LC20AD液相色谱仪JQ849确认方案.doc

LC-20AD液相色谱仪(JQ-849)确认方案
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LC-20AD液相色谱仪(JQ-849)确认方案
文 件 编 码
QYZ-QC/2015-06-1
制定人/日期

验证小组组长
/日期

QA负责人
/日期

质量管理负责人/日期

颁发部门
GMP认证办公室

1 项目概述
LC-20AD型液相色谱仪（设备编码：JQ-849）为日本岛津公司生产的产品，由输液泵、自动进校器、检测器、柱温箱、色谱工作站以及计算机组成。工作原理为高压输液泵将规定的液流动相泵入色谱柱，自动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在色谱柱内被分离，并依次进入检测。本仪器主要用于检测中药材、饮片以及其它涉及本仪器需检测的其它样品。本方案通过安装、运行、性能和系统适用性四个确认项目，来证明该仪器的各项指标是否符合设计要求，性能是否稳定，检测数据是否准确、可靠，最终确定该仪器是否满足我厂产品检测范围的需求。
2 确认目的
为了确保LC-20AD型液相色谱仪（设备编码：JQ-849）检测数据安全可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到仪器所设计的性能指标，对该仪器进行确认。
3 确认范围
本方案适用于LC-20AD型液相色谱仪（设备编码：JQ-849）的确认。
4 验证小组及职责
4.1 验证小组
小组组长：
小组成员：
4.2 各部门职责
4.2.1 技术工装科：负责仪器的安装调试。
4.2.2 质量保证科：负责监督本方案的执行和本方案、报告的审核。
4.2.3 质量检验科：负责起草本确认方案，负责该确认项目的组织协调和具体实施，并出具确认报告，对本方案的确认过程及结果负责，负责验证方案、报告的审核。
5 确认内容
5.1 安装确认

5.1.1 设备检查：按照下表内容进行检查并记录。
仪器名称

仪器型号

设备编号

生产厂家

安装房间

检测器类型

色谱柱类型

色谱柱编号

记录人

日 期
年 月 日
5.1.2 文件资料
序号
文件/资料
数量
存放地
1
设备采购订单

2
原版操作说明书

3
安装手册

4
维修手册

5
色谱工作站操作说明

6
安装软件光盘

7
仪器操作规程SOP

8
仪器使用、维修记录

9
色谱柱性能测试报告

10
厂家作业报告书、安装报告书

11
仪器出厂合格证

记录人

日期
年 月 日
5.1.3 安装检查。
按照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。
检查内容
要求
方法
结果
位置
应无强烈的机械震动和电磁干扰。通风良好，无明火。仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，不受阳光直射。
目测

环境
洁净度
室内应保持清洁，无与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质
目测

温度
10℃-30℃
温湿度仪测

相对湿度
≤85%
温湿度仪测

电路
电源
电压（220±22）V；频率（50±0.5）Hz
电压仪测

接地
接地良好
接地电阻表测定

计算机配置
操作系统
应运行正常
按要求安装

硬件要求
应能满足LCsolution 色谱工作站要求
安全性要求
可设置用户权限，用户需要凭密码登录。
记录人

日期
年 月 日
5.2 运行确认:
按照下表内容进行各项运行确认。
检查内容
要求
结果
仪器主体安装
仪器安装精密仪器室操作台，相互仪器间距大于60cm，仪器后面板应留有不小于50cm的空间，前面板至操作台边缘距离小于10cm；仪器安装平稳牢固，接入了UPS电源，仪器外壳与地线连接。

电源电缆连接
检测器、泵、自动样器、色谱柱、柱温箱与计算机、打印机的电源连接正常，并接入UPS电源。

计算机与仪器、计算机与打印机的网络连接正常，IP地址设置正确。

管路
溶剂瓶、泵、自动进样器、柱温器、检测器与废液瓶之间溶剂管路连接正确，各管路均有标识，溶剂瓶上有标示盛装溶剂名称或代码。

计算机安装检查
打开电源开关，计算机应能顺利启动系统。

仪器控制软件连接
启动仪器程序，仪器就应能与控制软件顺利连接，在控制软件中可对泵、柱温、自动进样器、检测器等各模块进行参数设置，各模块依据设置的指令作相应的动作，可顺利完成进样、采集数据等。 

结论

记录人

日期
年 月 日

5.3 性能确认
5.3.1 泵流量检定。
5.3.1.1 方法：连接好色谱柱和检测器，以甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，待流速（或压力）稳定后，在流动相排出口用已称量过的容量瓶按下表的设定流量分别准确收集流动相，再称量。按式（1）和式（2）分别计算泵流量设定值误差SS和泵流量稳定性误差SR。
5.3.1.2 标准要求：SS≤±（2～5）%，SR≤±（1～2）%。
5.3.1.3 泵流量公式：
SS= (Fm-FS)/FS （1）
SR= (Fmax - Fmin)/ （2）
式中 SS——流量设定值误差
Fm——，流量实测值
m2——容量瓶+流动相的质量
m1——容量瓶的质量
FS——流量设定值
——实验温度下流动相的密度
t——流动相的收集时间
SR——流量稳定性误差
Fmax——测量列中的流量最大值
Fmin——测量列中的流量最小值
——测量列的算术平均值
5.3.2 柱恒温箱温度的检定
5.3.2.1 方法：按常用温度选择最低和最高温度点，将温度计插入柱温箱内，待温度指示稳定后，记录仪器温度指示值及水银温度计指示值，每隔10min记录一次，共计7次，取其算术平均值，计算设定值与平均值之差t及测量最大值与测量最小值之差tc。
5.3.2.2 标准要求：t＜±2℃，tc≤1℃。
5.3.3 基线噪声、基线漂移检定
5.3.3.1 方法：用甲醇为流动相，流量0.5ml/min，吸收波长254nm。待基线稳定后，运行基线30～40min，计算基线噪声和基线漂移。
5.3.3.2 标准要求：基线噪声≤±5×10-4AU；基线漂移≤±5×10-4AU/h。
5.3.4 最小检浓度检定
5.3.4.1 方法：在仪器处于稳定的运行状态下，用甲醇为流动相，流量1.0ml/min，吸收波长254nm。注入10μl、1×10-7g/ml萘的甲醇溶液，连续测量三次，其响应峰高应大于或等于两倍基线噪声峰峰高。按式（3）计算其最小检测浓度。
5.3.4.2 标准要求：最小检测浓度≤5×10-8g/ml。
5.3.4.3 最小检测浓度公式：
（3）
式中——最小检测浓度
HN——噪声峰高
——样品浓度
H ——样品峰高
V——进样体积
5.3.5 定性定量重复性试验
5.3.5.1 方法：在仪器处于稳定的运行状态下，用甲醇为流动相，流量1.0ml/min，吸收波长254nm。注入10μl、1×10-4g/ml萘的甲醇溶液，记录锋保留时间和峰面积，连续测量六次，分别以峰保留时间和峰面积计算定性和定量重复性。
5.3.5.2 标准要求：定性重复性RSD≤1.5% ；定量重复性RSD≤3%
5.4 系统适用性
5.4.1 方法：以甲醇-水（55：45）为流动相，流速0.8ml/min，色谱柱为InertSustain® C18 5um 4.6×150mm，柱温为35℃，波长为246nm，进样量为10μl，测定补骨脂素和异补骨脂素的混合液（加甲醇制成每1ml各含20μg的溶液），计算补骨脂素理论塔板数、重复性（峰面积）、拖尾因子以及补骨脂素和异补骨脂素的分离度。
5.4.2 标准要求：
理论塔板数>3000；分离度>1.5 ；重复性RSD%≤2.0%。
5.5 标准物质及所用试剂
5.5.1 标准物质：萘的甲醇溶液、补骨脂素、异补骨脂素
5.5.2 甲醇（色谱纯）
5.6 再确认
5.6.1 仪器变更等引起的再确认；
5.6.2 经历重大维修或更换关键部位；
5.6.3 仪器的安装地点需要变化；
5.6.4 软件或硬件升级；
5.6.5 在日常生产中发现异常需要进行再确认；
5.6.6 无上述情况，仪器在正常运行的条件下，再确认周期为一年。
5.7 确认进度计划
验证小组计划于2015年5月4日至2015年7月31日完成本项确认。
6 确认依据及标准
《实验室液相色谱仪检定规程》，版本号：JJG024-1996；
《LC-20A系列高效液相色谱仪使用、维护保养SOP》，文件号：SOP-QC-3011-0；
《中国药典》2010年版附录VI D。
7 相关记录
《液相色谱仪确认记录》
液相色谱仪安装确认记录

1、设备检查记录表
仪器名称

仪器型号

设备编号

生产厂家

安装房间

检测器类型

色谱柱类型

色谱柱编号

记录人

日 期
年 月 日

2、文件资料记录表
序号
文件/资料
数量
存放地
1
设备采购订单

2
原版操作说明书

3
安装手册

4
维修手册

5
色谱工作站操作说明

6
安装软件光盘

7
仪器操作规程SOP

8
仪器使用、维修记录

9
色谱柱性能测试报告

10
厂家作业报告书、安装报告书

11
仪器出厂合格证

记录人

日期
年 月 日

液相色谱仪安装确认记录

3、安装检查记录
检查内容
要求
方法
结果
位置
应无强烈的机械震动和电磁干扰。通风良好，无明火。仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，不受阳光直射。
目测

环境
洁净度
室内应保持清洁，无与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质
目测

温度
10℃-30℃
温湿度仪测

相对湿度
≤85%
温湿度仪测

电路
电源
电压（220±22）V；频率（50±0.5）Hz
电压仪测

接地
接地良好
接地电阻表测定

计算机配置
操作系统
应运行正常
按要求安装

硬件要求
应能满足LCsolution 色谱工作站要求
安全性要求
可设置用户权限，用户需要凭密码登录。
记录人

日期
年 月 日

液相色谱仪运行确认记录

仪器名称：
仪器型号：
设备编码：

运行确认记录表
检查内容
要求
结果
仪器主体安装
仪器安装精密仪器室操作台，相互仪器间距大于60cm，仪器后面板应留有不小于50cm的空间，前面板至操作台边缘距离小于10cm；仪器安装平稳牢固，接入了UPS电源，仪器外壳与地线连接。

电源电缆连接
检测器、泵、自动样器、色谱柱、柱温箱与计算机、打印机的电源连接正常，并接入UPS电源。

计算机与仪器、计算机与打印机的网络连接正常，IP地址设置正确。

管路
溶剂瓶、泵、自动进样器、柱温器、检测器与废液瓶之间溶剂管路连接正确，各管路均有标识，溶剂瓶上有标示盛装溶剂名称或代码。

计算机安装检查
打开电源开关，计算机应能顺利启动系统。

仪器控制软件连接
启动仪器程序，仪器就应能与控制软件顺利连接，在控制软件中可对泵、柱温、自动进样器、检测器等各模块进行参数设置，各模块依据设置的指令作相应的动作，可顺利完成进样、采集数据等。 

结论

记录人

日期
年 月 日

液相色谱仪性能确认记录

仪器名称：
仪器型号：
设备编码：

1、 泵流量检定记录：

Fs
0.5ml/min
1.0ml/min
2.0ml/min
流动相收集时间t（min）
25
15
10
测量次数
1
2
3
1
2
3
1
2
3
m1

m2

Fm

SS

SR

标准要求
SS
5%
3%
2%
SR
3%
2%
2%
结论

记录人

日期
年 月 日

2、 柱恒温箱温度的检定记录
温度点
测量次数
平均值
t
tc
1
2
3
4
5
6
7

仪器

测量

仪器

测量

标准要求
t＜±2℃，tc≤1℃
结论

记录人

日期
年 月 日

液相色谱仪性能确认记录

3、基线噪声和基线漂移检定记录

基线噪声=

基线漂移=

标准要求：基线噪声 ≤±5×10-4AU；基线漂移 ≤±5×10-4AU/h

结论： 后见附图。

记录人： 日期： 年 月 日

4、最小检测浓度检定记录
测量次数
HN

H

1

2

3

标准要求
≤5×10-8g/ml
结论

记录人

日期
年 月 日

5、定性定量重复性检定记录
次数
1
2
3
4
5
6
保留时间

定性RSD%

峰面积

定量RSD%

标准要求
定性重复性RSD≤1.5% ；定量重复性RSD≤3%
结论

记录人

日期
年 月 日

液相色谱仪系统适用性记录

检定条件：
色 谱 柱

色谱柱编号

流动相

波长

柱箱温度

流速

进样量

标准物质名称

结果记录：
1.峰面积定量重复性
进样次数
峰面积
标准规定
RSD（%）
1

≤2%

2

3

4

5

2.理论板数、分离度测试结果
进针次数
理论板数(n)
两峰间分离度®
标准规定
实测值
标准规定
实测值
1
3000

＞1.5

2

3

4

5

本项判定：

检验员： 复核员：
日 期： 日 期：
生产质量管理文件