DB34∕T 2979.3-2017 塑料及其制品中有机污染物分析方法.pdf

IC:S 83.080.01 G 31 A文徽省地方标准DB 34/T 2979.3-2017 塑料及其制品中有机污染物分析方法第3部分:三(2-氯乙基)磷酸醋的测定气相色谱-质谱法Methods of analysis for organic pollutants in plastics and plastic products-Part 3:Determination ofTris(2-chloroethyl)phosphate-Gaschromatography-mass spectrometry 2017-11-15发布2017-12-15实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T 2979.3-2017 刚同DB4月2979朔不1-及其制IW.III:fj-机污染物分析心-2:)共fj-6部分:1部分:对柯:1.7f Ir-)OOIJ元气相已i普质陆法:一一第2部分:甲毗肢的jMt运气相已谱一月五谱法:一一第3部分:二(2一年L乙基)僻酸酷的iMt运气相色谱一)页谱法:一一第4部分:26种初级万香厅主(内!IJ)，主浓相色i普-*联)阳出去:一一第5部分:乙-.字申甲醋、乙一.醉甲乙隧、乙-.字一.乙隧(EGME、EGEE、EGDEE)的测定气相色谱一质谱法:一一第6部分:1一甲基-2-llltu再航酬的;则在lhj效派相已谱一巾联历谱法。本部分;人O34/T 2g7g的第3部分=本部分按照GB/T1.1-2009给山的规则起tJJ本部分出申阳11i/,:，W，质最监督检验所提出a本部分巾安敝行再生材料标准化技术委员会。l口=本部分起。:单-l:甲阳Jj产品质时监督价验所、国家再生有包余屑橡鸣材料质由监督检验中心(友徽)、阳Ji食品药品检验检测中心。;本部分主要起。人:1:伟、李彪、罗怀市、谭波湾、|拣淑琴、张岩岩、李凯强、郭块、梁ifi华、|陈志网IJ0 D834/T 2979.3-2017 塑料及其制品中有机污染物分析方法第3部分:三(2-氯乙基)磷酸醋的测定气相色谱-质谱法1 范围;牛;部分规应jpm-13及其制Itfl中(2一氯乙基)饼酸酌(TCEP)l自气相色谱一顷谱联J-H圳泛应法巳本部分适川于栩料及其.制，1fl三(2一年乙基)旋回空间(TCEP)的.!IJ元o2 规范性引用文件F夕;IJ.义:fl:对于本文件的V旧是必不可少IY0凡是注口剧的习|旧文竹，仅所注口圳的版本适用于本文件D凡是不注U期的引川J义;什，其;陆新版本(包拈所有的修改申)适J-H于本文件DG/T 6682 分析实验室川水规怖和试验h.去3 原理纲半:l-及其审IJ11f1纤粉碎后，Hi内剧敝j皮萃叫又以提取，提取液纤址-i虑后，采用气相色谱一股i背联川)!IJ 在32川特征边抒肉子监测扫仙模式(S1M)，以保留|叶问和在性肉子碎片的丰度比在性，外+i幸运景山4 试剂与材料除r.另行说明，本却以所片j试剂均为色i普纯，水向符合G/T6682规元的级水Q4.1 试剂i勺内同(CH(-4.2 标准品.(2一年(乙尽)磷酸航标准品(TCEP)(CC,HI2C L,1P,CAS号:115-Y6-)，纯度三99.0%Q 4.3 标准溶液配制4.3.1 TCEP标准怕得浓(10mg/mL):称取TCEP你?佳品1.0 g(精确至0.0001日)于100mL容审:瓶Il,川内酣溶解并在容，于/1c冰箱内避Y储存，有效期3个片。4.3.2 TCEP际准系列L作浴撒:移取适趾TCEP际准怕得液，j内酣逐级稀籽，配制成浓度为O.1 mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg化5 仪器和设备5.1 气相已谱一历谱联m仪CGC-MS):肉已有电子轰ili-电肉洲化1)。5.2 分析太平:感最为0.0001g和0.001go DB34/T 2979.3-2017 5.3 敝波萃取仪巳5.4 比吹浓缩仪巳5.5 液比冷冻粉碎机口5.6 破瑞器1lllc注:所川玻IL1然1111洗净币，川jGB/T 6682圳在的一级水淋Jt3:i也内酬没泡1h，吹t，或民，f备川j0 6 分析步骤6.1 试样制备取5g.-10 g典型试样，J液氮冷冻粉的机粉碎年粒仔小于1mm，泪匀盯放入IIt，争J支璃瓶中得山。6.2 提取称取试样1日(精确至0.001g)于敞波萃取管中，加入内酣20mL，在100aC卡-微波萃取10min,取山冷去IJ升飞京剧盯jiJJj虑，格取今部;虑j仪于50mL容:最瓶中，Jf.f-H适最i付嗣泊UL残附合.Jf与容:最瓶中，山内用过容(视汽(2一年(6基)磷酸西旨的含号:仆:相院的稀释琪浓缩),.昆匀们il0.45向Ili内有机相滤暇，进气才;H色谱一顶谱仪分析c6.3 空白试验除小加试样外，均板6.2处理，进行GC-MS分析。6.4 气相色谱一质谱条件6.4.1 气相色谱参考条件色i营性:S%苯基一甲基聚11士氧炕千1英毛细管色i普性或性能类似的分析柱，规格为:30 m X O.2 fi mm XO.25mo 进样口温度:250C t;:fi-tHFl!序:初洲800(，保持1min，以10/min升平2000C，保持2min，然们以20aC/min T十年2600C，保持7mino 我气:氯气，纯度二99.999%;流最1.2 mL/mino 进样方式:不分流过样。过-样凶1L:l6.4.2 质谱参考条件电离心-式:电子轰击电离(EI)0 电肉能景:70 eVc 传输线温度:20C口禹vJiii制度:230C c 监测jj式:j在抨禹才二扫描模式(S1M)，监测高于(m/z)249、63、99、143、205;相对丰皮比为249:63:99:143:20fi=100:120:45:66:6R;元最岗子(m/z)249c溶剂延迟:5.0 minc 6.5 标准曲线制作q d D834/T 2979.3-2017 将系列际准L作jf支分别注入气相色谱一项i普联时仪中，!IJ):主丰日两i白三(2一年乙基)磷酸西旨在却:离子的由于面积，以标准丁作液质:培训支只)+-!坐怀，以-:(2-氯乙呆)瞒自爱因旨正常禹-.n由于面积为纵坐标，绘制标准山线D6.6 试样溶液测定将试样溶液注入气相包谱一质i普联山仪中，得到三(2一氯乙基)磷酸西旨在制:肖子(IJ峰时积，恨;民际准111f线得到待iMOj容液中_-:.(2-氯乙基)磷酸配的原培训运皮:)6.7 定性试样衍测波与标准品的j在择肉子在相同保留时间处(士0.5%)，ji:且对向质谱碎片肉+ftJ质而j:比与标准品-致，其丰度比勺际准Iih相比fV衍介;去1(50 20一-50:1 0-20 10 允许的相刮偏左/0+10+15+20+50-t-b 7 计算结果表述试样中之=兰(2一年氯L乙乙.J尽主飞)磷酸西鹏旨tt的H白j含f最rtJ(m盹n昭g.P仪/(c-c乌o)xVxKx,-U(1)In 式中:c一-i式样中三(2-氯乙J在)磷酸酣!tJ 每面积对FViFj股市浓度，单位;为毛主先旬开(mg/L);Co一一空门试样中三(2讯乙基)磷酸酷的顶到:浓度，单fU;又j毫克fzt升(mg，/L);V一一试样过容休积，用仲义j毫:Jl(mL);K一一稀籽伯数:m一一试JFf质景，单r为克(g)注:计;纠结果仇(阳二位有放数fj18 精密度本打泣1E重复性条件F获得的两次独立!IJ元结果的绝对主iif且不超过!1术平均值20%09 其他牛;力-Mj丁(2一年L乙基)销酸酷检山限为0.2mg丛g，KE最限0.6mg/kgo 10 试验报告试份报LEf少院给山以-r-儿个右面的内容:一一试验对象:)、DB34/T 2979.3-2017 一一所使山(白你准(包括发有Jl!.支出版年号);一一所使山(白力;去(如果你准中包扫儿个方法):一一结果:观察到fJJ异常现象:一一试验日期3DB34/T 2979.3-2017 附录A(资料性附录)三(2-氯乙基)磷酸酷的色谱图A.1 三(2-氯乙基)磷酸黯标准品的GC-MS总离子流CTIC)色谱图(见图A.1)5.I(x1,OOO,OOO)TIC 4.B 3.。2.B。O.。5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10，0门.012.0 13.0 14.0 15.0 16.0 17.0 18.0 19.0 timin 图A.1 三(2-氯乙基)磷酸醋标准品的GC-MS总离子流CTIC)色谱图A.2 三(2-氯乙基)磷酸酷的质i普图(见图A.2)#l.17叫二T，i(:.1.I C I r,J.I 1.r 1),-Jt I川.，.，II.川r I也1，(I()。()王()()I 1.00 J!，UO.飞o。问。lfl10 1.1)I hfl 1 HO ClCl.。.I 0 图A.2三(2-氯乙基)磷酸酶的质谱图F d