扫描电子显微镜和能谱分析技术.pdf

扫描电子显微镜和能谱分析技术1扫描电镜的作用:显微形貌分析：应用于材料.医药以及生物等领域。成分的常规微区分析:元素定性.半定量成分分析2扫描电镜的工作原理电子源电磁透镜聚焦 扫描电子信号 探测:信号 屏幕显像阴极*控制极阳极A 电子束聚光镰试样一样品表面激发的电子信号透射电子二次电子.背散射电子和特征X射线它是被入射电子轰击出来的样品核外电子、背散射电子它是被固体样品中原子反射回来的一部分 入射电子。特征X射线它是原子的内层电子受到激发之后，在能级跃迁过程中直截了当释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射SEM:二次电子 EDS:特征X射线背散射电子二次电子产生范围在5-50nm的区域 能量较低，约50 eV背反射电子:产生范围在100nm-1 ptm深度能量较高，小于和等于入射电子能量E0特征X射线:在试样的500nm-5 pim深度能量随元素种类不同而不同3扫描电镜的主要构造扫描电镜由六个系统组成（1）电子光学系统（镜筒）（2）扫描系统（3）信号收集系统（4）图像显示和记录系统（5）真空系统（6）电源系统直空系统信号收集AxisBeam收集二次电子时,为了提高收集有效立体角,常在收集器前端栅网上加上+250V偏压,使离开样品的二次电子走弯曲轨道,到达收集器。如此就提高了收集效率。收集背散射电子时,背散射电子仍沿出射直线方向运动，收集器只能收集 直截了当沿直线到达栅网上的那些电子。4扫描电镜对样品的作用加速电压.电子束与样品之间的关系ElectronLow voltageSample surfaceLess damageLess eiiqe effectLess change-即L(m resolution4扫描电镜对样品的作用二次电子与背散射电子之间的区别成分有差别，成分无差别 中八m始切合兰5 形貌无差别 形貌有差别 成刀形猊都有差力二次电子宫样品中存在凸起小颗粒或尖角时对 二次电子像衬度会有特别大影响，其原 因是，在这些部位处电子离开表层的机 会增多。背散射电子由一对硅半导体组成，关于原子序数信 息来说，进入左右两个检测器的信号，大 小和极性相同，而关于形貌信息,两个检 测器得到的信号绝对值相同，其极性相二次电子图像 vs、背散射电子图像4扫描电镜对样品的作用物镜光栏.工作距离与样品之间的关系物镜光栏的影响ApertureDiameter(pm)30 200400 600ResolutionBest WorstDepth of FieldDeep-ShallowSig nal Streng thWeak StrongDepth of FieldMag1 00Aperture200 p.m Aperture600|xmApertureI0X4 mm2 mm670 p.mSOX800 pim400 pirn133 pimI00X400 出 m200 p.m67 p,m100,000 X0.4 pim0.2 p.m0.067 pim工作距离的影响WorkingDistance(mm)5 102035ResolutionBest-WorstDepth of FieldShallow-DeepSig nal Streng thStrong-WeakdistanceWorkingFinal condenser lens-ApertureaDepth of field5能谱仪(EDS)的工作原理能谱仪(EDS)是利用X光量子有不同的 能量，由Si(li)探测器接收后给出电脉冲讯号，经放大器放大整形后送入多道脉冲分析器，然后在显像管上把脉冲数 脉冲高度曲线显示出来,这就是X光量子 的能谱曲线。6能谱仪(EDS)的结构 display unitX-ray detector7能谱仪（EDS）的特点优点1）快速同时能够同时探测不同能量的X-光能谱2）接受信号的角度大。3）仪器设计较为简单4）操作简单性能EDS分析时间几分钟检测效果100%谱鉴定简单试样对检测影响较小探测极限700ppm定量分析精度5-10%缺点1）能量解析度有限2）对轻元素的探测能力有限3）探测极限4）定量能力有限8仪器功能介绍及应用SEM/EDS的主要性能指标SEM 分辨率:高真空模式：3.Onm;低真空模式:4.Onm 低真空：1-270Pa 加速电压:0.5KV-30KV 放大倍数：5倍-30万倍 电子枪:W发卡灯丝式 检测器:高真空模式和低真空模式下的二次电子检测,背散射电子检测 EDS 能量分辨率：132eV 分析范围:Be-UJEOL-6380/SE M的工作界面颗粒10,0000-Au6,0000纳米晶 金刚石薄膜及涂层材料2kU X2,000 10Mm生物材料15kU000EDAX-EDS的工作界面一谱线收集g&R黛|Spectrum|M.WUle|口*1能谱谱线收集实例c:edax32区域分析实例一颗粒uSlineMe E*Vljw Cofect Dispk ftocew Mtfcb Setup Mrtdo*面扫描实例Cu网S日扫描Cu Al线扫描实例Cu网-50 0 50 100 150 200 250 300 350Distence9电镜样品的制备(1)基本要求:送检样品为干燥的固体一定的化学、物理稳定性可不能挥发或变形无强磁性、放射性和腐蚀性块状试样的制备：用导电胶把待测试样粘结在样品座上样品直径和厚度一般从几毫米至几厘米样品高度不宜超过30mm，样品最大宽度不能超过100mm(3)粉末样品的制备：导电胶粘牢粉末吸耳球观察悬浮液滴在样品座上溶液挥发观察(4)不导电样品：通常对不导电样品进行喷金.喷碳处理或使用导电胶形貌观察:喷金处理成分分析:喷碳处理样品制备注意事项a显露出所欲分析的位置b不得有松懈的粉末或碎屑c需耐热，不得有熔融蒸发的现象d不能含有液状或胶状物质，以免挥发e非导体表面需镀金或镀碳f磁性材料会影响聚焦，成像效果不行感谢您的聆听!