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2021届高考化学二轮复习 题型检测综合实验题2021届高考化学二轮复习 题型检测综合实验题年级：姓名：- 16 -题型检测（九） 综合实验题1(2019昆明摸底).新切开的苹果在空气中放置一段时间表面会变黄，最终变成褐色，这种现象在食品科学上通常称为“褐变”。关于苹果褐变的原因有以下两种说法：说法一：苹果中的Fe2被空气中的氧气氧化成Fe3。说法二：苹果中的酚类物质被空气中的氧气氧化。针对上述两种说法，某小组同学通过以下实验进行探究：查阅文献苹果汁中含有0.001%的Fe2，同时也含有多酚类物质，多酚可与空气中的氧气反应变色；酚类物质遇FeCl3溶液常发生显色反应而呈现一定颜色，如苯酚显紫色，对苯二酚显绿色，甲基苯酚显蓝色。实验探究编号实验操作实验现象实验1试管中未出现明显变化，试管中观察到_的现象实验2试管编号1 min10 min24 h黄褐色褐色深褐色无明显变化无明显变化无明显变化实验3在一块新切开的苹果上滴加23滴FeCl3溶液表面变为绿色解释与结论(1)实验1验证了苹果汁中含有Fe2，该实验试管中观察到的现象是_。(2)实验2选用的FeSO4溶液中，X_。上述实验探究证明：说法_(选填“一”或“二”)是苹果褐变的主要原因。.准确测定某溶液中Fe2质量分数的一种方法是：在FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4固体制成莫尔盐晶体(NH4)2SO4FeSO46H2O，该晶体比一般亚铁盐稳定。称取a g莫尔盐样品溶于水，配制成200 mL溶液，每次取待测液20.00 mL，用浓度为b molL1的酸性KMnO4溶液滴定。实验结果记录如下：实验次数第一次第二次第三次消耗酸性KMnO4溶液体积/mL20.0219.9820.52(3)酸化KMnO4的试剂为_(选填字母代号)。AHClBH2SO4CHNO3(4)滴定过程中发生反应的离子方程式为_。(5)滴定过程中，应将酸性KMnO4溶液置于_(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。判断滴定终点的现象为_。(6)通过实验数据计算样品中Fe2的质量分数为_(用含a、b的代数式表示)。解析：.(1)由“实验1验证了苹果汁中含有Fe2”可知，滴入稀硝酸后苹果汁中的Fe2被氧化成Fe3，Fe3遇KSCN溶液后溶液变红。(2)结合题中已知的查阅文献信息可知，实验2选用的FeSO4溶液中Fe2含量为0.001%，则X0.001，根据实验2中试管和的实验现象可知，苹果褐变与Fe2无关，由题中实验探究可知说法二是苹果褐变的主要原因。.(3)HCl具有还原性，能被KMnO4溶液氧化，HNO3具有强氧化性，也能氧化Fe2，滴定时产生干扰，数据不准确，因此酸化KMnO4溶液的试剂为H2SO4，B项正确。(4)滴定过程中，Fe2与MnO在酸性条件下反应的离子方程式为MnO5Fe28H=Mn25Fe34H2O。(5)酸性KMnO4溶液具有强氧化性，能氧化碱式滴定管下端的橡胶管，故应将其置于酸式滴定管中。实验时滴入最后一滴酸性KMnO4溶液，溶液变为浅红色，且30 s内颜色不再发生变化，即说明达到滴定终点。(6)第三次实验数据误差较大，应舍去，根据第一次、第二次的实验数据可算出实验中消耗酸性KMnO4溶液的平均体积为20.00 mL，根据MnO 5Fe21 mol 5 molb molL120.00103 L c(Fe2)20.00103 L得c(Fe2)5b molL1，则该莫尔盐中Fe2的质量分数100%100%。答案：.(1)溶液变红(2)0.001二.(3)B(4)MnO5Fe28H=Mn25Fe34H2O(5)酸式当最后一滴酸性高锰酸钾溶液滴入时，溶液变为浅红色，且30 s内不变色(6)100%2(2019山西六校检测)间溴苯甲醛常用作医药中间体，实验室以苯甲醛为原料，在无水AlCl3催化下加热制备间溴苯甲醛。.催化剂的制备如图1是实验室制取少量无水AlCl3的相关实验装置。已知无水氯化铝易升华，极易潮解。(1)若气体A是Cl2，且由KMnO4和浓盐酸反应制取，该反应的离子方程式为_。(2)若固体B是AlCl36H2O，则气体A是_，通入气体A的目的是_。(3)若气体A为Cl2，乙中的药品是碱石灰，则碱石灰的作用是_。.间溴苯甲醛的制备实验所用装置如图2(夹持及加热装置已省略)：已知相关物质的沸点如下表所示：物质沸点/液溴58.8苯甲醛1791，2二氯乙烷83.5间溴苯甲醛229实验步骤如下：步骤1：将一定配比的无水AlCl3、1，2二氯乙烷和苯甲醛在三颈烧瓶中充分混合后，升温至60 ，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，维持温度不变，反应一段时间后，冷却。步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10% NaHCO3溶液洗涤。步骤3：往洗涤后的有机相中加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后，进行下一操作。步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。(1)仪器a的名称为_，本实验需要控制反应温度为60 ，为了更好地控制反应温度，宜采用的加热方式是_。(2)步骤2分液时有机相处于_(填“上层”或“下层”)，NaHCO3可以除去有机相中的Br2，反应中1 mol Br2参与反应，转移1 mol电子且产生无色气体，反应的离子方程式为_。(3)步骤3中将加入无水MgSO4固体的有机相放置一段时间后，进行的下一操作是_。解析：.(1)KMnO4和浓盐酸反应的离子方程式为2MnO16H10Cl=2Mn25Cl28H2O。(2)由AlCl36H2O制备AlCl3，只需使AlCl36H2O受热失去结晶水，通入HCl可防止AlCl3水解。(3)因Cl2有毒，无水AlCl3极易潮解，所以乙中碱石灰的作用是吸收未反应完的Cl2且防止空气中的水蒸气进入甲中。.(1)仪器a是直形冷凝管；当反应温度低于100 时，可以采取水浴加热的方式，有利于控制温度，且使反应体系受热均匀。(2)间溴苯甲醛密度比水大，有机相在下层；HCO水解使溶液呈碱性，Br2在碱性条件下发生歧化反应，反应的离子方程式为Br22HCO=BrBrO2CO2H2O。(3)无水MgSO4固体的作用是吸收有机相中的水，固液分离的操作是过滤。答案：.(1)2MnO16H10Cl=2Mn25Cl28H2O(2)HCl抑制AlCl3水解(3)吸收未反应完的Cl2，防止空气中的水蒸气进入甲中.(1)直形冷凝管水浴加热(2)下层Br22HCO=BrBrO2CO2H2O(3)过滤3(2019烟台模拟)自20世纪60年代以来，人们发现了120多种含铁硫簇(如Fe2S2、Fe4S4、Fe8S7等)的酶和蛋白质。铁硫簇是普遍存在于生物体的最古老的生命物质之一。某化学兴趣小组在研究某铁硫簇结构的组成时，设计了下列实验：实验一：测定硫的质量。.从图中选择合适的装置进行连接。.检查装置的气密性后，在A中放入0.4 g铁硫簇的样品(含有不溶于水和盐酸的杂质)，在B中加入品红溶液，在C中加入30 mL 0.1 molL1的酸性KMnO4溶液(反应过程中溶液体积变化忽略不计)。.通入空气并加热，发现A中固体逐渐转变为红棕色。.待固体完全转化后，取C中的酸性KMnO4溶液3.00 mL，用0.1 molL1的碘化钾溶液进行滴定。记录数据如下：滴定次数待测溶液体积/mL消耗碘化钾溶液体积/mL滴定前刻度滴定后刻度13.001.007.5023.001.026.0333.001.005.99实验二：测定铁的质量。取实验一中A的硬质玻璃管中的残留固体加入稀盐酸中，充分搅拌后过滤，在滤液中加入足量的NaOH溶液，过滤后取滤渣，经灼烧得0.32 g固体。试回答下列问题：(1)装置接口的连接顺序为b_。(2)检查“实验一”中装置A的气密性的方法是_。(3)滴定终点的判断方法是_。(4)装置B中品红溶液的作用是_。有同学提出，撤去B装置，对实验没有影响，你的看法是_(选填“合理”或“不合理”)，理由是_。(5)用KI溶液滴定KMnO4溶液时发生反应的离子方程式为_。(6)请写出这种铁硫簇结构的化学式_。(7)下列操作，可能引起x/y偏大的是_。a滴定剩余KMnO4溶液时，KI溶液滴到锥形瓶外边一滴b配制KI溶液时，定容时俯视刻度线c用碘化钾溶液滴定剩余KMnO4溶液时，滴定前有气泡，滴定后无气泡d实验二中对滤渣灼烧不充分解析：(1)图示装置A中FexSy在加热条件下与空气作用可生成SO2，要测定硫的含量需用酸性KMnO4溶液吸收SO2，再用品红溶液检验SO2是否被完全吸收即可，即实验装置接口的连接顺序为befdc(g)。(3)当滴入最后一滴KI溶液，溶液的紫色褪去，且30 s内颜色不再发生变化，说明达到滴定终点。(4)装置B中品红溶液的作用是检验SO2是否完全被酸性KMnO4溶液吸收；实验结束时若装置C中紫色没有完全褪去，说明SO2完全被吸收，故该同学的看法合理。(5)酸性KMnO4溶液能将I氧化为单质I2，即反应的离子方程式为2MnO16H10I=2Mn25I28H2O。(6)反应前装置C中KMnO4的物质的量为0.1 molL10.03 L0.003 mol，滴定剩余的KMnO4时消耗0.1 molL1 KI溶液的体积为(6.031.02)(5.991.00)mL25.00 mL(第一次滴定结果误差较大，故舍去)，根据2MnO10I和消耗I的体积可得出吸收SO2后溶液中剩余n(KMnO4)0.1 moLL10.005 L0.001 mol，则反应中SO2消耗KMnO4为0.003 mol0.001 mol0.002 mol，根据5SO22KMnO4和消耗0.002 mol KMnO4可求出SO2的物质的量为0.005 mol，即该铁硫簇中S元素为0.005 mol，实验二中最终得到的0.32 g固体为Fe2O3，根据2FeFe2O3可求出n(Fe元素)0.004 mol，即该铁硫簇中n(Fe元素)n(S元素)45，则该铁硫簇的化学式为Fe4S5。(7)滴定剩余KMnO4溶液时KI溶液滴到锥形瓶外一滴，导致测得的剩余KMnO4的物质的量偏大，则SO2消耗KMnO4的物质的量偏小，得出的y偏小，即引起x/y偏大，a正确；配制KI溶液时，定容时俯视刻度线，导致KI溶液浓度偏大，则测得的剩余的KMnO4的物质的量偏小，SO2消耗的KMnO4的物质的量偏大，y偏大，则引起x/y偏小，b错误；滴定前有气泡，滴定后无气泡，即滴定时消耗KI溶液的体积偏大，测得的剩余KMnO4的物质的量偏大，同理导致x/y偏大，c正确；实验二中对滤渣灼烧不充分，导致残渣质量增加，即样品中n(Fe)偏大，导致x/y偏大，d正确。答案：(1)efdc(g)(2)在导管b后接上长导管，把长导管末端插入水槽中，关闭a处旋塞，用酒精灯微热硬质玻璃管，若长导管口处有气泡产生，撤去酒精灯，导管形成一段水柱，说明装置气密性良好(3)加入最后一滴KI溶液，溶液紫色褪去，且半分钟内不恢复为紫色(4)检验二氧化硫是否被酸性高锰酸钾溶液完全吸收合理若C中酸性高锰酸钾溶液的紫色不褪去，说明二氧化硫被吸收完全(5)2MnO16H10I=2Mn25I28H2O(6)Fe4S5(7)acd4叠氮化钠(NaN3)固体易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚，是汽车安全气囊中的主要成分，能在发生碰撞的瞬间分解产生大量气体将气囊鼓起。工业级NaN3的制备分两步进行，反应的化学方程式如下：.2Na2NH32NaNH2H2.NaNH2N2ONaN3H2O实验室利用如下装置模拟工业级NaN3的制备。回答下列问题：实验：制备(1)装置C中盛放的药品为_，装置D中进行油浴而不用水浴的主要原因是_。(2)N2O可由NH4NO3在240245 分解制得(硝酸铵的熔点为169.6 )，则可选择的气体发生装置是_(图中加热装置已略去)，该反应的化学方程式为_，在制备NaN3的实验过程中，当观察到_时开始通入N2O。实验：分离提纯反应完全结束后，取出装置D中的混合物进行以下操作，得到NaN3固体。D中混合物 NaN3已知：NaNH2能与水反应生成NaOH和氨气(3)操作采用乙醚洗涤的原因是_。实验：定量测定实验室用滴定法测定叠氮化钠样品中NaN3的质量分数：将2.500 g试样配成500 mL溶液。取50.00 mL溶液置于锥形瓶中，加入50.00 mL 0.101 0 molL1 (NH4)2Ce(NO3)6溶液。充分反应后，将溶液稍稀释，向溶液中加入8 mL浓硫酸，滴入3滴邻菲啰啉指示液，用0.050 0 molL1 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定过量的Ce4，消耗溶液体积为29.00 mL。测定过程的反应方程式为2(NH4)2Ce(NO3)62NaN3=4NH4NO32Ce(NO3)32NaNO33N2Ce4Fe2=Ce3Fe3。(4)配制叠氮化钠溶液时，除需用到烧杯、玻璃棒、量筒外，还用到的玻璃仪器有_。(5)试样中NaN3的质量分数为_。解析：(1)A中产生的氨气混有水蒸气，干燥氨气选择碱石灰，则在C中盛放的药品是碱石灰；装置D中发生反应之一：NaNH2N2ONaN3H2O，该反应需要温度210220 ，而水浴温度达不到反应所需的温度，所以进行油浴而不用水浴。(2)N2O可由NH4NO3在240245 分解制得(硝酸铵的熔点为169.6 )，在制得N2O之前，NH4NO3已经熔化，故试管不能向下倾斜，以防熔化后的NH4NO3流下，故不用c；NH4NO3分解会产生水，若用b装置，水蒸气冷凝后会回流至试管底部，导致试管炸裂，故不用b；气体发生装置选ad；该反应的化学方程式为NH4NO3N2O2H2O；在制备NaN3的实验过程中，当Na和NH3完全反应时，开始通入N2O发生反应NaNH2N2ONaN3H2O制得NaN3，所以当观察到装置D中熔融钠单质的银白色光泽全部消失时开始通入N2O。(3)D中混合物加水后，根据叠氮化钠(NaN3)固体易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚，NaN3溶解在水中，NaNH2与水反应生成NaOH和氨气，可知，操作加乙醇可降低NaN3的溶解度促使NaN3析出；乙醚洗涤叠氮化钠可减少叠氮化钠的损失；故操作采用乙醚洗涤的原因是NaN3不溶于乙醚，能减少其损失；可洗去NaN3固体表面的乙醇杂质；乙醚易挥发有利于产品快速干燥。(4)配制500.00 mL叠氮化钠溶液时，除需用到烧杯、玻璃棒、量筒外，还用到的玻璃仪器是500 mL容量瓶和胶头滴管。(5)测定时，将2.500 g试样配成500.00 mL溶液，取50.00 mL溶液置于锥形瓶中，叠氮化钠和六硝酸铈铵反应，剩余的六硝酸铈铵，加入浓硫酸，用0.050 0 molL1 (NH4)2Fe(SO4)2(硫酸亚铁铵)标准滴定溶液滴定过量的Ce4，结合化学方程式定量关系计算：2(NH4)2Ce(NO3)62NaN3=4NH4NO32Ce(NO3)32NaNO33N2Ce4Fe2=Ce3Fe3。(NH4)2Ce(NO3)6总物质的量n(NH4)2Ce(NO3)60.101 0 molL150.00103 L5.050103 mol，参加反应(NH4)2Fe(SO4)2的物质的量n(NH4)2Fe(SO4)20.050 0 molL129.00103 L1.450103 mol，由知，与NaN3反应的(NH4)2Ce(NO3)6的物质的量n(NH4)2Ce(NO3)65.050103 mol1.450103 mol3.600103 mol，由可知，500 mL溶液中(2.500 g试样中)n(NaN3)0.036 mol，w100%93.6%。答案：(1)碱石灰水的沸点为100 ，达不到210220 (2)adNH4NO3N2O2H2O装置D中熔融钠单质的银白色光泽全部消失(3)NaN3不溶于乙醚，能减少其损失；可洗去NaN3固体表面的乙醇杂质；乙醚易挥发有利于产品快速干燥(4)500 mL容量瓶、胶头滴管(5)0.936 0(93.60%)5某化学兴趣小组设计实验制备苯甲酸异丙酯，其反应原理为 。用如图所示装置进行实验：物质的性质数据如表所示：物质相对分子质量密度/(gcm3)沸点/水溶性苯甲酸1221.27249微溶异丙醇600.7982易溶苯甲酸异丙酯1641.08218不溶实验步骤：步骤：在图甲干燥的仪器a中加入38.1 g苯甲酸、30 mL异丙醇和15 mL浓硫酸，再加入几粒沸石；步骤：加热至70 左右保持恒温半小时；步骤：将图甲的仪器a中液体进行如下操作得到粗产品：步骤：将粗产品用图乙所示装置进行精制。试回答下列问题：(1)步骤中加入三种试剂的先后顺序一定错误的是_(填字母)。A异丙醇、苯甲酸、浓硫酸B浓硫酸、异丙醇、苯甲酸C异丙醇、浓硫酸、苯甲酸(2)图甲中仪器a的名称为_，判断酯化反应达到平衡的现象为_。加入的苯甲酸和异丙醇中，需过量的是_，目的是_。(3)本实验一般采用水浴加热，因为温度过高会使产率_(填“增大”“减小”或“不变”)。(4)操作中第二次水洗的目的是_，操作中加入无水硫酸镁的作用为_。(5)步骤所用的装置中冷却水的进口为_(填字母)，操作时应收集218 的馏分，如果温度计水银球偏上，则收集的精制产品中可能混有的杂质为_(填物质名称)。(6)如果得到的苯甲酸异丙酯的质量为40.930 g。则该实验的产率为_%(保留2位有效数字)。解析：(1)浓硫酸和其他液态物质混合时应注意实验安全，一般都是将浓硫酸沿玻璃棒或容器壁缓缓注入其他液体中，边注入边搅拌，所以酯化反应实验中，一般先加入密度最小的醇，再加入羧酸，最后加入浓硫酸(其中浓硫酸和羧酸顺序可以颠倒)。(2)油水分离器中水层高低的变化可以显示生成物水的量，据此可以判断酯化反应是否达到平衡；由于酯化反应属于可逆反应，所以其中一种物质过量，既可以使平衡向正反应方向移动，又可以提高另外一种物质的转化率，由题中数据知，异丙醇过量。(3)有机物一般都易挥发，所以温度过高，容易造成反应物挥发而损失，从而降低产率。(4)第一次水洗主要是除去异丙醇和硫酸等水溶性杂质，用饱和碳酸钠溶液洗主要是除去硫酸和苯甲酸等酸性杂质，而第二次水洗，则是为了除去残留的碳酸钠，操作中加入无水硫酸镁是为了除去残留的水。(5)如果蒸馏时温度计的水银球偏上，则蒸馏烧瓶支管口处温度比温度计所测量的温度高，会有沸点较高的杂质逸出。(6)38.1 g苯甲酸的物质的量为0.312 mol，30 mL异丙醇的物质的量为0.395 mol，苯甲酸不足，所以苯甲酸异丙酯的理论产量为0.312 mol164 gmol151.168 g，则产率为100%80%。答案：(1)B(2)三颈烧瓶(或三口烧瓶)油水分离器中水面保持稳定异丙醇有利于酯化反应向正反应方向进行，提高苯甲酸的转化率(3)减小(4)除去残留的碳酸钠除去残留的水(5)g苯甲酸(6)806(2019北京高考)化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。(1)实验一：用如下装置(夹持、加热仪器略)制备SO2，将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是_。试剂a是_。(2)对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。(资料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水)实验二：验证B的成分写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式：_。加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3，进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是_。(3)根据沉淀F的存在，推测SO的产生有两个途径：途径1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。途径2：实验二中，SO被氧化为SO进入D。实验三：探究SO的产生途径向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有_；取上层清液继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含Ag2SO4。做出判断的理由：_。实验三的结论：_。(4)实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是_。(5)根据物质性质分析，SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间，有Ag和SO生成。(6)根据上述实验所得结论：_。解析：(1)Cu与浓H2SO4在加热条件下发生反应生成CuSO4、SO2、H2O，反应的化学方程式为Cu2H2SO4(浓)CuSO4SO22H2O。试剂a为饱和NaHSO3溶液，用于吸收SO2中其他杂质气体，防止对后续实验产生干扰。(2)难溶于水的Ag2SO3与NH3H2O反应生成可溶性的Ag(NH3)22SO3、H2O，反应的离子方程式为Ag2SO34NH3H2O=2Ag(NH3)2SO4H2O。若沉淀D中含有BaSO3，则BaSO32HCl=BaCl2H2OSO2，因为SO2在水中溶解度较大，故滤液E中存在一定量的SO2，滴加H2O2溶液，发生反应SO2Ba2H2O2=BaSO42H，溶液中会出现白色沉淀。(3)向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，说明溶液中含有Ag；向上层清液中滴加BaCl2溶液，无白色沉淀出现，可判断B中不含Ag2SO4，因为Ag2SO4微溶于水，BaSO4难溶于水，若B中含有Ag2SO4，向上层清液中滴加BaCl2溶液，一定会出现白色沉淀。由以上分析可推断，途径1不产生SO，途径2产生SO。(4)由上述分析可知，SO2与AgNO3溶液反应生成Ag2SO3沉淀，结合质量守恒定律可得反应的离子方程式为2AgSO2H2O=Ag2SO32H。(6)实验条件下，SO2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和SO的速率，碱性溶液中SO更易被氧化为SO。答案：(1)Cu2H2SO4(浓)CuSO4SO22H2O饱和NaHSO3溶液(2)Ag2SO34NH3H2O=2Ag(NH3)2SO4H2OH2O2溶液，产生白色沉淀(3)AgAg2SO4溶解度大于BaSO4，没有BaSO4沉淀时，必定没有Ag2SO4途径1不产生SO，途径2产生SO(4)2AgSO2H2O=Ag2SO32H(6)实验条件下：SO2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和SO的速率，碱性溶液中SO更易被氧化为SO