粗脂肪的测定.doc

。实验三 粗脂肪的测定索氏提取法一、目的与要求：1. 学习食品中粗脂肪测定的意义和原理。2. 掌握索氏提取法测定脂肪的基本操作。二、原理：本法为重量法。将经前处理的样品浸于无水乙醚或石油醚（沸程为30至60）中，借助于索氏提取器进行循环回流抽提。使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后所得到的残留物即为脂肪。脂肪提出后进行称量，该法适用于固体和液体样品。 本法提取的脂肪性物质为脂肪类物质的混合物，除含有脂肪外还含有磷脂、色素、树脂、固醇、芳香油等醚溶性物质，故称为粗脂肪。三、试剂及仪器：SZF-06A脂肪测定仪（上海新嘉） 恒温水浴锅 烘箱石油醚（A.R） 海砂 脱脂棉 脱脂滤纸 玻璃棒 棉线固态样品：不同品种马铃薯全粉(早大白、克新、荷兰薯、黄麻子），每组仅一种)四、操作步骤1.滤纸筒的制备 将8cm15cm的滤纸，用直径约2cm的试管为模型，将滤纸以试管壁为基础，叠折成底端封口的滤纸筒，筒内底部放一小片脱脂棉。在105烘箱中烘干至恒重，置于干燥器中备用。2.样品的准备 精密称取自己组的马铃薯全粉2g，全部置入滤纸筒内（筒底垫一层脱脂棉）。并用脱脂棉蘸少量石油醚揩净称量用硫酸纸上的残余试样，一并无损地置入滤纸筒内，最后再用此脱脂棉塞严滤纸筒上面，压住试样，将滤纸筒上端折叠封严。将滤纸筒放入索氏提取器的提取管内，注意勿使滤纸筒高于提取管的虹吸部分。3.抽提 3.1连接装置：将洗净并在105烘箱内烘干至恒重的脂肪接收瓶，加石油醚达其容积的1/2-2/3（约80mL），然后将提取器各部分连接，注意不能漏气。上部套入各冷凝管中，将连接好的装置降至水浴锅各加热孔内。活塞呈竖直位。 注意：加热提取时，应在电热恒温水浴中进行，也可以使用灯泡或电炉加热的水浴锅，严禁用火焰或电炉直接加热索氏提取器。3.2 抽提：先开冷凝水，再开SZF-06A脂肪测定仪的电源开关，防止空烧损坏电加热器。调好温度及时间。提取时间视样品的性质而定，一般需6-12h。加热时接收瓶中石油醚蒸发，经冷却后滴入抽提管中。样品浸于石油醚中，粗脂肪被抽提，当液面超过虹吸管最高点后，溶有脂肪的石油醚经虹吸管流入接收瓶，如此循环抽提。注意水浴温度不可过高，以醚液每小时循环6-12次为宜。样品中脂肪是否抽提完全，可以用滤纸来粗略判断：从提取管内吸取少量的石油醚醚并滴在干净的滤纸上，待醚干后，滤纸上不留有半点油脂表明已经提取完全。3.3回收醚：抽提结束后，旋转活塞至水平位，再关闭电源开关，仪器自动进行石油醚回收。待接收瓶中石油醚回收剩2mL左右，取下接收瓶停止回收。此时关闭冷凝水。3.4称重：将接收瓶中的石油醚在水浴上完全蒸干，洗净外壁，再于100-105烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中冷却30min，称重，并重复操作至恒重。注意：烘干前一定要驱除全部残余的石油醚，以防放入烘箱内发生爆炸。五、称重和计算式中：m2：接收瓶和脂肪的质量，g；m1：接收瓶的质量，g；m：样品的质量（如为测定水分后的样品，以测定水分前的质量计），g。六、注意事项（1）实验过程中，一定要严禁使用打火机等明火。（2）样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品，否则重做。（3）放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则醚不易穿透样品，脂肪不能全部提出，造成误差。（4）碰到含多量糖及糊精的样品，要先以冷水处理，等其干燥后连同滤纸一起放入提取器内。（5）提取时水浴温度不能过高，一般使醚刚开始沸腾即可（约45左右）。回流速度以每6-12次/时为宜。（6）若采用乙醚必须是无水乙醚，如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出，造成误差。（7）冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样不仅可以防止空气中水分进入，而且还可以避免醚挥发在空气中，这样可防止实验室微小环境空气的污染。如无此装置，塞一团干脱脂棉球亦可。（8）将提取瓶放在烘箱内干燥时，瓶口向一侧倾斜45放置使挥发物乙醚易与空气形成对流，这样干燥迅速。（9）样品及醚提出物在烘箱内烘干时间不要过长，因为一些很不饱和的脂肪酸，容易在加热过程中被氧化成不溶于乙醚的物质；中等不饱和脂肪酸，受热容易被氧化而增加重量在没有真空干燥箱的条件下，可以在100-105干燥1.5-3小时。THANKS !致力为企业和个人提供合同协议，策划案计划书，学习课件等等打造全网一站式需求欢迎您的下载，资料仅供参考-可编辑修改-