EDTA滴定法.doc

。EDTA滴定法 本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。 1原理 在pH=10时，乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)和水中的钙镁离子生成稳定络合物，指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物，当用EDTA滴定接近终点时，EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离，溶液由酒红色变为兰色，即为终点。其反应如下： Mg2+Hlnd2- Mglnd-+H+ Mglnd-+H2Y2- MgY2-+H+Hlnd2- Ca2+Hlnd2- Calnd-+H+ Calnd-+H2Y2- CaY2-+H+Hlnd2- 式中Hlnd2-铬黑T指示剂（蓝色）； Mglnd-镁与铬黑T的络合物（酒红色）； H2Y2-乙二胺四乙酸离子（无色）。 2试剂 21 6mol/L盐酸溶液。 22 10%氨水：量取440mL氨水，稀释至1000mL。 23 1+1三乙醇胺溶液 24 铬黑T指示剂 称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺，溶于100mL95%乙醇中，储于棕色瓶中。 25 pH=10氨氯化铵缓冲溶液。 称取54g氯化铵，溶于200mL水中，加350mL氨水，用水稀释1000mL。 26 0.01mol/L EDTA标准溶液。 261 配制 称取乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na22H2O)3.72g溶于1000mL水中，摇匀。 262 标定 称取0.2g于800灼烧至恒重的基准氧化锌(称重至0.0002g)。用少许水湿润，加2mL 6mol/L盐酸溶液至样品溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度。吸取此溶液20mL，移入 250mL锥形瓶中，加30mL水，用10%氨水中和至pH78（稍有氨味），加5mL氨一氯化铵缓冲溶液，加24滴铬黑T指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为天蓝色。同时做空白试验。 263 计算 EDTA标准溶液摩尔浓度M（摩尔升），按下式计算： 式中：G氧化锌的重量，克； V1 EDTA溶液的用量，毫升； V 0 空白试验EDTA溶液用量，毫升； 81.39氧化锌摩尔质量，克摩尔。 3仪器 31 滴定管：25mL酸式。 4分析步骤 41 吸取水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液，24滴铬黑T指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。 5分析结果的计算 水样中总硬度含量X(毫克升，以CaCO3计 )，按下式计算： 式中：V滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升； MEDTA标准溶液浓度，摩尔升； VW水样体积，毫升； 100.08碳酸钙摩尔质量，克摩尔。 6注释 61 若水样中有铁、铝干扰测定时，加1+1三乙醇胺13mL加以掩蔽。 62 若水样中有少量的锌离子时，取样后可加氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽，若锌含量高，可另测锌含量，而后从总硬度中减去。 63 若测定中有返色现象，可将水样经中速滤纸干过滤，除去悬浮的碳酸钙。 7允许差 水中总硬度在300mg/L(以CaCO3计)时，平行测定两结果差不大于3.5mg/L。 8结果表示 取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总硬度含量。 111 钙离子的测定 甲 EDTA滴定法 本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。 1原理 钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物，在pH12时，用EDTA标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。 2试剂 21 1+1盐酸溶液。 22 20%氢氧化钾溶液。 23 钙黄绿素酚酞混合指示剂 称取钙黄绿素0.2g和酚酞0.07g置于研钵中，再加入20g氯化钾，研细混匀，贮于广口瓶中。 24 0.01mol/L EDTA标准溶液。 同总硬度的测定。 3仪器 31 滴定管：25mL。 32 移液管：5mL。 4分析步骤 吸取经中速滤纸过滤的水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加入1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至50以下加5mL20%氢氧化钾溶液，再加约80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至莹光黄绿色消失，出现红色即为终点。 5分析结果的计算 水样中钙离子含量X(毫克/升，以CaCO3计),按下式计算： 式中： V滴定消耗EDTA标准溶液体积，毫升； MEDTA标准溶液浓度，摩尔/升； VW水样体积，毫升； 100.08碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。 6注释 61 若测定时有轻度返色，可滴至不返色为止。 62 若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。 63 也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。 7允许差 水中钙离子含量在500mg/L(以CaCO3计)时，平行测定两结果差不大于2mg/L。 8结果表示 取平行测定两结果算术平均值，作为水样的钙离子含量。 乙 火焰原子吸收分光光度法 参见金属离子的测定：火焰原子吸收分光光度法。 112 镁离子的测定 甲 差减法 本方法适用于循环冷却水和天然水中镁离子的测定。 1原理 用差减法测定镁离子，就是在测定总硬度和钙离子的基础上，用水中总硬度的含量减去水中钙离子的含量而得水中镁离子的含量。 2分析结果的计算 水样中镁离子含量X(毫克/升，以CaCO3计)，按下式计算： X=Y-Z 式中：Y、Z水样中同时测定的总硬度含量和钙离子含量，(毫克/升，以CaCO3计)。 乙 火焰原子吸收分光光度法THANKS !致力为企业和个人提供合同协议，策划案计划书，学习课件等等打造全网一站式需求欢迎您的下载，资料仅供参考-可编辑修改-