、7 d、28 d的抗压强度。由图2（a）看出，在W/C=0.15时，P/M=1颐4的抗压强度最高，3 h抗压强度可到30 MPa，28 d强度超过60 MPa。P/M=1颐3、1颐4时体系水化更充分，氧化镁颗粒水解产生的Mg2+与水分子络合形成带正电荷的Mg（H2O）62+“水合溶胶”，该“水合溶胶”再与溶液中的PO43-、K+等发生反应，形成水化产物。随着聚合反应的进行，大量凝胶产生，转变为结晶水化产物包裹于未反应完的氧化镁颗粒表面，形成水化产物胶结在氧化镁骨架上的体系16-17，该体系结构相较P/M=1颐1.5、1颐2时更为紧密。P/M过大时，磷酸二氢钾具有吸湿性，未反应完全的磷酸二氢钾容易吸水膨胀导致开裂，造成MPC强度降低。如图2（b）、图2（c）所示，随着W/C的增大，MPC的28 d抗压强度降低，因为W/C增大导致体系结构松散，密实程度减小，从而MPC强度降低。W/C=0.2时，P/M=1颐2的抗压强度最高，3 h强度超30 MPa，28 d强度超55 MPa；W/C=0.25时，P/M=1颐1.5的抗压强度最佳，3 h抗压强度超25 MPa，28 d强度达到50 MPa，这表明高W/C时，P/M=1颐1.5、1颐2的抗压强度高于P/M=1颐3、1颐4，这是因为MPC充分反应，水化产物足以胶结在MgO表面，使得体系结构密实，强度提高。图2不同W/C时MPC各龄期抗压强度Fig.2Compressive strength of MPC at different ages at different W/C（c）W/C=0.25555045403530252015龄期/d3051025P/M=1颐1.5P/M=1颐2P/M=1颐3P/M=1颐401520（b）W/C=0.20605040302010龄期/d3051025P/M=1颐1.5P/M=1颐2P/M=1颐3P/M=1颐401520（a）W/C=0.15706050403020龄期/d305102501520P/M=1颐1.5P/M=1颐2P/M=1颐3P/M=1颐4刘欣，等：P/M和W/C对磷酸镁水泥强度的影响分析41中国港湾建设2024年第3期2.4SEM分析P/M=1颐4、W/C=0.15时MPC 3 h的微观形貌如图5（a）所示，可以看出，MPC中水化生成了高含量高结晶度的板状K-struvite晶体，这也正是其强度提高的原因。P/M=1颐1.5、W/C=0.15时MPC 3 h的微观形貌如图5（b）所示，可以看出，由于W/C过低，MPC中可以观察到少量板状晶体且结晶形态不佳，体系内部存在开裂区域，这与图4（a）中W/C=0.15时，过高的P/M会限制K-struvite的生成，从而降低MPC的强度结果一致。图4不同W/C时MPC 3 h的XRD谱图Fig.4XRD patterns of MPC at different W/C for 3 h2.2凝结时间图3为P/M与W/C对MPC凝结时间的影响，固定缓凝剂硼砂掺量（B/M）为2%的情况下，可以看出MPC的凝结时间随W/C增加明显延长，P/M=1颐3时，W/C从0.15增加到0.25凝结时间也随之延长了111豫左右；随着MgO掺量的增大，MPC的凝结时间缩短，W/C=0.15，P/M=1颐1.5，MPC的凝结时间为17 min左右，而当P/M=1颐4时，MPC的凝结时间缩短为5 min。2.3XRD分析图4为W/C为0.15、0.20、0.25时，MPC在3 h的XRD谱图，MPC中主要为MgO和水化产物K-struvite，养护3 h时，水泥基体中仍存在MgO。由图4（a）可以看出，W/C=0.15时，P/M=1颐3、1颐4的K-struvite的衍射峰强度明显高于P/M=1颐1.5、1颐2，P/M=1颐4的K-struvite衍射峰强度最高，所以W/C=0.15时，P/M=1颐4的MPC强度最高。由图4（b）中，W/C=0.2的XRD谱图也可以看出，P/M=1颐1.5、1颐2中K-struvite的衍射峰值较P/M=1颐3、1颐4时增强，P/M=1颐2时K-struvite的衍射峰强度最高，P/M=1颐3、1颐4的强度下降，水化产物K-struvite生成量减少，这与图2（b）中的结果一致。在图4（c）中W/C=0.25时K-struvite的衍射峰最高值则出现在P/M=1颐1.5时，这是由于此时水化产物足以胶结MgO颗粒，使体系强度增强。所以当W/C较高时，应适当减小MgO的掺入量，提高MPC中K-struvite的生成量，削弱W/C对强度的影响作用，从而使MPC的强度提升。图5W/C=0.15时MPC的SEM图Fig.5SEM images of MPC when W/C=0.15（b）P/M=1颐1.5（a）P/M=1颐4图3P/M与W/C对MPC凝结时间的影响Fig.3Influence of P/M and W/C on MPC setting time3530252015105W/C0.28P/M=1颐4P/M=1颐3P/M=1颐2P/M=1颐1.50.120.200.160.24（a）W/C=0.154020102兹/（毅）305060P/M=1颐4P/M=1颐3P/M=1颐1.5P/M=1颐21K-struvite；2MgO；3KH2PO4（b）W/C=0.204020102兹/（毅）305060P/M=1颐4P/M=1颐3P/M=1颐1.5P/M=1颐21K-struvite；2MgO；3KH2PO4（c）W/C=0.254020102兹/（毅）305060P/M=1颐4P/M=1颐3P/M=1颐1.5P/M=1颐21K-struvite；2MgO；3KH2PO442窑窑2024年第3期3结语1）P/M和W/C明显影响MPC体系的水化过程，体系凝结时间随W/C增加而明显延长，且随着MgO掺量的增大而缩短。2）P/M和W/C对MPC力学性能有明显的影响，W/C较低时，降低磷酸二氢钾的掺量，可以明显提高MPC的强度；W/C较高时，应尽量减少MgO的掺量来提高MPC的强度。因此，在进行应用配比时应当合理选用。3）P/M和W/C会影响MPC的水化产物及微观结构，低W/C时，P/M过大，由于未反应的磷酸二氢钾吸水膨胀，使得体系内部形成开裂区域，水化产物K-struvite的生成会受到影响，强度显著下降；高W/C时，P/M过小，K-struvite生成量减少形貌不佳，体系结构松散导致强度降低。参考文献：1李双营，邵亚飞.硼砂对磷酸镁混凝土力学性能及机理研究J.青海科技，2022，29（6）：106-114.LI Shuang-ying,SHAO Ya-fei.Effect of borax on mechanicalproperties and mechanism of magnesium phosphate concreteJ.Qinghai Science and 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8006001 200（b）W/C=0.202 1003 300波数/cm-12 7001 500P/M=1颐4P/M=1颐3P/M=1颐1.5P/M=1颐29002 4003 6003 9003 0001 8006001 200P/M=1颐4P/M=1颐3P/M=1颐1.5P/M=1颐2（c）W/C=0.252 1003 300波数/cm-12 7001 5009002 4003 6003 9003 0001 8006001 200（下转第70页）刘欣，等：P/M和W/C对磷酸镁水泥强度的影响分析V4PO4H2O伸缩振动V2PO4V1HPO4V1PO4V3PO4H-O-H伸缩振动H-O-H弯曲振动V4PO4H2O伸缩振动V2PO4V1HPO4V1PO4V3PO4H-O-H伸缩振动H-O-H弯曲振动V4PO4H2O伸缩振动V2PO4V1HPO4V1PO4V3PO4H-O-H伸缩振动H-O-H弯曲振动43中国港湾建设2024年第3期YANG Jian-ming,QIAN Chun-xiang,JIAO Bao-xiang,et al.Effects of retardant borax on hydration and harden process of mag原nesia-phosphate cement pastesJ.Journal of Materials Science andEngineering,2010,28(1):31-35,75.10季子伟.磷酸镁水泥基材料的水稳定性及其影响因素D.重庆：重庆大学，2020.JI Zi-wei.Water stability of magnesium phosphate cement-basedmaterials and its influencing factorsD.Chongqing:ChongqingUniversity,2020.11孙春景，林旭健，季韬.磷镁比、水灰比、硼砂掺量对磷酸钾镁水泥耐水性的影响J.福州大学学报（自然科学版），2016，44（6）：856-862.SUN Chun-jing,LIN Xu-jian,JI Tao.Influence of the ratio ofKH2PO4to MgO,ratio of water to bind,content change of borax 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