L450钢在不同温度模拟土壤溶液中最大阴极保护电位_程猛猛.pdf

天然气与石油NATURAL GAS AND OIL2023年2月收稿日期:2022-06-13基金项目:国家自然科学基金青年项目“W/B4C 纳米多层涂层的界面结构和强韧化机理研究”(51902254)作者简介:程猛猛(1987-)，男，河南商丘人，工程师，硕士，主要从事油气田油气管道管理工作。E-mail:cm07131042 126comL450 钢在不同温度模拟土壤溶液中最大阴极保护电位程猛猛1廖臻1马晓凤2陶文金1马愉1刘乐乐2翁祥1王银强1吴明浩1王晨2吕祥鸿21 中国石油新疆油田油气储运分公司，新疆克拉玛依831100;2 西安石油大学材料科学与工程学院，陕西西安710065摘要:为深入研究稠油高温管道的阴极保护规律，明确温度对最大阴极保护电位的影响，采用恒电位极化结合慢应变速率拉伸测试(Slow Strain Rate Test)，分析了L450 钢在不同温度模拟土壤溶液中的最大阴极保护电位。采用扫描电镜观测慢应变速率拉伸测试试样的断面形貌，用 X 射线衍射分析试样表面沉积层组分。结果表明:在温度从 20 上升到 60 的过程中，施加相同阴极保护电位时，温度越高，氢含量和氢扩散速率越高，阴极析氢反应增强，更易导致氢脆现象发生;随着温度升高，断面收缩率损失系数越大，L450 钢氢脆敏感性增强，最大阴极保护电位负向移动，从1 200 mV(CSE)降低到1 400 mV(CSE);增大施加阴极保护电位，拉伸断口形貌从典型韧性断裂向脆性断裂特征转变;而当温度升高至 80 时，溶液中 Ca2+离子与 Mg2+离子在 L450 钢表面形成沉积层，降低了氢扩散速率，因此 L450 钢试样断面收缩率损失系数较小，断口为明显的韧性断口形貌，不具有明显氢损伤敏感性，此时，L450 钢的最大阴极保护电位不应超过1 500 mV(CSE)。研究结果可用于评价管道运行环境的阴极保护准则，特别是高温运行管道的阴极保护准则。关键词:慢应变速率拉伸测试;最大阴极保护电位;断面收缩率;恒电位极化DOI:10.3969/jissn1006-5539.2023.01.014Research on the maximum cathodic protection potential of L450steel in simulated soil solution at different temperaturesCHENG Mengmeng1，LIAO Zhen1，MA Xiaofeng2，TAO Wenjin1，MA Yu1，LIU Lele2，WENG Xiang1，WANG Yinqiang1，WU Minghao1，WANG Chen2，LYU Xianghong21 Oil-Gas Storage and Transportation Company，PetroChina Xinjiang Oilfield，Karamay，Xinjiang，831100，China;2 School of Materials Science and Engineering，Xian Shiyou University，Xian，Shaanxi，710065，ChinaAbstract:In order to study the cathodic protection principle of high temperature heavy oil pipeline inmore depth and clarify the influence of temperature on the maximum protection potential，the maximumprotection potential of L450 steel in simulated soil solution at different temperatures was analyzed by401腐蚀与防护第41卷第1期CORROSION AND CORROSION PROTECTIONconstant potential polarization combined with slow strain rate test The cross section morphology of thesample was observed by scanning electron microscope，and the composition of the deposition layer on thesample surface was analyzed by X-ray diffraction The results show that when the temperature rises from20 to 60 and the same cathodic potential is applied，the higher the temperature，the higher thehydrogen content and hydrogen diffusion rate，the stronger the cathode hydrogen evolution reaction，whichis more likely to cause hydrogen embrittlement With the increase in temperature，the reduction of areaincreases and the L450 steel is more susceptible to the hydrogen embrittlement，while the maximumcathodic protection potential shift negatively，from 1 200 mV(CSE)to 1 400 mV(CSE)Themorphology of the tensile fracture changes from a typical ductile fracture to a brittle fracture as negativeshift of the negative potential is applied When the temperature rises to 80，a deposition layer of Ca2+and Mg2+ions formed on the surface of L450 steel，resulting in a reduction in the diffusion of hydrogenTherefore，the reduction of area of L450 steel sample is small，and the resulted fracture is an obviousductile fracture morphology，without exhibiting any obvious hydrogen damage sensitivity In conclusion，themaximum protective potential of L450 steel should not exceed 1 500 mV(CSE)The result can be usedfor the evaluation of cathodic protection code of pipeline operation conditionsKeywords:Slow Strain Rate Test;Maximum cathodic protection potential;Reduction of area;Potentiometric polarization0前言近几年随着稠油资源的开发，管道输送温度越来越高，在西部典型土壤环境和阴极保护较负电位条件下，析氢过程将受到环境效应的直接影响。管线钢最大的安全隐患就是有着较大的氢脆敏感性、较低的析氢过电位13，因此，高温管道对阴极保护准则提出了更高的要求。尽管 GB/T 214482017 埋地钢质管道阴极保护技术规范4(以下简称 GB/T 214482017)对不同土壤、水环境、温度、酸碱度、防腐层质量、杂散电流干扰等情况下的阴极保护准则进行了说明，详细规定了管道在不同条件下的最小阴极保护电位，同时也指出在高温和高腐蚀环境等特殊条件下，阴极保护参数需要调整，然而目前并没有标准可循，最大阴极保护电位还需进一步研究。在典型土壤环境及阴极保护下，当阴极极化达到一定负电位时，开始发生析氢反应，氢原子扩散进入管线钢内部，管线钢在外力作用下形成裂纹57，是导致金属发生氢脆或氢致开裂的主要原因810。过保护尽管可以将管道的腐蚀速率降至远低于 0.01 mm/a，但会对管道运行产生诸多负面影响，造成严重的安全隐患。因此，根据实际析氢电位对不同材质的管线钢确定最大阴极保护电位至关重要。温度是影响析氢的主要因素，温度通过影响氢的浓度以及氢的扩散速率影响管线钢在不同阴极保护电位下的氢脆敏感性1112。本文采用恒电位极化结合慢应变速率拉伸测试(Slow Strain Rate Test)，对 L450 钢在不同温度模拟土壤溶液中的慢应变速率拉伸曲线和试样断口进行分析和观测，对比不同温度、电位下的断面收缩率和断面收缩率损失系数，讨论温度对 L450 钢腐蚀和阴极保护的影响，根据分析测试结果确定 L450 钢在不同温度时的最大阴极保护电位。与此同时，研究了土壤成分中 Ca2+、Mg2+离子对最大阴极保护电位产生的影响1317，研究结果对现场具有指导意义。2实验方法慢应变速率拉伸测试实验可在较短时间内使材料在应力腐蚀条件下发生延迟断裂，并得出明确结论，是研究材料氢损伤敏感性的常用方法。本文中慢应变速率拉伸实验采用 NL50 试验机，试样预加载荷 1 000 N，拉伸速率 0.003 74 mm/min，试样材质为 L450 钢。参考GB/T 228.12010 金属材料 拉伸试验 第 1 部分:室温试验方法18 对试样进行加工。试验前用 600#、1000#、1500#砂纸将试样逐级打磨，标距段使用 1.5 m颗粒度的抛光膏抛光，丙酮清洗除油后，除标距段外喷绝缘漆备用，采用恒温实验装置和 CS1002 电化学工作站进行实验溶液保温和施加阴极保护。实验温度为 20、40、60、80;根据GB/T 214482017 将阴极保护电位分 别 设 置 为 950 mV(CSE)、1 100 mV(CSE)、1 200 mV(CSE)、1 300 mV(CSE)、1 400 mV(CSE)、1 500 mV(CSE)。参比电极为 Cu/CuSO4(为消除实验过程中温度对此电极的影响，采用饱和 KCl 溶液作为盐桥)，工作电极为拉伸实验棒，辅助电极为铂金电极。实验分别采用土壤模拟溶液和 1%NaCl 溶液，模拟土壤溶液的含盐量与取自西部地区的典型土壤离子成分一致，见表 1。501天然气与石油NATURAL GAS AND OIL2023年2月表 1模拟土壤溶液的含盐量表Tab1Salt content of the simulated soil solution阳离子含量/(molL1)阴离子含量/(molL1)Na+K+Ca2+Mg2+ClSO24HCO23总含盐量/(mg kg1)2.027 2 1035.011043.651044.5621034.81042.75 1048 073.10通过断面收缩率损失系数 I表征氢损伤敏感性指数 Fscc19，断面收缩率损失系数 I计算公式:I=(0)/0 100%(1)式中:I为断面收缩率损失系数;0为试样在空气中的断面收缩率;为试样在阴极保护状态下的断面收缩率。断面收缩率计算公式:=(A0 A)/A0 100%(2)式中:A0为试样原始截面积，m2;A 为拉伸断裂后颈缩处截面积，m2。I25%时，表明在该阴极保护电位下，材料可以被安全使用;25%I35%时，表明有潜在的应力腐蚀开裂倾向，析氢对材料性能有一定影响;I35%时，表明应力腐蚀开裂倾向明显，析氢会严重影响材料性能，对应 的 阴 极 保 护 电 位 可 被 确 定 为 最 大 阴 极 保 护电位2021。3结果与讨论3.1实验结果L450 钢在不同温度模拟土壤溶液中施加不同阴极保护电位的拉伸曲线见图 1，试样在自腐蚀环境(即阴极保护电位为 0 mV(CSE)以及空气环境中的慢应变速率拉伸实验作为对比实验。由图 1 可见，同一温度、不同阴极保护电位条件下，阴极保护电位只影响试样的断裂强度，对试样的屈服强度几乎没有影响。20 60 时，阴极保护电位越负，断裂时的位移越小，断裂载荷越大。这说明随着所加阴极保护电位的增大，材料由于渗入的氢量逐渐增多开始发生氢脆。而 80 时，随着阴极保护电位从950 mV(CSE)负移至1 500 mV(CSE)，断裂位移先减小后增大，当阴极保护电位为1 300 mV(CSE)时，位移达到最小值。a)20 b)40 c)60 d)80 图 1不同温度下施加不同阴极保护电位的拉伸曲线图Fig1Tensile curves at different temperatures不同温度、不同阴极保护电位条件下的 和 I见表2。由表 2 可见，随着温度升高，最大阴极保护电位也逐渐升高。当温度为 20 时，I由阴极保护电位为1 100mV(CSE)时的 25.42%突变为1 200 mV(CSE)时的35.41%，因此最大阴极保护电位应不超过1 200 mV(CSE)。当温度为 40 时，I在阴极保护电位为1 200601腐蚀与防护第41卷第1期CORROSION AND CORROSION PROTECTIONmV(CSE)时为 25.61%，在1 300 mV(CSE)时达到38.49%，因此最大阴极保护电位应不超过1 300 mV(CSE)。当温度为 60 时，I在阴极保护电位1 300mV(CSE)时为 11.95%，在1 400 mV 时达到 43.53%，因此最大阴极保护电位应不超过1 400 mV(CSE)。而当实验温度为 80 时，先减小再增大，I反之，极值出现在阴极保护电位为1 200 mV(CSE)，且 I35%时，可见试样无明显氢损伤敏感性。表 2不同温度、不同阴极保护电位条件下的 和 I表Tab2Sectional shrinkage and loss coefficient of sectionalshrinkage Iat different temperatures with different cathodicprotection potentials温度/阴极保护电位/mV(CSE)I20081.53%0.31%95074.84%8.49%1 10060.99%25.42%1 20052.82%35.41%1 30051.04%37.59%1 40048.33%40.90%40080.00%2.18%95078.12%4.48%1 20060.84%25.61%1 30050.30%38.49%1 40044.95%45.04%1 50043.87%46.36%60076.74%6.16%95076.43%6.54%1 20075.40%7.80%1 30072.01%11.95%1 40046.18%43.53%1 50045.83%43.96%80080.37%1.72%95075.64%7.51%1 20064.50%21.13%1 30075.32%7.90%1 40075.88%7.21%1 50076.11%6.90%图 2 6 为 L450 钢分别在空气中以及不同温度(20、40、60、80)下进行慢应变速率拉伸测试后的断口形貌。断口在不同温度、不同阴极保护电位下均发生了一定程度的颈缩。如图 2 所示，空气中的拉伸微观断口表现为等轴韧窝与韧窝间微孔洞相间而生，是典型的韧窝微孔型的韧性断裂特征，这是由于自腐蚀环境下，L450 钢在慢拉伸过程中产生了显著的塑性变形，当应力高于钢的屈服极限 s后，材料内部缺陷在相界、晶界、亚晶界和缺陷等部位形成位错塞积群，在应力集中处形成微孔洞，这些微孔洞随形变增加而相互吞并变大，最后导致颈缩和断裂。不同阴极保护电位下的断口微观形貌主要由浅平小韧窝、微孔洞、撕裂棱和解理断裂组成，表现为韧脆混合断裂特征。图 2L450 钢在空气中的拉伸断口微观形貌图Fig2Microscopic morphology of L450 tensile in air从图 3 可以看出，当温度为 20，施加阴极保护电位为950 mV(CSE)和不施加阴极保护电位时，等轴韧窝与韧窝间微孔洞相间而生，与空气中拉伸断口相似，表现为典型的韧窝微孔型的韧性断裂特征，表明氢损伤敏感性低。施加阴极保护电位为1 100 mV(CSE)时，断口形貌主要以浅平小韧窝为主，但韧窝特征较之图 2 并不明显。施加阴极保护电位为1 200 mV(CSE)时，微观断裂形貌表明，裂纹源区出现发丝状形貌，说明氢气已经对试样的断裂产生影响，断口形貌以平浅小韧窝和解理特征为主，表明随外加阴保电位的负移，氢损伤敏感性进一步增加。随着阴极保护电位进一步增加，当施加阴极保护电位为1 300 mV(CSE)时，裂纹源区发丝状形貌愈发明显，断口中韧窝变浅，瞬断区出现小韧窝与解理断裂相结合的特征形貌，此时氢损伤已经非常明显。因此最大阴极保护电位应不超过1 200 mV(CSE)，与相同条件下慢应变速率拉伸结果一致。从图4 可以看出，当温度为 40 时，施加1 200 mV(CSE)阴极保护电位下，断口裂纹源区开始出现发丝状特征，裂纹源区以平浅的韧窝为主。施加1 300 mV(CSE)时，断口裂纹源区发丝状特征更加明显，瞬断区出现相对明显的断裂棱，氢损伤敏感性开始增加，试样脆701天然气与石油NATURAL GAS AND OIL2023年2月性增加。因此最大阴极保护电位应不超过1 300 mV(CSE)，与相同条件下慢应变速率拉伸结果一致。由图 5 可看出，当温度 60 时，施加1 300 mV(CSE)阴极保护电位下，断口形貌主要以平浅小韧窝为主，相比于 40 时，脆性相对较低。施加1 400 mV(CSE)阴极保护电位下，断口形貌以平浅韧窝和解理特征为主。因此最大阴极保护电位应不超过1 400 mV(CSE)，与相同条件下慢应变速率拉伸结果一致。由图 6 可以看出，温度为 80 时，施加 950 1 500 mV(CSE)阴极保护电位下的拉伸断口均以明显的韧窝为主，裂纹源位于试样中心，瞬断区有明显的剪切状韧窝，为明显的韧性断口形貌，与空气中拉伸断口类似，因此不具有氢损伤敏感性。因此可以看出，断口形貌特征与拉伸试验结果一致。a)0 mV(CSE)b)950 mV(CSE)c)1 100 mV(CSE)d)1 200 mV(CSE)e)1 300 mV(CSE)f)1 400 mV(CSE)图 320 时拉伸断口微观形貌图Fig3Microscopic morphology of tensile fracture at 20 a)0 mV(CSE)b)950 mV(CSE)c)1 200 mV(CSE)d)1 300 mV(CSE)e)1 400 mV(CSE)f)1 500 mV(CSE)图 440 时拉伸断口微观形貌图Fig4Microscopic morphology of tensile fracture at 40 801腐蚀与防护第41卷第1期CORROSION AND CORROSION PROTECTIONa)0 mV(CSE)b)950 mV(CSE)c)1 200 mV(CSE)d)1 300 mV(CSE)e)1 400 mV(CSE)f)1 500 mV(CSE)图 560 时拉伸断口微观形貌图Fig5Microscopic morphology of tensile fracture at 60 a)0 mV(CSE)b)950 mV(CSE)c)1 200 mV(CSE)d)1 300 mV(CSE)e)1 400 mV(CSE)f)1 500 mV(CSE)图 680 时拉伸断口微观形貌图Fig6Microscopic morphology of tensile fracture at 80 在 80 模拟土壤溶液中施加1 400 mV(CSE)的阴极保护电位时，试样表面形成了致密沉积层，X 射线衍射结果表明沉积层主要成分为 CaCO3和 Mg(OH)2，见图78。3.2分析与讨论有研究表明20，在腐蚀性介质中拉伸试样断口侧面存在微裂纹(二次裂纹)则该材料对应力腐蚀敏感。在不同温度下的自腐蚀状态断口侧面均发生了显著的塑性变形，并无二次裂纹产生，因此不具有氢损伤敏感性(图 3-a)、图 4-a)、图 5-a)、图 6-a)。当温度为 20，施加阴极保护电位为1 100 mV(CSE)时，断口侧表面上出现了较少的二次裂纹，这些二次裂纹基本上均与拉伸载荷方向垂直，表明在施加1 100 mV(CSE)阴极保护电位下具有一定程度的氢损伤敏感性(图3-c)。在施加1 200mV(CSE)阴极保护电位下，断口侧面二次裂纹的长度和密度明显增加，表明此种情况下试样的氢损伤敏感性进一步增加(图 3-b)。当温度为 40 时，施加1 300 mV(CSE)阴极保护电位下发现有少量二次裂纹存在(图901天然气与石油NATURAL GAS AND OIL2023年2月4-d)。当温度为 60 时，施加1 400 mV(CSE)阴极保护电位下发现有少量二次裂纹存在(图 5-e)。当温度为 80 时，施加950 1 500 mV(CSE)阴极保护电位下的拉伸断口侧面均无二次裂纹，因此不具有氢损伤敏感性(图 6)。图 7沉积层微观形貌图Fig7Microscopic morphology of the sediment layer图 8沉积层 XRD 结果图Fig8XRD results of the sediment layer由于在一定温度范围内，温度升高，氢的析出电位负移，氢的还原反应增强，氢含量上升，且温度升高同时提高了氢的扩散速率，促使氢原子向 L450 钢内部扩散，当富集在 L450 钢内部、缺陷处的氢原子达到临界状态时，发生氢脆，L450 钢的力学性能明显下降。因此，随着温度从 20 升高至 60，最大阴极保护电位负移。当温度上升到 80 时，氢在钢中的扩散速率过快，从而迅速降低其富集系数致使氢浓度未能达到临界值，同时由于氢含量进一步增加而在 L450 钢低能位置形成了气团，阻碍了氢原子在钢中的扩散，氢原子的迁移活化能增加，导致氢的扩散系数下降，因此，L450 钢在该温度下不具有明显氢脆敏感性，氢损伤的作用减弱。另外，温度过高时也会使得模拟土壤溶液中氧的溶解度下降，也会造成 80 时的析氢电位和阴极保护电位上升。当然，80 阴极极化过程中 L450 钢表面形成的钙镁沉积层也是氢损伤敏感性显著降低的重要原因。为了进一步明确环境中存在的 Ca2+、Mg2+离子对实验结果的影响程度，选择 1%的 NaCl 溶液环境，在 80 下施加1 400 mV(CSE)阴极保护电位进行慢应变速率拉伸实验分析，实验结果表明由于不受 Ca2+、Mg2+离子的影响，为 48.42%，I为 37.12%。1%NaCl 溶液中拉伸断口微观形貌见图 9，试样断口以平浅韧窝和解理断裂特征为主，在瞬断区与裂纹扩展区之间存在少量的扁平小韧窝形貌，表明试样呈现出严重的氢损伤敏感性，断裂时间缩短，脆性增加。而在 80 模拟土壤溶液中，受 Ca2+、Mg2+离子的影响，I仅为 7.21%，远低于 35%，断口形貌如图 6-e)所示，为明显的韧性断裂。图 91%NaCl 溶液中拉伸断口微观形貌图Fig9Microscopic morphology of tensile fracturein 1%NaCl solution实验表明，Ca2+、Mg2+离子对阴极保护电位有明显影响。环境中存在有一定量的 Ca2+、Mg2+等成垢离子时，施加阴极保护电位，Ca2+、Mg2+离子会吸附于试样表面，形成一层致密的沉积层，有文献7 指出沉积层会阻碍 Fe2+离子的迁移，同时也阻隔试样表面与溶液中 H+离子的反应，降低了 H+离子的扩散能力，显著降低钢质管材的氢脆敏感性。对比相关实验结果可以看出，钙镁沉积层与阴极保护电位和温度这两个因素密切相关，在一定环境下，随着阴极保护电位的不断负移，试样氢损伤敏感性不断增加，但是较大的阴极保护电流密度能使钙镁沉积层更容易形成，且厚度增加2223。并且，由于钙镁垢通常具有负的温度系数，即温度越高，越有益于钙镁垢在阴极保护电位下沉积。因此，要在高温条件下对管道进行阴极保护，需要考虑服役环境的含盐量、服役温度等参数，对最大阴极保护电位进行适当调整。4结论采用恒电位极化结合慢应变速率拉伸测试，研究了温度对最大阴极保护电位的影响规律，实验结论如下。1)温度从 20 升高至 60，相同阴极保护电位条件下，随着温度升高，L450 钢断面收缩率损失系数增大，L450 钢氢脆敏感性增强。随着施加阴极保护电位负移，拉伸试样断口从韧窝形貌转变为解理形貌，最大阴极保护电位负移。011腐蚀与防护第41卷第1期CORROSION AND CORROSION PROTECTION2)温度进一步升高至 80 时，在施加950 1 500mV(CSE)阴极保护电位下拉伸断口均为韧性断口形貌，不具有氢损伤敏感性。此时典型模拟土壤溶液中的Ca2+、Mg2+等成垢离子易于在钢材表面形成致密的垢层，且温度越高越易结垢，从而减少 H+离子的扩散，明显减弱氢损伤作用。3)在典型模拟土壤溶液环境下，L450 钢的最大阴极保护电位在 20 时应不超过1 200 mV(CSE)，40 时应不超过1 300 mV(CSE)，60 时应不超过1 400 mV(CSE)，80 时应不超过1 500 mV(CSE)。参考文献:1孙冰冰阴极保护条件下 X80 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