GB∕T 5750.6-2023 生活饮用水标准检验方法 第6部分：金属和类金属指标.pdf

ICS 13.0 6 0CCS C 51中华人民共和国国家标准GB/T 5750.62023代替 GB/T 5750.620 0 6生活饮用水标准检验方法 第6部分：金属和类金属指标Standard examination methods for drinking water一Part 6：Metal and metalloid indices2023-03-17 发布2023-10-01 实施国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会GB/T 5750.620 23目 次前言.Ill引言.IV1范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14 铝.15 铁.136 镒.157 铜.198 锌.259 碑.2710 硒.3811 汞.4612 镉.5113 铭（六价）.5414 铅.5915 银.6116 铜.6417 钻.6618 银.6719 钢.6920 钛.7021 锐.7222 睇.7323 被.7624 锭.7925 钠.8126 锡.8527 四乙基铅.8928 氯化乙基汞.9129 硼.10130 石棉.102GB/T 5750.620 23AX.1刖 百本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定 起草。本文件是GB/T 5750生活饮用水标准检验方法的第6部分。GB/T 5750已经发布了以下部分：第1部分：总则；第2部分：水样的采集与保存；第3部分：水质分析质量控制；笫4部分:感官性状和物理指标；第5部分:无机非金属指标；笫6部分：金属和类金属指标；第7部分:有机物综合指标；第8部分：有机物指标；第9部分：农药指标；第10部分：消毒副产物指标；第11部分：消毒剂指标；第12部分：微生物指标；笫13部分：放射性指标。本文件代替GB/T 5750.62006生活饮用水标准检验方法 金属指标，与GB/T 5750.6-20 0 6 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）增加了“术语和定义”（见第3章）；1）增加了 10个检验方法（见95、96、105、132、28,1、282、283、291、301、30.2）；c）更改了 1个检验方法（见4.5,20 0 6年版的1.5）；d）删除了 13个检验方法（见2006年版的4.2.2、4.2棚、4.24、52、5.4、6.4、74、75、93、113、11.4、17.1、20.3）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国国家卫生健康委员会提出并归口。本文件起草单位：中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所、北京市疾病预防控制中心、山东省城市供排水水质监测中心、成都市疾病预防控制中心、湖南省疾病预防控制中心、江苏省疾病预 防控制中心、中国科学院生态环境研究中心、南京大学。本文件主要起草人:施小明、姚孝元、张岚、韩嘉艺、钱乐、金宁、岳银玲、赵灿、刘丽萍、贾瑞宝、张钦龙、冯家力、刘德晔、李红岩、陈绍占、辛晓东、李常雄、陈东洋、李浩然、王联红、李洁、刘华良、史孝霞。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：1985年首次发布为GB/T 57501985,20 0 6年第一次修订为GB/T 5750.620 0 6；本次为第二次修订。mGB/T 5750.620 23引 言GB/T 5750生活饮用水标准检验方法作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准，与GB 5749 生活饮用水卫生标准配套，是GB 5749的重要技术支撑，为贯彻实施GB 5749、开展生活饮用水卫生 安全性评价提供检验方法。GB/T 5750由13个部分构成。第1部分：总则。目的在于提供水质检验的基本原则和要求。第2部分：水样的采集与保存。目的在于提供水样采集、保存、管理、运输和采样质量控制的基 本原则、措施和要求。第3部分：水质分析质量控制。目的在于提供水质检验检测实验室质量控制要求与方法。第4部分:感官性状和物理指标。目的在于提供感官性状和物理指标的相应检验方法。第5部分：无机非金属指标。目的在于提供无机非金属指标的相应检验方法。第6部分：金属和类金属指标。目的在于提供金属和类金属指标的相应检验方法。第7部分:有机物综合指标。目的在于提供有机物综合指标的相应检验方法。第8部分：有机物指标。目的在于提供有机物指标的相应检验方法。第9部分：农药指标。目的在于提供农药指标的相应检验方法。第10部分：消毒副产物指标。目的在于提供消毒副产物指标的相应检验方法。第11部分：消毒剂指标。目的在于提供消毒剂指标的相应检验方法。第13部分:放射性指标。目的在于提供放射性指标的相应检验方法。IVGB/T 5750.620 23生活饮用水标准检验方法 第6部分：金属和类金属指标1范围本文件描述了生活饮用水中铝、铁、镒、铜、锌、碎、硒、汞、镉、铭（六价）、铅、银、钳、钻、银、钢、钛、钿、睇、钺、钝、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞、硼、石棉的测定方法及水源水中铝、铁、镒、铜、锌、硅、硒、汞、镉、络（六价）、铅、银、钳、钻、银、钢、钛、钿、镭、钺、锭、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞（吹扫捕集气相色谱-原子荧光法）、硼、石棉的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水中金属和类金属指标的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。GB/T 5750.1生活饮用水标准检验方法 第1部分：总则GB/T 5750.3-20 23生活饮用水标准检验方法 第3部分：水质分析质量控制GB/T 5750.5-20 23生活饮用水标准检验方法 第5部分：无机非金属指标GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义GB/T 575O.KGB/T 5750.320 23界定的术语和定义适用于本文件。4 铝4.1 铭天青S分光光度法4.1.1 最低检测质量浓度本方法的最低检测质量为0.20/g,若取25 mL水样，则最低检测质量浓度为0.0 0 8 mg/Lo水中铜、镒及铁干扰测定。1 ml,抗坏血酸（100 g/L）可消除25 铜、30 Vg镒的干扰。2 mL筑基 乙酸（10 g/L）可消除25芥铁的干扰。4.1.2 原理在pH 6.7pH 7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醛（OP）和溟代十六烷基毗咤（CPB）的存在下与 铭天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，使用比色法定量。4.1.3 试剂4.1.3.1 铭天青S溶液（1 g/L）：称取0.1 g络天青S（C23 Hgsc收）溶于100 mL乙醇溶液（1+1）1GB/T 5750.620 23中，混匀。4.1.3.2 乳化剂OP溶液（3+100）：吸取3.0 mL乳化剂OP（C/）溶于100 mL纯水中。4.1.3.3 澳代十六烷基毗嚏（CPB）溶液（3 g/L）：称取0.6 g CPB（C21 HBrN）溶于30 mL乙醇 2H5（）H）=95%中，加水稀释至200 mL。4.1.3.4 乙二胺-盐酸缓冲液（pH 6.7pH 7.0）：取无水乙二胺。乩N）100 mL,加纯水200 mL,冷却 后缓缓加入190 mL盐酸（02。=1.19 g/in L）,混匀，若pH大于7或小于6时可分别添加盐酸或乙二胺 溶液（1+2）,并使用酸度计指示进行调节。4.1.3.5 氨水（1+6）。4.1.3.6 硝酸溶液c（HN（）3）=0.5 mo l/L04.1.3.7 铝标准储备溶液p（Al）=l mg/mL：称取8.792 g十二水合硫酸铝钾KA1（SO|）2-12H2O 溶于纯水中，定容至500 mL；或称取0.50 0 g纯金属铝片，溶于10 mL盐酸（。2=1.19 g/mL）中，于 50 0 mL容量瓶中加纯水定容。储存于聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中。或使用有证标准物质。4.1.3.8 铝标准使用溶液p（Al）=l Ag/mL：用铝标准储备溶液稀释而成.现用现配。4.1.3.9 对硝基酚乙醇溶液（1.0 g/L）：称取0.1 g对硝基酚，溶于100 mL乙醇|（C?H；OH）=95%中。4.1.4 仪器设备4.1.4.1 具塞比色管：50 mL,使用前需经硝酸（1+9）浸泡除铝。4.1.4.2 酸度计。4.1.4.3 分光光度计。4.1.5 试验步骤4.1.5.1 取水样25.0 mL于50 mL具塞比色管中。4.1.5.2 另取50 mL比色管8支，分别加入铝标准使用溶液0 mL、0.20 mL.0.50 mL,1.0 0 mL、2.0 0 mL、3.0 0 mL、4.0 0 mL 和 5.0 0 mL,加纯水至 25 mL04.1.5.3 向各管滴加1滴对硝基酚乙醇溶液，混匀，滴加氨水（1+6）至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消 失，再多加2滴。4.1.5.4 向各管加3.0 mL格天青S溶液，混匀后加1.0 mL乳化剂OP溶液、2.0 mL CPB溶液,3.0 n iL 乙二胺-盐酸缓冲液，加纯水稀释至50 mL,混匀，放置30 min。4.1.5.5 于620 n m波长处，用2 c m比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。4.1.5.6 绘制标准曲线，从曲线上查出水样管中铝的质量。注：水中含有铜或锦时加1 mL抗坏血酸溶液（100 g/L）,可消除25 Vg铜、30 Mg锦的干扰。水中含铁时，加2 mL 硫基乙酸溶液（10 g/L），可消除25/媳铁的干扰.4.1.6 试验数据处理按式（I）计算水样中铝的质量浓度：p（A1）=.（1）式中：p（Al）水样中铝的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；m 从标准曲线杳得水样管中铝的质量，单位为微克（/g）;V 水样体积，单位为毫升（mL）。2GB/T 5750.620 234.1.7 精密度和准确度5个实验室对质量浓度为20“g/L和160 Mg/L的水样进行测定，相对标准偏差均小于5%,回收率 为 94%106%。4.2 水杨基荧光酮氯代十六烷基毗喔分光光度法4.2.1 最低检测质量浓度本方法最低检测质量为0.2,g,若取10 mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.0 2 mg/Lo生活饮用水中常见的离子在以下质量浓度不干扰测定：KJ20 mg/L；Na+,50 0 mg/L；Pb2+,1 mg/L；Zn ,1 mg/L；Cd-1,0.5 in g/L；Cu21,1 mg/L；Mn2,1 mg/L；Li1,2 mg/L；Sr,5 n ig/L；Cr,0.0 4 mg/L；SO,250 mg/L；Cl,30 0 mg/L；N（）3-N,50 mg/L；N（）2-N,1 mg/L；在乙二醇双（氨乙基酸）四乙酸（E GTA）存在下Ca2+,200 mg/L；Mg2+,100 mg/L不干扰测定；在二氮杂菲存在下 Fe2+,0.3 mg/L不干扰测定;磷酸氢二钾可隐蔽0.4 mg/L Ti什的干扰；+0.1 mg/L以上严重干扰。除余氯的Na2S2O3（7 mg/L21 mg/L）,二氮杂菲（0.1 g/L0的g/L）,E GTA（0.2 g/余不干扰测定。4.2.2 原理水中铝离子与水杨基荧光酮及阳离子表面活性剂氯代十六烷基毗咤在pH 5.2pH 6.8范围内形 成玫瑰红色三元配合物.可比色定量。4.2.3 试剂4.2.3.1 水杨基荧光酮溶液（0.2 g/L）：称取水杨基荧光酮（2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮-6，G9H工。6）0.0 20 g,加入 25 mL 乙醇|（C2 H5（）H）=95%及 1.6 mL 盐酸（p,。=1.19 g/mL）,搅拌至溶解后加纯 水至100 mLo4.2.3.2 氟化钠溶液（0.22 g/L）：称取0.22 g氟化钠（NaF）溶于1 L纯水中。此液1.0 0 mL含0.10 mg F-04.2.3.3 乙二醇双（氨乙基醛）四乙酸（CmHmNzOwE GTA）溶液（1 g/L）：称取0.1 g E GTA,加纯水约80 mL,加热并不断搅拌至溶解，冷却后加纯水至100 mLo4.2.3.4 二氮杂菲溶液（2.5 g/L）：称取0.25 g二氮杂菲（GzHgN?）加纯水90 mL,加热并不断搅拌至溶 解，冷却后加纯水至100 mLo4.2.3.5 除干扰混合液：临用前将E GTA溶液、二氮杂菲溶液及氟化钠溶液以4+2+1体积比配制。4.2.3.6缓冲液：称取六亚甲基I11!胺（】6日2、）16.4 g,用纯水溶解后加入20 mL三乙醇胺N（CH2CH2（）H）3.8O mL盐酸溶液（2 mo l/LL加纯水至500 mL0此液用盐酸溶液（2 mo l/L）及六亚甲基四胺调pH至6.26.3。4.2.3.7 氯代十六烷基毗咤（CPC）溶液（10 g/L）：称取1.0 g氯代十六烷基毗咤，加入少量纯水搅拌成 糊状，加纯水至100 mL,轻轻搅拌并放置至全部溶解。此液在室温低于20 时可析出固形物，浸于热 水中即可溶解，仍可继续使用。4.2.3.8 铝标准使用溶液p（AD=l/巾/四口：见4.138。4.2.4仪器设备 4.2.4.1分光光度计。3GB/T 5750.620 234.2.4.2 具塞比色管：25 mL,使用前需经硝酸（1+9）浸泡除铝。4.2.5 试验步骤4.2.5.1 取10.0 mL水样于25 mL比色管中。4.2.5.2 另取 0 mL、O.2O mL、O.5O mL 1.0 0 mL、2.0 0 mL 和 3.0 0 mL 铝标准使用溶液于 25 mL 比色 管中并用纯水加至10.0 mL。4.253 于水样及标准系列中加入3.5 mL除干扰混合液，摇匀。加缓冲液5.0 mL.CPC溶液 1.0 mL,盖上比色管塞，上下轻轻颠倒数次（尽可能少产生泡沫，以免影响定容），再加水杨基荧光酮溶 液1.0 mL加纯水至25 mL,摇匀。4.2.5.4 20 min后，于560 n m处用1 c m比色皿,以试剂空白为参比，测量吸光度。4.2.5.5 绘制标准曲线并从曲线上查出水样中铝的质量。4.2.6 试验数据处理按式（2）计算水样中铝的质量浓度：p（A1）=.（2）式中：p（AD-水样中铝的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；从标准曲线查得水样管中铝的质量，单位为微克（/陪）；V 水样体积，单位为毫升（mL）。4.2.7精密度和准确度5个试验室分别测定0.0 2 mg/L及0.30 mg/L铝各7次，相对标准偏差分别为3.4%13%及 1.5%5.2%。采用地下水及地表水进行加标回收试验，铝质量浓度为0.0 2 mg/L时（=37）,回收率 范围为88%120%,平均回收率分别为94%102%；当铝质量浓度为0.30 mg/L时（=37）,回收率 范围为87%107%,平均回收率为94%101%。4.3无火焰原子吸收分光光度法4.3.1 最低检测质量浓度本方法最低检测质量为0.2 n g,若取20 水样测定，则最低检测质量浓度为10 g/L。水中共存离子一般不产生干扰。4.3.2 原理样品经适当处理后，注人石墨炉原子化器，铝离子在石墨管内高温原子化。铝的基态原子吸收来自 铝空心阴极灯发射的共振线，其吸收强度在一定范围内与铝浓度成正比。4.3.3 试剂4.3.3.1 铝标准储备溶液p（Al）=l mg/mL：见 4.L3.7。4.3.3.2 铝标准使用溶液p（Al）=l g/mL：见 4.1.3.8。4.3.3.3 硝酸镁溶液（50 g/L）：称取5 g硝酸镁Mg（N（）3）21（优级纯），加水溶解并定容至100 mL04.3.3.4 过氧化氢溶液讪（乩。2）=30%,优级纯。4.3.3.5 氢氟酸（02。=1.188 g/mL）o4.3.3.6 氢氟酸溶液（1+1）。4GB/T 5750.620 234.3.3.7 硝酸溶液（1+溶液4.3.3.8 二水合草酸（H2c z。2H2（）04.3.3.9 但溶液（60 g/L）：称取3 g金属笆（99.99%）,放入聚四氟乙烯塑料杯中，加入10 mL氢氟酸溶 液、3 g草酸和0.75 mL过氧化氢溶液，在沙浴上小心加热至金属溶解，若反应太慢，可适量加入过氧化 氢溶液，待溶解后加入4 g草酸和约30 mL水，并稀释到50 ml,。保存于塑料瓶中。4.3.4 仪器设备4.3.4.1 石墨炉原子吸收分光光度计。4.3.4.2 铝空心阴极灯。4.3.4.3 僦气钢瓶。4.3.4.4 微量加样器：20 L。4.3.4.5 聚乙烯瓶：100 mLo4.3.4.6 涂铜石墨管的制备：将普通石墨管先用无水乙醇漂洗管的内、外面，取出在室温干燥后，将石墨 管垂直浸入装有铝溶液的聚四氟乙烯杯中，然后将杯移入电热真空减压干燥箱中，50 60,减压 53 328.3 Pa79 993.2 Pa 90 min,取出石墨管常温风干，放入105 烘箱中干燥1 h0在通氧气 300 mL/min保护下按下述温度程序处理：干燥80-100 30 s,10 0 110 30 s,灰化900 60 s,原子化2 700 C 10 s。重复上述温度程序两次即可得涂留石墨管，在干燥器内保存。4.3.5 仪器参数仪器参数见表L表1测定铝的仪器参数元素波长干燥温度/干燥时间/s灰化温度/（灰化时间原子化温度原子化时间/SA1309.3120301 400302 40054.3.6 试验步院4.3.6.1 吸取铝标准使用溶液 0 mL,1.0 0 mL.2.0 0 mL.3.0 0 mL.4.0 0 mL 和 5.0 0 mL 于 6 个 10 0 mL 容量瓶内，分别加入硝酸镁溶液L0 mL,用硝酸溶液（1+99）定容至刻度，摇匀，分别配制成含铝 0 n g/mL、10 n g/mL、20 n g/mL、30 n g/mL、40 n g/mL 和 50 n g/mL 的标准系列。4.3.6.2 吸取10.0 mL水样，加入硝酸镁溶液0.l mL,同时取10 mL硝酸溶液（1+99）,加入硝酸镁溶 液0.1 mL,作为空白。4.3.6.3 仪器参数设定后依次吸取20 4,试剂空白、标准系列和样品，注入石墨管，记录吸收峰值或峰 面积，测定标准系列，绘制标准曲线，计算回归方程，根据方程计算含量。4.3.7 试验数据处理按式（3）计算水样中铝的质量浓度：/a 1）pi X V1 p（AD-式中：p（Al）水样中铝的质量浓度，单位为微克每升（/g/L）；pi 从标准曲线上查得试样中铝的质量浓度，单位为微克每升（g/L）;V1 水样稀释后的体积，单位为毫升（mL）；5GB/T 5750.620 23V 测定样品体积，单位为毫升（mL）。4.4 电感耦合等离子体发射光谱法4.4.1 最低检测质量浓度本方法对生活饮用水及其水源水中的铝、睇、神、钢、钺、硼、镉、钙、铭、钻、铜、铁、铅、锂、镁、镒、钥、银、钾、硒、硅、银、钠、锢、钝、钿和锌的最低检测质量浓度、所用测量波长列于表2中。表2推荐的波长、最低检测质量浓度元素波长/nm最低检测质量 浓度/（作儿）元素波长/nm最低检测质量 浓度/（/zg/L）铝308.2240镁279.0813睇206.8330镒257.610.5碑193.7035钥202.038锁455.401银231.606被313.040.2钾766.4920硼249.7711硒196.0350226.504硅（Si）212.4120钙317.9311银328.0713辂267.7219钠589.005钻228.622.5锢407.770.5铜321.759鸵190.8640铁259.944.5钿292.405铅220.3520锌213.861锂670.7814.4.2 原理水样经过滤或消解后注入电感耦合等离子体发射光谱仪.目标元素在等离子体火炬中被气化、电 离、激发并辐射出特征谱线。在一定浓度范围内，其特征谱线的强度与元素的浓度成正比。4.4.3 试剂4.4.3.1 纯水：均为去离子蒸镭水。4.4.3.2 硝酸（p2o=l.42 g/mL）o4.4.3.3 硝酸溶液（2+98）。4.4.3.4 各种金属离子标准储备溶液：选用相应浓度的持证混合标准溶液、单标溶液，井稀释到所需 浓度。4.4.3.5 混合校准标准溶液：配制混合校准标准溶液，其质量浓度为10 mg/Lo4.4.3.6 氮气：高纯氮气。6GB/T 5750.620 234.4.4 仪器设备4.4.4.1 电感耦合等离子体发射光谱仪。4.4.4.2 超纯水制备仪。4.4.5 试验步骤4.4.5.1 仪器操作条件：根据所使用的仪器的制造厂家的说明，使仪器达到最佳工作状态。4.4.5.2 标准系列的制备：吸取标准使用液用硝酸溶液（2+98）配制铝、睇、碎、钢、被、硼、镉、钙、铭、钻、铜、铁、铅、镁、镒、钥、银、钾、硒、硅、银、钠、锯、钝、帆和锌混合标准0mg/L、0.1 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、1.5 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L04.4.5.3 标准系列的测定：仪器达到最佳状态后，编制测定方法，测定标准系列，绘制标准曲线，计算回 归方程。4.4.5.4 样品的测定：取适量样品用硝酸溶液（2+98）进行酸化，然后直接进样。4.4.6 试验数据处理根据样品信号计数，从标准曲线或回归方程中查得样品中各元素质量浓度（mg/L）。4.4.7 干扰4.4.7.1 光谱干扰来自谱源的光发射产生的干扰要比关注的元素对净信号强度的贡献大。光谱干扰包括谱线直接重 登、强谱线的拓宽、复合原子-离子的连续发射、分子带发射、高浓度时元素发射产生的光散射。要避免 谱线重叠可以选择适宜的分析波长。避免或减少其他光谱干扰，可用正确的背景校正。元素线区域波 长扫描对于可能存在的光谱干扰和背景校正位置的选择都是有用的。要校正残存的光谱干扰可用经验 决定校正系数和光谱制造厂家提供的计算机软件共同作用或用下面详述的方法。如果分析线不能准确 分开，则经验校正方法不能用于扫描光谱仪系统。此外，如果使用复色器，因为检测器中没有通道设 置，所以可以证明样品中某一元素光谱干扰的存在。要做到这一点，可分析质量浓度为100 mg/L的单 一元素溶液，注意每个元素通道，干扰物质的质量浓度是否明显大于元素的仪器最低检测质量浓度。4.4.7.2 非光谱干扰4.4.7.2.1 物理干扰是指与样品雾化和迁移有关的影响。样品物理性质方面的变化，如黏度，表面张 力，可引起较大的误差，这种情况一般发生在样品中酸含量为10%（体积分数）或所用的标准校准溶液 酸含量小于或等于5%（体积分数），或溶解性固体大于1 500 mg/L。无论何时遇到一个新的或不常见 的样品基体，要用4.4.5步骤检测。物理干扰的存在一般通过稀释样品.使用基体匹配的标准校准溶液 或标准加入法进行补偿。溶解性固体含量高，则盐在雾化器气孔尖端上沉积，导致仪器基线漂移。可用潮湿的僦气使样品雾 化，减少这一问题。使用质量流速控制器可以更好地控制氨气到雾化器的流速，提高仪器性能。4.4.7.2.2 化学干扰是由分子化合物的形成，离子化效应和热化学效应引起的，它们与样品在等离子体 中蒸发、原子化等有关。一般而言，这些影响是不显著的，可通过选择操作条件（入射功率、等离子体观 察位置）来减小影响。化学干扰很大程度上依赖于样品基体和关注的元素，与物理干扰相似，可用基体 匹配的标准或标准加入法予以补偿。4.4.7.3 校正4.4.7.3.1 空白校正：从每个样品值中减去与之有关部分的校准空白值，以校正基线漂移（所指的浓度7 GB/T 5750.620 23值应包括正值和负值，以补偿正面和负面的基线漂移，确定用于空白校对的校正空白液未被记忆效应污 染）。用方法空白分析的结果校正试剂污染，向适当的样品中分散方法空白，一次性减去试剂空白和基 线漂移校正值。4.4.7.3.2 稀释校正：如果样品在制备过程中被稀释或浓缩，按式（4）将结果乘以稀释系数（DF）：八？最后的质量或体积，、JH=.（4）开始的质量或体积4.4.7.3.3 光谱干扰校正：用厂家提供的计算机软件校正光谱干扰或者用一种基于校正干扰系数的方 法来校正光谱干扰。在同样品相近的条件下对浓度适当的单一元素储备液进行分析来测定干扰校正系 数。除非每天的分析条件都相同或长期一致。每次测定样品时，其结果产生影响的干扰校正系数也要 进行测定。从高纯的储备溶液计算干扰校正系数（K），见式（5）：元素，的表观浓度.一干扰元素）的实际浓度.元素/的浓度在储备液中和在空白中不同。对元素，和元素/、/的光谱干扰校正样品的浓度可 用下式计算（已经对基线漂移进行校正）。例如：元素i光谱干扰校正浓度=，浓度一（/Br()95MoS1 Br()97Mo81Br()H+98Mo A Br+121Sb氯 化物35 CIO151V35QOH.52Cr37 CIO-53Cr3?C1OH b54CrAr35Cl+75AsA/C1+77Se硫 酸 盐32 SO-18Ti32SOH+4934 SO-50V.Cr34 SOH51VSO?64ZnAr-S72GeANS74Ge磷 酸 盐PO+47TiPOH+48TiPO163CuArP171Ga主族I和口金属ArNa+63CuArK+79BrArCa180Se11GB/T 5750.620 23表3常见的分子离子干扰（续）参数分子离子质量数受干扰元素基体分子离子基体 氧化物Ti()62 66Ni,Cu,ZnZrO+106112Ag,Cd|loo|108116CdNb()+109Ag4.5.8.1.3 双电荷干扰：失去两个电子的原子形成的双电荷离子与待测物离子具有相同的质荷比造成 的干扰，可通过调谐等离子体条件降低，也可以用干扰方程来校正。458.2非质谱干扰4.5.8.2.1 物理干扰：包括检测样品与标准溶液的黏度、表面张力和总溶解固体量的差异所引起的 干扰。4.5.8.2.2 易电离干扰：高浓度的易电离元素在等离子体中优先电离，并释放出大量电子，抑制了不易 电离元素的电离，使得不易电离元素的含量测定值偏低。4.5.8.2.3 重质量元素干扰：由于空间电荷效应，样品中重质量元素浓度过高引起质量歧视现象，会影 响轻质量元素的信号。以上非质谱干扰可通过稀释样品（包括溶液稀释和气溶胶稀释）、选择合适的内标元索、使用标准加 入法、分离基体（如色谱分离、电热蒸发、膜去溶等）等方法校正。4.5.8.3推荐的分析元素质量及内标元素标准模式或碰撞/反应模式下推荐的分析元素质量数及内标元素见表4。表4推荐的分析元素质量数及内标元素元素质量数内标元素保1071,5 In铝2745 Sc碑7572 Ge硼1145 Sc钢1371,3 In被96 Li钙43“、4445 Sc偈111115 In钻5945 Sc铝52、531,5 Sc铜6345 Sc铁56、57a45 Sc钾3945 Sc12GB/T 5750.620 23表4推荐的分析元素质量数及内标元素（续）元素质量数内标元素锂745 Sc镁2415 Sc毓5545 Sc钳951,5 In钠2345 Sc银6045 Sc铅208209 Bi睇1211,5 In硒78、82a72 Ge镌8889 Y锡1181,5 In针23220g Bi铭20520g Bi钛4845 Sc铀2382。9 Bi5145 Sc锌6672 Ge汞202209 Bi标准模式下，钙选择43,铭选择53,铁选择57,硒选择82。5铁5.1 火焰原子吸收分光光度法按7.2描述的方法测定。5.2 二氮杂菲分光光度法5.2.1 最低检测质量浓度本方法最低检测质量为2.5（以Fe计），若取50 mL水样，则最低检测质量浓度为0.0 5 mg/Lo钻、铜超过5 mg/L,银超过2 mg/L,锌超过铁的10倍时有干扰。秘、镉、汞、钳和银可与二氮杂菲 试剂产生浑浊。5.2.2 原理在pH 3pH 9条件下，低价铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙色配合物，在波长510 n m处有最大 吸收。二氮杂菲过量时，控制溶液pH为2.93.5,可使显色加快。水样先经加酸煮沸溶解难溶的铁化合物，同时消除氟化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸13GB/T 5750.620 23羟胺将高价铁还原为低价铁,消除氧化剂的干扰。水样过滤后，不加盐酸煮沸，也不加盐酸羟胺.可测定 溶解性低铁含量。水样过滤后，加盐酸溶液和盐酸羟胺，测定结果为溶解性总铁含量。水样先经加酸煮 沸，使难溶性铁的化合物溶解，经盐酸羟胺处理后，测定结果为总铁含量。5.2.3 试剂5.2.3.1 盐酸溶液（1+溶。523.2 乙酸钱缓冲溶液（pH 4.2）：称取250 g乙酸铁（NH4 c 2 H3（%）,溶于150 mL纯水中，再加入 700 mL冰乙酸，混匀备用。5.2.3.3 盐酸羟胺溶液（100 g/L）：称取10 g盐酸羟胺（NH?（）H-HC1）,溶于纯水中，并稀释至 100 n iL05.2.3.4 二氮杂菲溶液（1.0 g/L）：称取0.1 g二氮杂菲（G2H8电H?（）,又名1,10-二氮杂菲，邻二氮 菲或邻菲绕咻，有水合物及盐酸盐两种均可用），溶解于加有2滴盐酸（02n=1.19 g/mL）的纯水中，并 稀释至100 mL。此溶液1 mL可测定100 Mg以下的低价铁。5.2.3.5 铁标准储备溶液p（Fe）=10 0 g/mL：称取0.70 2 2 g六水合硫酸亚铁铉（NH J Fe（S（）兀 6 H?。,溶于少量纯水，加3 mL盐酸（pM=1.19 g/mL）,于容量瓶中，用纯水定容成1 000 mL0或使用 有证标准物质。5.2.3.6 铁标准使用溶液p（Fe）=10.0陷/m:吸取10.0 0 mL铁标准储备液，移入容量瓶中，用纯水 定容至100 mL,现用现配。5.2.4 仪器设备5.2.4.1 锥形瓶：150 mL。5.2.4.2 具塞比色管：50 mL05.2.4.3 分光光度计。注：所有玻璃器叽每次使用前均需用稀硝酸浸泡除铁。5.2.5 试验步骤5.2.5.1 吸取50.0 mL混匀的水样（含铁量超过50 Mg时，可取适量水样加纯水稀释至50 mL）于 150 mL锥形瓶中。注：总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁,取样时剧烈振摇均匀并立即吸取以防止重复测定结果之间出 现很大的差别。5.2.5.2 另取150 m2锥形瓶8个，分别加入铁标准使用溶液0 mL,0.25 mL,0.50 mL、1.0 0 mL、2.0 0 mL、3.0 0 mL、4.0 0 mL 和 5.0 0 mL,各加纯水至 50 mL05.2.5.3 向水样及标准系列锥形瓶中各加4 mL盐酸溶液（1+1）和1 mL盐酸羟胺溶液，小火煮沸浓缩 至约30 mL,冷却至室温后移入50 mL比色管中。5.2.5.4 向水样及标准系列比色管中各加2 mL二氮杂菲溶液，混匀后再加10.0 mL乙酸钱缓冲溶 液，各加纯水至50 mL,混匀，放置10 min15 min。注1：乙酸铉试剂可能含有微量铁，故缓冲溶液的加入量要准确一致。注2：水样较清洁，含难溶亚铁盐少时，可将所加各种试剂量减半。标准系列与样品保持一致。5.2.5.5 于510 n m波长，用2 c m比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。5.2.5.6 绘制标准曲线，从曲线上查出样品管中铁的质量。5.2.6 试验数据处理按式（7）计算水样中总铁的质量浓度：14GB/T 5750.620 23p（Fc）=.（7）式中：p（Fe）水样中总铁（Fe）的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；从标准曲线上查得样品管中铁的质量，单位为微克（/电）；V-水样体积，单位为毫升（mL）。5.2.7精密度和准确度有39个实验室用本方法测定含铁150 g/L的合成水样，其他金属离子质量浓度为：汞，5.1 Mg/L；锌，39*g/L；镉,29 Rg/L；钵，130 Mg/Lo相对标准偏差为18%,相对误差为13%。5.3 电感耦合等离子体发射光谱法按4.4描述的方法测定。5.4 电感耦合等离子体质谱法按4.5描述的方法测定。6 镒6.1 火焰原子吸收分光光度法6.1.1 按7.2描述的方法测定。6.1.2 精密度和准确度：有22个实验室测定含镒130 Mg/L的合成水样，其他金属质量浓度为：汞,5.1 g/L；锌，39/g/L；铜，26.5*g/L；镉,29*g/L；铁，150 丛g/L；铭，46*g/L；铅，54 Mg/Lo 相对标准 偏差为7.9%,相对误差为7.7%。6.2 过硫酸铁分光光度法6.2.1 最低检测质量浓度本方法最低检测质量为2.5/应镒（以Mn计），若取50 mL水样测定，则最低检测质量浓度为 0.0 5 mg/Lo小于100 mg的氯离子不干扰测定。6.2.2 原理在硝酸银存在下，铺被过硫酸铉氧化成紫红色的高钵酸盐，其颜色深度与镒含量成正比。如果溶液 中有过量的过硫酸铁时，生成的紫红色至少能稳定24 ho氯离子因能沉淀银离子而抑制催化作用，可由试剂中所含的汞离子予以消除。加入磷酸可络合铁 等干扰元素。如水样中有机物较多，可多加过硫酸铉，并延长加热时间。6.2.3 试剂配制试剂及稀释溶液所用的纯水不得含还原性物质，否则可加过硫酸铉处理。例如取500 mL去 离子水，加0.5 g过硫酸铉煮沸2 min放冷后使用。6.2.3.1 过硫酸铁（NHD2S2O 1干燥固体。注：过硫酸铁在干燥时较为稳定，水溶液或受潮的固体容易分解放出过氧化氢而失效。本方法常因此试剂分解而15GB/T 5750.620 23失败。6 23.2 硝酸银-硫酸汞溶液：称取75 g硫酸汞（HgSCU溶于600 m2硝酸溶液（2+1）中，再加200 mL 磷酸（P2o=L19 g/mL）及35 mg硝酸银，放冷后加纯水至1 000 mL,储于棕色瓶中。6.2.3.3 盐酸羟胺溶液（100 g/L）：称取10 g盐酸羟胺（NH20 HHCD,溶于纯水并稀释至100 mLo6.2.3.4 镒标准储备溶液p（Mn）=l 称取1.291 2 g氧化镒（Mn（）,优级纯）或称取1.0 0 0 g金属镒3（Mn）99.8%,加硝酸溶液（1+1）溶解后，用纯水定容至1 000 mL。或使用有证标准物质。6.2.3.5 镒标准使用溶液p（Mn）=10 阕/mL：吸取5.0 0 mL镒标准储备溶液，用纯水定容至 500 mL06.2.4 仪器设备6.2.4.1 锥形瓶：150 mLo6.2.4.2 具塞比色管：50 mL06.2.4.3 分光光度计。6.2.5 试验步骤6.2.5.1 吸取50.0 mL水样于150 mL锥形瓶中。6.2.5.2 另取9个150 mL锥形瓶，分别加入镒标准使用溶液0 mL.0.25 mL,0.50 mL.1.0 0 mL、3.0 0 mL、5.0 0 mLlO.O mL、15.0 mL 和 20.0 mL,加纯水至 50 mLo6.2.5.3 向水样及标准系列瓶中各加2.5 mL硝酸银-硫酸汞溶液，煮沸至剩约45 mL时，取下梢冷。如 有浑浊，可用滤纸过滤。6.2.5.4 将1 g过硫酸镂分次加入锥形瓶中，缓缓加热至沸。若水中有机物较多，取下稍冷后再分次加 入1 g过硫酸筱，再加热至沸，使显色后的溶液中保持有剩余的过硫酸铁。取下，放置1 min后，用水 冷却。6.2.5.5 将水样及标准系列瓶中的溶液分别移入50 mL比色管中，加纯水至刻度，混匀。6.2.5.6 于530 n m波长，用5 c m比色皿，以纯水为参比，测量样品和标准系列的吸光度。6.2.5J如 原水样有颜色时可向有色的样品溶液中滴加盐酸羟胺溶液，至生成的高镒酸盐完全褪色为 止。再次测量此水样的吸光度。6.2.5.8 绘制工作曲线，从曲线查出样品管中的钵质量。6.2.5.9 有颜色的水样，应由6.2.5.6测得的样品溶液的吸光度减去6.2.5.7测得的样品空白吸光度，再 从工作曲线查出镒的质量。6.2.6 试验数据处理按式（8）计算水样中钵（以Mn计）的质量浓度：p（Mn）=.（8）式中：0（Mn）水样中镒（以Mn计）的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；7 从工