怎么分析XRD图谱.doc

怎么分析XRD图谱？峰的面积表示晶体含量，面积越大，晶相含量越高。峰窄说明晶粒大，可以用谢乐公式算晶粒尺寸。 峰高如果是相对背地强度高，表示晶相含量高，跟面积表示晶相含量一致。 峰高如果是A峰相对B峰高很多，“两峰的高度比A/C”相对标准粉末衍射图对应峰的高度比要大很多，那么这个材料是A方向择优取向的热重曲线热重分析得到的是程序控制温度下物质质量与温度关系的曲线，即热重曲线(TG曲线)，横坐标为温度或时间，纵坐标为质量，也可用失重百分数等其它形式表示。由于试样质量变化的实际过程不是在某一温度下同时发生并瞬间完成的，因此热重曲线的形状不呈直角台阶状，而是形成带有过渡和倾斜区段的曲线。曲线的水平部分(即平台)表示质量是恒定的，曲线斜率发生变化的部分表示质量的变化。因此从热重曲线还可求算出微商热重曲线(DTG)，热重分析仪若附带有微分线路就可同时记录热重和微商热重曲线。微商热重曲线的纵坐标为质量随时间的变化率 ，横坐标为温度或时间。 DTG曲线在形貌上与DTA或DSC曲线相似，但 DTG曲线表明的是质量变化速率，峰的起止点对应TG曲线台阶的起止点，峰的数目和 TG曲线的台阶数相等，峰位为失重(或增重)速率的最大值，即 ，它与TG曲线的拐点相应。峰面积与失重量成正比，因此可从DTG的峰面积算出失重量。虽然微商热重曲线与热重曲线所能提供的信息是相同的，但微商热重曲线能清楚地反映出起始反应温度、达到最大反应速率的温度和反应终止温度，而且提高了分辨两个或多个相继发生的质量变化过程的能力。由于在某一温度下微商热重曲线的峰高直接等于该温度下的反应速率，因此，这些值可方便地用于化学反应动力学的计算。附图是CuSO4.5H2O在空气中并以约4/min的升温速率测得的TG曲线a和微商热重曲线b。其中曲线a由三个单步过程和四个平台所组成。每个单步过程表示试样经历了一个伴有质量变化的过程，而质量不变的平台与某种稳定化合物相对应。图中A点前100附近的初始失重是脱去吸附水和天平内空气动力学因素形成的。A点至B点，质量没有变化，试样是稳定的；B点至C点是一个失重过程，失重量是m0-m1；D点和C点之间，试样质量又是稳定的；由D点开始试样进一步失重，直到E点为止，这一阶段的失重是m1-m2；E点和F点之间，新的稳定物质形成；最后的失重发生在F点和G点之间，失重量是m2-m3； G点和H点区间代表试样的最终形式，它在实验温度范围内是稳定的。通过失重量的计算，表明该化合物的失水过程经历了以下三个步骤： CuSO4.5H2O - CuSO4.3H2O + 2 H2O CuSO4.3H2O - CuSO4.H2O + 2 H2O CuSO4.H2O - CuSO4 + H2O CuSO45H2O的失水之所以分为三步进行，是因为这些结晶水在晶体中的结合力是不相同的。从上述例子看出，当原始试样及其可能生成的中间体在加热过程中因物理或化学变化而有挥发性产物释出时，从热重曲线中可以得到它们的组成、热稳定性、热分解及生成的产物等与质量相联系的信息。热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。典型的TGA图谱（介绍曲线及其名词术语），在实际运用中，还常用它的微分曲线（微分曲线上更清晰地表明了反应速率等相关信息）。从热重法派生出微商热重法(DTG)，它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。以物质的质量变化速率（dm/dt） 对温度T(或时间t)作图，即得DTG曲线。DTG曲线上的峰代替TG曲线上的阶梯，峰面积正比于试样质量。DTG曲线可以微分TG曲线得到，也可以用适当的仪器直接测得，DTG曲线比TG曲线优越性大，它提高了TG曲线的分辨力。TGA/DSC 同步热分析仪同步热分析将热重分析TG与差热分析DTA或差示扫描量热DSC结合为一体，在同一次测量中利用同一样品可同步得到TG与DTA或DSC的信息。测量与研究材料的如下性质：DSC:熔融、结晶、相变、反应温度与反应热、燃烧热、比热TG: 热稳定性、分解、氧化还原、吸附解吸、游离水与结晶水含量、成分比例计算等TGA/DSC STA-200 同步热分析仪温度范围： 室温1150 可扩展至1350温度分辨率： 0.1升温速率： 180/min降温速率： 120/min