DB37∕T 4045.1—2020 饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定 第1部分：饲草中10种杀虫剂农药残留量的测定 气相色谱-串联质谱法(山东省).pdf

TCS 65.120 B 25 DB37 山东省山巳ET且，万标准DB37/T 4045.1-2020 饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定第1部分:饲草中10种杀虫剂农药残留量的测定气相色谱-串联质谱法Determination of main pesticide residues and mycotoxin in fodder grass-Partl:Determination of 10 pesticide residuesin fodder grassby gas chromatography-tandem mass spectrometry 2020-07-09发布2020-08-09实施山东省市场监督管理局发布DB37/T 4045.1-2020 目IJ1=1 DB3 7/T 4045 94 14 10979 5 2 甲荼威11.670 144116.1 10 166.055.1 10 3 异丙威11.878 136121.1 10 12177.1 10 4 口-7、y、王7、14.317 218.9 183.。5 217 180.8 5 5 乐果14.685 86.946 15 142.9111 10 6 Y-7y王715.023 181145 15 217 180.9 5 7 自一六六六15.288 181145 15 217181.0 5 8 B一/、/、/、16.111 217181.1 5 181.1145.1 15 9 抗甥威16.373 16671.1 25 16655.1 20 10 马拉硫磷18.261 126.999.0 5 172.999.0 15 11 毒死牌18.493 196.9169 15 198.9171.0 15 12 倍硫磷18.620 278.0 109.。15 278.0 169.。15 29.805 29.985 13 氯氧菊自旨163.091.0 10 163.0127.0 5 30.070 30.1.55 7.2.2 混合基质标准溶液的制备称取空白i式样，按7.1和7.2操作制得空白基质，氮气吹至近干，按照标准由线最终定容浓度分别加入标准工作溶液(4.5.3)复i容，过微孔滤膜，供气相色谱串联质谱仪测定。以农药定量离子峰面积为纵坐标，以农药基质标准溶液质量浓度为横坐标，绘制标准曲线。7.3 定性及定量7.3.1 定性测定通过试样色谱图的特征离于与相应对照溶液各色谱峰的特征离子相对照定性。试样与标准品保留时间的相对误差不大于2.5%;试样特征离子的相对离子丰度与标准品特征离子的相对高于丰度一致，相对高于丰度偏差不超过表2的规定，则可判断试样中含有农药残留。相对离子丰度允许的相对偏差7.3.2定量外标法定量。7.4 试样溶液的测定表2定性确证时相对离子丰度的最大允许误差50%:1:20 20%50%(含)I 1 0%20%(含):1:25:1:30 运10%:1:50 3 DB37/T 4045.1-2020 将基质标准工作溶液和试样溶液依次注入气相色谱一质谱联用仪中，保留时间和定性离子定性，测定定量离子峰面积，持测样液中农药残留的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内，超过线性范围时应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析。7.5 空白试验除不加试料外，按照7.17.4规定进行平行操作。8 分析结果的表述试料中被测农药残留量以质量分数计，单位以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)计算:X Vl X V3(1)m X V2 式中:一一试料中被测物残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)从基质混合标准由线上得到的样液中农药的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)兄一一样品提取液体积，单位为毫升(mL)民待浓缩的上清液体积(mL)见一一试样液最终定容体积(mL)m 试料的质量，单位为克(g)。计算结果扣除空白值，保留两位有效数字，当结果大于1mg/kg时保留三位有效数字。9 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的15%。4 DB37/T 4045.1-2020 附录A(资料性附录)标准物质色谱图各农药残留特征高于质量色谱图见图10+TIC赋M(-*)std-l.D(STD)4!l x10 6 5。u 7 6。4 31 1 2 3 7 6 8 i 2 JU在i 13 JI.6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 采集时间(min)说明:I一一敌敌畏;2 甲茶威;3 异丙威;4口666:5 乐果:6666;7-666;8-6-666;9 抗蜡威;10 马拉硫磷:11一一毒死牌;12 倍硫磷，13一一氯氧菊醋。图A.1 有机磷、有机氯、拟除虫菊醋以及氨基甲酸国旨类农药气相色谱-串联质谱总离子流色i昔图(标准品的浓度为0.1mg/U 5