SN∕T 5510-2023 橡胶及橡胶制品中苯酚含量的测定 气相色谱质谱法.pdf

I C S8 3.1 4 0.0 1C C S G4 0中华人民共和国出入境检验检疫行业标准S N/T5 5 1 02 0 2 3 橡胶及橡胶制品中苯酚含量的测定气相色谱质谱法D e t e r m i n a t i o n o f p h e n o l c o n t e n t i n r u b b e r a n d r u b b e r p r o d u c t sG C-M S m e t h o d2 0 2 3-0 5-0 5发布2 0 2 3-1 2-0 1实施中华人民共和国海关总署发 布中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准橡胶及橡胶制品中苯酚含量的测定气相色谱质谱法S N/T 5 5 1 02 0 2 3*中国海关出版社有限公司出版发行北京市朝阳区东四环南路甲1号(1 0 0 0 2 3)编辑部:(0 1 0)6 5 1 9 4 2 4 2-7 5 3 0中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本8 8 01 2 3 0 1/1 6 印张0.5 字数1 4千字2 0 2 3年1 1月第一版 2 0 2 3年1 1月第一次印刷印数 15 0 0*书号:1 5 5 1 7 59 9 1 定价1 4.0 0元前 言 本文件按照G B/T 1.12 0 2 0 标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:中华人民共和国广州海关。本文件主要起草人:方邢有、邵秋荣、林海、周小丽、周明辉、段兵。S N/T5 5 1 02 0 2 橡胶及橡胶制品中苯酚含量的测定气相色谱质谱法1 范围本文件规定了橡胶及橡胶制品中苯酚含量的气相色谱质谱测定方法。本文件适用于橡胶及橡胶制品中苯酚含量的测定。2 规范性引用文件本文件没有规范性引用文件。3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理试样用甲醇超声萃取,提取液经过滤后,用气相色谱质谱法测定和确证,以外标法定量。5 试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为色谱纯。5.1 甲醇。5.2 苯酚(C A S号:1 0 8-9 5-2):纯度9 9%。5.3 标准储备液:分别准确称取适量的苯酚标准品,用甲醇(5.1)配制成浓度为1 0 0 0 m g/L的标准储备液,装于棕色瓶中。6 仪器与设备6.1 气相色谱质谱仪:配有E I源。6.2 分析天平:感量0.1 m g。6.3 超声波仪。6.4 旋涡混合器。6.5 研磨仪。6.6 有机相滤膜:孔径0.2 m。6.7 筛网:孔径1 0 0 0 m。6.8 具塞比色管。1S N/T5 5 1 02 0 2 7 分析步骤 7.1 样品处理7.1.1 样品制备取代表性的样品,将样品剪成碎片,经液氮冷冻后放入研磨仪中磨碎,过孔径1 0 0 0 m的筛网,备用。7.1.2 样品测试液的制备准确称取制备好的样品(7.1.1)1.0 g(精确至0.1 m g)于2 0 mL具塞比色管中,加入1 0.0 0 mL甲醇(5.1)在旋涡混合器(6.4)上混匀后,室温下超声波提取1 5 m i n,取上清液经滤膜(6.6)过滤后供气相色谱质谱仪测定。7.2 测定7.2.1 气相色谱-质谱条件由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已被证明是可行的,仅作为测定时的参考。a)色谱柱:HP-5 MS 3 0 m0.2 5 mm0.2 5 m毛细管柱,或性能类似的分析柱;b)进样口温度:1 5 0;c)程序柱温:5 0 保持2 m i n,以5/m i n升温至7 5,保持2 m i n,然后以1/m i n升温至8 5,再以2 0/m i n升温至2 6 0,保持3 m i n;d)载气:氦气(纯度9 9.9 9 9%),流量为1 mL/m i n;e)电离方式:E I;f)离子源温度:2 3 0;g)四级杆温度:1 5 0 h)进样方式:分流进样,分流比为1 01;i)进样量:1 L;j)测定方式:选择离子监测方式(S I M);k)选择监测离子(m/z):见表1。表1 选择监测离子(m/z)允许相对偏差选择监测离子m/z离子比%允许相对偏差%9 41 0 06 63 22 53 92 22 57.2.2 标准曲线的绘制准确吸 取 苯 酚 标 准 储 备 液(5.3),用 甲 醇 逐 级 稀 释 成 浓 度 分 别 为0.2 5 m g/L、0.5 m g/L、1.0 m g/L、2.5 m g/L、5 m g/L的标准工作溶液。依次从标准工作溶液中取1 L注入气相色谱-质谱2S N/T5 5 1 02 0 2 仪,记录色谱峰面积,并绘制苯酚标准曲线,苯酚的气相色谱-质谱选择离子色谱图见附录A。7.2.3 定性测定在相同测试条件下,样品中待测物质与相应的标准品保留时间一致,并且在扣除背景后样品质谱图中,所选择的离子均出现,而且所选择的离子比在标准品离子比允许范围内(参见表1),则可判断样品中存在被测物。7.2.4 定量测定取1 L样品溶液(7.1.2)注入气相色谱-质谱仪,记录色谱峰面积,样品溶液中苯酚的响应值应均在线性范围内,如果含量超过标准曲线范围,应用甲醇稀释至适当的浓度后分析。7.3 空白试验除不称取样品外,按7.17.2步骤进行空白试验。8 结果计算试样中苯酚的含量按式(1)计算:X=(c-c0)Vfm(1)式中:X 试样中苯酚的含量,单位为毫克每千克(m g/k g);c 从工作曲线查得的待测溶液中苯酚的浓度,单位为毫克每升(m g/L);c0 从工作曲线查得的空白溶液中苯酚的浓度,单位为毫克每升(m g/L);V 样液定容体积,单位为毫升(mL);f 样品溶液的稀释倍数,未稀释为1;m 试样质量,单位为克(g)。计算结果保留小数点后两位数字。9 测定低限本方法的测定低限为2.5 0 m g/k g。1 0 精密度在同一实验室,由同一操作者使用相同的设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试,获得的两次测试结果的相对标准偏差不大于2 0%。S N/T5 5 1 02 0 2 S N/T 5 5 1 02 0 2 3附 录 A(资料性)苯酚标准溶液的气相色谱-质谱选择离子色谱图 苯酚标准溶液的气相色谱-质谱选择离子色谱图见图A.1。图A.1 苯酚标准溶液的气相色谱-质谱选择离子色谱图32020155 T/NS书号:1 5 5 1 7 59 9 1定价:1 4.0 0元