DB37_T 342-2003 硫酸软骨素含量的检测方法(山东省).pdf

TCS 71.040 G04 DB37 山东省山巳TLF方标准DB37/T 342一-2003硫酸软骨素含量的检测方法Determination method for chondroitin sulfate 2003-01-24发布2003-02-01实施山东省质量技术监督局发布目IJJ=I 本标准由山东出入境检验检疫局提出并归口。本标准由青岛出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人:牛增元、张小吐、刘钢、孙忠松。DB37/T 342一-2003DB37/T 342-2003 硫酸软骨素含量的检测方法1范围本标准规定了用高效液相色谱法测定硫酸软骨京含量的方法。本标准适用于从析和主鱼寺动物软目组织中提取的硫酸软骨京铀盐或饵盐的检测。2测定方法用少量乙睛将适量的硫酸软目京样品分散开，然后用超纯水溶解井定容。使用配有C18色谱柱及二J极管|耳列检测器的高效液相色谱仪测定，外析、法定量。2.1试剂和材料2.1.1乙睛HPLC级。2.1.2超纯水F甘蒸t留水经超纯水器制备。2.1.3硫酸软骨素A、B、C标准品:硫酸软骨素A的铀盐米自于牛的气管，纯度近f以为70%，其余为硫酸软骨素C;硫酸软骨素B的铀盐米自于猪皮，纯度近似为90%，其余为硫酸软骨素A和C;硫酸软骨素C的铀盐米自于造旬的软骨，纯度近以为90%，其余为硫酸软骨素A。2.1.4标准溶液:称取O.IOg(准确至0.1mg)经105C干燥4h的硫酸软骨素标准品于烧杯巾，加入2.5mL乙睛，使其很好地分散开，再加入超纯水，在超声波水浴槽中使其溶解，转移至50mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，作为标准储备液。准确移取上述溶液10mL，稀释并定容至50mL，作为标准工作液，浓度约为0.40mg/mL。2.2仪器和设备2.2.1容最瓶50mL2.2.2超声波水浴梢。2.2.3分析天半:感最为0.1mgo 2.2.4高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器。2.3;WIJ定步骤2.3.1样品溶液的配制称取0.10g(准确主0.1mg)硫酸软骨京样品于烧杯中，加入2.5mL乙睛，使其很好地分散开，再加入超纯水，在超声波水浴槽中使其溶解，转移至50mL容量瓶中，用超纯水定容主刻度。准确移取上述府液10mL，稀释并定容主50mL，供色谱测定。在液相色谱仪上测定时，样液用0.2m滤膜过滤。2.3.2色谱条件a)流动相:乙睛和2.28mmol足四甲基氧化镇水浴液的混合液(休积比为5:95);b)色谱柱C18(2)250mmX4.6mm,5m;c)流速0.6mLlmin;d)检测器波长195nm;e)进样休积5L。2.3.3色谱测定分别将标准l作液、样液注入高效液相色谱仪进行测定。2.4结果的计算硫酸软骨京的含量按下式计算:W=AXms/(A,Xm)X 100%式巾:Tf足样品巾硫酸软骨素的白分含量%;A一一样液巾硫酸软骨素的包谱峰面积:ms 标准品的质量g;A-标准品的色谱峰面积:m 样品的质量go3方法的准确度和精密度3.1回收率本方法的|收率为98.8%100.3%。3.2精密度本方法的相对标准偏差在0.17%0.53%之rSJ0 DB37/T 342-2003 2