DB35∕T 1914-2020 β晶型聚丙烯管材和管件中β晶含量的测定（X 射线衍射法）(福建省).pdf

ICS 23.040.20 G 33 DB35 不吕建省由巳ETE,万标准D835/T 1914-2020 巳晶型聚丙烯管材和管件中日晶含量的测定(X射线衍射法Determination ofthe crystal content in-polypropylene pipes and fittings(X-ray diffraction method)2020-06-29发布2020-09-29实施福建省市场监督管理局发布D835/T 1914-2020 目次前言.11 I 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 原理.1 5 仪器设备2 6 试样准备.2 7 试验步骤.2 8 结果表述3 9 试验报告.3 附录A(规范性附录)x射线衍射仪技术要求和测试条件.:J I D835/T 1914-2020 目IJ1=1 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由福建省产品质量检验研究院提出。本标准由福建省塑料及其制品标准化技术委员会CSAFJ!TC7)归口。本标准起草单位:福建省产品质量检验研究院、福建亚通新材料科技股份有限公司、福州大学。本标准主要起草人:赵波、张欣涛、f可克、肖潇、林伟、程氢、彭伏弟、陈晓梅、刘昌财、王涛、曹静、郑振环。II D835/T 1914-2020。晶型聚丙烯管材和管件中日晶含量的测定(X射线衍射法)1 范围本标准规定了用X射线衍射法对聚丙烯(PP)管道产品中日晶相对含量测试分析的一般方法。本标准适用于自晶型聚丙烯管材、管件，也适用于其它可得到平整测试平面的。晶型改性聚丙烯固体样品。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的号|用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 2918-2018 塑料试样状态调节和试验的标准环境JJG 629-2014 多晶X射线衍射仪3 术语和定义3.1 3.2 下列术语和定义适用于本文件。R晶型聚丙烯日-crystalpolypropylene 含有三方或六万晶体结构的聚丙烯O注:聚丙烯在聚合或成型力11工时通过添加|一定量的日成核剂，或通过施加|剪切、压力等方式获得F晶型聚丙烯。pp中R晶含量-crysta I I i te content i n PP P晶在PP结晶部分中所占的比例。4 原理一种物相的X射线衍射图谱是对该物相的晶体结构特征表征。自晶型聚丙烯管材、管件中除含有自晶外，还含有晶。采用X射线衍射测量试样的衍射图谱后，对R晶和晶的主要结晶衍射峰运用积分程序计算其积分强度，PP中日晶含量按照公式(1)计算:Ko=1(300 x 100%.(1)P 1ofooo+1_f 0+1_00+1(300)(110)式中:K-PP中日晶含量，%;1(300)一-晶(300)晶面的衍射峰积分强度，单位为每秒光子数(cps)1(1(11 0)晶(110)晶面的衍射峰积分强度，单位为每秒光子数(cps)1(1(040)一一晶(040)晶面的衍射峰积分强度，单位为每秒光子数(cps)DB35/T 1914-2020 10.(130)一一晶(30)晶面的衍射峰积分强度，单位为每秒光子数(cps)。5 仪器设备5.1 X射线衍射仪技术要求应符合附录A中A.1的规定。5.2 切割设备能够将试样切割或截取成所需测试大小，且切割过程不得局部过热。6 试样准备6.1 试样制备利用切割设备从自pp试样上截取长15mm的小段，然后在小段试样的外层径向上切取宽度为10mm 的试样，使用不低于800号金相砂纸对切剖面进行研磨。研磨后的平面作为样品X射线衍射的测试面，测试面厚度不小于1mmo试样制备过程如图1所示。j主:切害IJ或研磨过程可能出现因同部过热导致样品表面晶型转化。二二/芒窍，芒骂，图1试样制备示意图6.2 试样状态调节除非规定了其他条件，按照GB/T2918-2018的规定，试样在(23:1:2)oC和相对温度(50:1:5)%的条件下进行状态调节，不少于24ho 7 试验步骤7.1 取样按照6.1的方法，在样品上随机制取5个平行试样，试样表面应光洁平滑。7.2 装样用橡皮泥或石蜡从背面将制备的试样径向固定在中空铝试样板内。应注意固定在窗孔内的样品测试面应与试样板保持在同一平面内，并且固定用的橡皮泥或石蜡不得暴露于测试面上。2 D835/T 1914-2020 7.3 测试样品按照附录A中A.2的规定对样品进行测试。7.4 记录曲线保存试样的X射线衍射图谱曲线，运用X射线衍射分析软件对国语中。晶和晶主要衍射峰进行分峰拟合，获取自晶(300)、晶(10)、晶(040)和晶(30)晶面的衍射峰积分强度。8 结果表述8.1 图示以扫描角度(28)与衍射峰强度关系曲线的形式显示样品X射线衍射谱图，典型国例如图2所示。(300)(的巳)bzcFE 5 10 15 20 25 30 35 2 0(degree)图2典型。-pp产品X射线衍射谱图8.2 计算运用X射线衍射分析图谱分析软件获取自晶(300)、晶(110)、晶(040)和晶(130)晶面的衍射峰积分强度。按照公式0)计算出P晶含量。8.3 结果表示计算结果以五次测定值的算术平均值表示，保留两位有效数字。9 试验报告试验报告应包括以下内容:a)引用本标准:b)试样名称、样品描述及测试面尺寸相关信息:c)仪器名称及型号:3 DB35/T 1914-2020 d)试验前试样状态调节:e)X射线衍射仪工作电压、工作电流、角度范围、扫描速度、狭缝参数:f)以算术平均恒表示p晶含量的结果:g)试验日期、试验人员、审核人员。4 附录A(规范性附录)X射线衍射仪技术要求和测试条件A.1 技术要求A.1.1 仪器检定按JJG629-2014的规定进行。A.1.2 仪器28角示值误差在:!:0.020以内。A.1.3 仪器分辨率优于60%。A.1.4 仪器综合稳定率优于:!:1.5%/8 h。A.2 测试条件D835/T 1914-2020 X射线衍射仪采用铜靶，技术参数见表A.1。实验室也可根据所使用的仪器性能，选择合适的技术参数。表A.1 X射线衍射仪的技术条件参数名称要求参数名称要求正作电压/kV3040 接收狭缝/mm4 正电流/mA3040 扫描速度(28)/(0)/minJ O.斗发散狭缝/(0)O.5 数据点间隔(28)/(0)O.02 防散射狭缝/(0)O.5 扫描范围(28)/(0)53 5