高考化学一轮复习学案：第一章第讲物质的分离和提纯.doc

第2讲　物质的分离和提纯
[考纲要求]　1.能对常见的物质进行检验、分离和提纯；掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。2.绘制和识别典型的实验仪器装置图。
考点一　物质分离、提纯的常用方法

1．物质分离、提纯的区别
(1)物质的分离
将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
(2)物质的提纯
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2．物质分离、提纯的常用物理方法
试根据所学的知识填写操作方法及相关内容。

图1　　　　　　图2　　　　　　 图3　

　　　　　 图4　　　　　　　　　 图5
(1)如图1，方法、装置的名称：过滤。
适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。
注意事项：①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸上边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端尖口处紧靠烧杯内壁。②若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。
(2)结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程，对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用蒸发溶剂的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，采用冷却饱和溶液的方法。
如图2，方法、装置的名称：蒸发结晶。
适用范围：溶解度随温度变化较小的物质。
注意事项：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
(3)如图3，方法、装置的名称：分液。
适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层。
注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应。
(4)如图4，方法、装置的名称：蒸馏。
适用范围：沸点相差较大的液体混合物。
注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；
②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。
(5)如图5，方法、装置的名称：升华。
适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。

题组一　依据物理性质选择分离方法
1．下列分离物质的方法中，利用了物质的沸点的是(　　)
A．蒸馏 B．萃取 C．重结晶 D．蒸发
2．物质的分离、提纯是中学化学的重要操作，请应用物质分离、提纯知识，分离下列各组混合物。

混合物
分离方法
操作过程
1
从草木灰中提取可溶性物质

2
KNO3和NaCl混合物

3
乙酸乙酯和乙酸混合物中分离乙酸乙酯

4
由乙醇溶液制无水乙醇

5
除去淀粉溶液中的碘化钠

1答案　A
解析　萃取、重结晶是利用物质溶解度的不同而分离；蒸发是通过加热将溶剂蒸发掉；蒸馏则是利用物质沸点不同将物质进行分离。
2答案　

混合物
分离方法
操作过程
1
从草木灰中提取可溶性物质
溶解、过滤
将草木灰溶于热水中，不断搅拌，然后过滤。若滤液仍浑浊，再过滤
2
KNO3和NaCl混合物
结晶、过滤
将混合物溶于热水配成饱和溶液，降温，溶液中有KNO3晶体析出，冷却过滤
3
乙酸乙酯和乙酸混合物中分离乙酸乙酯
分液
在混合物中加入饱和Na2CO3溶液，振荡，静置，分液
4
由乙醇溶液制无水乙醇
蒸馏
加入一定量的生石灰，然后蒸馏
5
除去淀粉溶液中的碘化钠
渗析
将混合液放入半透膜袋中，并放入流动的蒸馏水中

　依据物质的物理性质选择恰当分离(提纯)方法
1．“固＋固”混合物的分离(提纯)

2．“固＋液”混合物的分离(提纯)

3．“液＋液”混合物的分离(提纯)

题组二　物质分离仪器、装置的选择
3．下列实验装置不适用于物质分离的是(　　)

解析　D项为气体发生装置。
4．(2012·北京理综，8)下列实验中，所选装置不合理的是(　　)

A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④
B．用CCl4提取碘水中的碘，选③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2选⑤
D．粗盐提纯，选①和②
题组三　物质分离操作的注意事项
5．下列实验操作中错误的是(　　)
A．分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
B．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处
C．蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出
D．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热
6．海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海藻中提取碘的流程如下图：

(1)实验室焙烧海带，需要下列仪器中的________(填字母)。
a．试管 b．烧杯
c．坩埚 d．泥三角
e．铁三脚架 f．酒精灯
(2)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：①________，③__________。
(3)提取碘的过程中，可选择的有机试剂是________。
A．甲苯、酒精 B．四氯化碳、苯
C．汽油、乙酸 D．汽油、甘油
(4)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器有______________、______________。

(5)小组用CCl4萃取碘水中的碘，在右图的分液漏斗中，下层液体呈______色；他们打开分液漏斗活塞，却未见液体流下，原因可能是
________________________________________________________________________。
(6)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还须经过蒸馏，指出下面实验装置图中的错误之处：

①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________；
③________________________________________________________________________。
(7)进行上述蒸馏操作时，使用水浴加热的原因是________________________________________________________________________，
最后晶态碘在________里聚集。
3答案　D
4答案　A
解析　解答本题主要从物质的性质、实验原理、仪器的选择是否正确等角度去分析。CH3COOC2H5与Na2CO3溶液互不相溶，故应选择分液法将其分离，因此选③，A错；用CCl4提取碘水中的碘，应选择分液漏斗萃取分液，B正确；将Cl2通过盛有FeCl2溶液的洗气瓶，将Cl2吸收，C正确；粗盐提纯应先将粗盐溶于蒸馏水中，然后过滤除掉泥沙等不溶物，再蒸发、浓缩，最后得到NaCl晶体，D正确。
5答案　D
解析　蒸发结晶时，要蒸发至大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干，不能直接蒸干。
6答案　(1)cdef　(2)过滤　萃取分液　(3)B
(4)分液漏斗　普通漏斗
(5)紫红　分液漏斗上口活塞小孔未与空气相通
(6)①缺石棉网　②温度计插到了液体中　③冷凝管进出水的方向颠倒
(7)使蒸馏烧瓶受热均匀，控制加热温度不至过高　蒸馏烧瓶

　熟记常见物质分离操作中的注意事项
1．过滤中的“3要求”：一贴二低三靠。
2．蒸发中的“2注意”：玻璃棒搅拌和不能蒸干。
3．萃取分液中的“4步操作”：加萃取剂—振荡放气—静置分层—分液。
4．蒸馏中的“3注意”：温度计水银球的位置，冷却水的进出方向，加沸石防暴沸。
考点二　物质分离、提纯的化学方法

方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl－、SO、CO及能形成弱碱的阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)
氧化还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质
如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2
热分解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离
如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
电解法
利用电解原理除去杂质
含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液

题组一　除杂试剂及方法的选择
1．除去下列常见物质中的杂质，完成表格：
序号
原物质
所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
①
N2
O2
灼热的铜网
固体吸收气体
②
CO
CO2
NaOH溶液或碱石灰
洗气或
固体吸收气体
③
CO2
CO
灼热的CuO
用固体转化气体
④
CO2
HCl
饱和NaHCO3溶液
洗气
⑤
Cl2
HCl
饱和食盐水
洗气
⑥
CO2
SO2
饱和NaHCO3溶液
洗气
⑦
碳粉
CuO
稀酸(如稀盐酸)
过滤
⑧
Fe2O3
Al2O3
NaOH溶液
过滤
⑨
NaHCO3溶液
Na2CO3
CO2
加酸转化
⑩
NaCl溶液
NaHCO3
HCl
加酸转化
⑪
FeCl3溶液
FeCl2
Cl2
加氧化剂转化
⑫
FeCl2溶液
FeCl3
Fe
加还原剂转化
⑬
MgCl2溶液
FeCl3
MgO
沉淀转化
⑭
NaCl晶体
NH4Cl
—
加热分解
⑮
乙酸乙酯
乙酸
饱和Na2CO3溶液
分液
⑯
乙醇
水(少量)
新制CaO
蒸馏
题组二　物质分离、提纯的综合应用
2．如图所示为从固体混合物中分离X的两种方案，请根据方案1和方案2指出下列说法中合理的是(　　)

A．可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵
B．方案1中的残留物应该具有的性质是受热易挥发
C．方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应
D．方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3
3．食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食盐常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：

提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳
(1)欲除去溶液Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO，选出a所代表的试剂，按滴加顺序依次为____________(只填化学式)。
(2)用于沉淀的试剂需过量，判断除去SO的试剂过量的方法是________________________________________________________________________。
(3)洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为________________________________________________________________________。
2答案　D
解析　①加热法分离提纯固体混合物应满足的条件：一种物质受热易挥发或分解，另一物质受热不挥发或难分解。②加试剂法分离(过滤)提纯固体混合物应满足的条件：所加试剂能达到让一种物质形成溶液，而另一物质形成难溶物的状态。A项中碳酸氢钠、氯化铵受热均分解，故用方案1不能将两物质分离开，故A项错误；B项方案1中的残留物应该具有受热时不挥发或难分解的性质，故B项错误；C项方案2中加入的试剂可能不与除X外的物质发生化学反应 ，如加水进行溶解分离，故C项错误；D项中SiO2与NaOH溶液反应生成Na2SiO3溶解而除去，故D项正确。
3答案　(1)NaOH、BaCl2、Na2CO3(或BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH)
(2)取少量沉淀后的上层清液于一试管中，滴入少量BaCl2溶液，看是否有沉淀生成，若无沉淀生成，则SO已沉淀完全，即所用试剂已过量
(3)75%乙醇
解析　为除去Mg2＋和Fe3＋可选用NaOH溶液，除去SO选用BaCl2溶液，过量的BaCl2溶液要用饱和Na2CO3溶液来除去，因此只要BaCl2在Na2CO3之前即可，NaOH顺序可变；除去SO需加试剂BaCl2溶液，判断Ba2＋过量的方法是：取少量沉淀后的上层清液于一试管中，滴入少量BaCl2溶液，若无沉淀生成，则说明SO已沉淀完全；除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为75%的乙醇，因为乙醇溶解氯化钾后易挥发不残留其他物质。

1.分离和提纯物质应遵循的原则
(1)不引入新杂质的原则。如果引入杂质则在后续操作中必须除杂。
(2)不损耗、不减少被提纯物质的原则。
(3)实验操作要简便易行的原则。
(4)加入试剂的顺序要合理的原则。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。
2．过滤操作中的常考热点案例
在过滤操作后，有时需要滤渣，舍弃滤液；有时需要滤液，舍弃滤渣。
(1)需要滤液时，如何提取母液中的成分
案例1　在粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质(滤渣)后，怎样从母液中获取NaCl固体？
提示　加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干。
案例2　若母液是CuSO4饱和溶液，怎样获得CuSO4·5H2O晶体？
提示　加热蒸发，冷却结晶，过滤。
(2)需要滤渣时，如何得到纯净的滤渣
案例3　在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：
①怎样判断SO是否沉淀完全？
提示　取上层清液少许于试管中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO未沉淀完全，反之则沉淀完全。
②过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?
提示　洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－等)。
③沉淀的洗涤方法？
提示　沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3次。
④怎样判断沉淀是否洗净？
提示　取最后一次滤出液少许于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，
说明沉淀未洗净，反之已洗净。
探究高考　明确考向
1．(高考选项组合题)下列有关物质分离的叙述正确的是(　　)
A．用萃取分液的方法除去酒精中的水(2014·福建理综， 8C)
B．由于KNO3的溶解度大，故可用重结晶法除去KNO3中混有NaCl(2014·广东理综， 9A)
C．用分液漏斗、烧杯、蒸馏水，可完成分离Br2和CCl4混合物的实验(2014·安徽理综，9A)
D．分液时，分液漏斗中的上层液体应由上口倒出(2013·福建理综，10A)
2．(2013·新课标全国卷Ⅰ，13)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　)
选项
目的
分离方法
原理
A
分离溶于水的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C
除去KNO3固体中混杂的NaCl
重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
3．(2014·大纲全国卷，10)下列除杂方案错误的是(　　)
选项
被提纯的物质
杂质
除杂试剂
除杂方法
A
CO(g)
CO2(g)
NaOH溶液
浓H2SO4、
洗气
B
NH4Cl(aq)
Fe3＋(aq)
NaOH溶液
过滤
C
Cl2(g)
HCl(g)
饱和食盐水、
浓H2SO4
洗气
D
Na2CO3(s)
NaHCO3(s)
—
灼烧
4．(2014·海南，5)下列除杂操作可行的是(　　)
A．通过浓硫酸除去HCl中的H2O
B．通过灼热的CuO除去H2中的CO
C．通过灼热的镁粉除去N2中的O2
D．通过水除去CO中的CO2
5．(2013·重庆理综，4)按以下实验方案可以从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。

下列说法错误的是(　　)
A．步骤(1)需要过滤装置
B．步骤(2)需要用到分液漏斗
C．步骤(3)需要用到坩埚
D．步骤(4)需要蒸馏装置
6．(2014·江苏，5)下列装置应用于实验室制氯气并回收氯化锰的实验，能达到实验目的的是(　　)

A．用装置甲制取氯气
B．用装置乙除去氯气中的少量氯化氢
C．用装置丙分离二氧化锰和氯化锰溶液
D．用装置丁蒸干氯化锰溶液制MnCl2·4H2O
7．[2012·山东理综，30(1)(2)(3)]实验室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4，主要流程如下：

(1)为使Mg2＋、Al3＋同时生成沉淀，应先向沉淀反应器中加入________(填“A”或“B”)，再滴加另一反应物。
(2)如右图所示，过滤操作中的一处错误是________________。
(3)判断流程中沉淀是否洗净所用的试剂是__________________。高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是____。
1答案　D
解析　酒精与水能以任意比混溶，A项错；重结晶分离物质的条件是：溶解度随温度变化大与溶解度随温度变化小的可溶性物质，B项错。
2答案　D
解析　乙醇与水互溶，不能用作萃取剂，A项错；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液方法分离，B项错；除去KNO3中NaCl杂质是利用二者在不同温度下溶解度变化差别很大，使用重结晶法，C项错；分离两种沸点差别较大的互溶液体，一般采用蒸馏的方法，D项正确。
3答案　B
解析　A项，CO2与NaOH溶液反应生成Na2CO3，而CO与NaOH溶液不反应，正确；B项，NaOH溶液不仅与Fe3＋反应也会与NH发生反应，还引入了Na＋，错误；C项，HCl极易溶于水，而Cl2在饱和食盐水中溶解度较小，正确；D项，加热灼烧可以使NaHCO3固体分解，且生成Na2CO3，正确。
4答案　A
解析　A项，浓硫酸具有吸水性且不与HCl发生反应，所以除去HCl中的H2O可以通过浓硫酸进行，正确；B项，H2和CO均能与CuO发生反应(H2＋CuOCu＋H2O、CO＋CuOCu＋CO2)，错误；C项，N2和O2均能与镁粉发生反应(3Mg＋ N2 Mg3N2、2Mg＋O22MgO)，错误；D项，CO2在水中的溶解度很小，不能用水来除去CO中的CO2，应利用NaOH溶液除去CO中的CO2，错误。
5答案　C
解析　A项，步骤(1)，由于得到不溶性物质，所以应采取过滤的方法，正确；B项，步骤(2)，由于得到有机层和水层，所以应用分液漏斗分离，正确；C项，从水溶液中获得固体，应采取蒸发结晶或浓缩冷却结晶的方法，应用蒸发皿，错误；D项，从有机层中获得甲苯，应根据沸点不同，采用蒸馏装置，正确。
6答案　C
解析　A项，MnO2固体与浓HCl要在加热的条件下发生反应制取Cl2，缺少加热装置；B项，除去Cl2中混有的HCl气体，应将混合气体从长导气管通入盛有饱和食盐水的洗气瓶洗气，较纯净的气体从短导气管流出，选用饱和NaHCO3溶液，可使Cl2中混入CO2气体；C项，制取Cl2实验结束后，将剩余物过滤除去未反应的MnO2，得到MnCl2溶液，从而回收MnCl2；D项，MnCl2为强酸弱碱盐，易发生水解反应，直接蒸发溶剂，不能得到纯净的MnCl2·4H2O。
7答案　(1)B　(2)漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁
(3)AgNO3溶液(或硝酸酸化的AgNO3溶液)　坩埚
解析　(1)若要使二者同时沉淀，应向B中加入A，这样可以保证在反应过程中NH3·H2O始终过量。(2)漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁，容易导致滤液溅出且过滤速率较慢。(3)固体表面吸附溶液中离子(NH、Cl－等)，可取最后一次的洗涤液，加入AgNO3溶液(或硝酸酸化的AgNO3溶液)，根据洗涤液是否变浑浊来判断沉淀是否洗涤干净。焙烧固体需要高温，通常在坩埚内进行。
练出高分
1．现有一瓶乙二醇和丙三醇的混合物，已知它们的性质如表所示，据此将乙二醇和丙三醇互相分离的最佳方法是(　　)
物质
分子式
熔点(℃)
沸点(℃)
密度(g·cm－3)
溶解性
乙二醇
C2H6O2
－11.5
198
1.11
易溶于水和酒精
丙三醇
C3H8O3
17.9
290
1.26
能跟水、酒精以任意比互溶
A.萃取法 B．结晶法
C．分液法 D．蒸馏法
答案　D
解析　根据表中的信息知乙二醇和丙三醇的沸点差别较大，因而选用蒸馏法分离。
2．现有三组实验：①除去混在植物油中的水；②回收碘的CCl4溶液中的CCl4；③用食用酒精浸泡中草药提取其中的有效成分。以上实验采用的正确方法依次是(　　)
A．分液、萃取、蒸馏 B．萃取、蒸馏、分液
C．分液、蒸馏、萃取 D．蒸馏、萃取、分液
答案　C
解析　植物油和水互不相溶，应采用分液法分离；碘易溶于CCl4，故用蒸馏法分离；用酒精浸取中草药中的有效成分，利用萃取原理。
3．以下除杂方法(括号内为少量杂质)中，错误的是(　　)
A．NaCl(Na2CO3)：溶解，滴入足量盐酸，蒸发结晶
B．Na2SO4(NH4Cl)：加热、升华
C．CO2(CO)：通过灼热CuO粉末
D．H2(NH3)：通过盛浓H2SO4的洗气瓶
答案　B
解析　B项，NH4ClNH3↑＋HCl↑，属于分解反应，不属于升华。
4．为提纯下列物质(括号内为杂质)选用的试剂和分离方法都正确的是(　　)

物质
试剂
分离方法
①
硝酸钾(氯化钠)
蒸馏水
冷却结晶
②
二氧化碳(氯化氢)
饱和碳酸钠溶液
洗气
③
乙醇(水)
金属钠
蒸馏
④
NaCl溶液(Na2S)
AgCl
过滤
A.①③ B．①④ C．只有② D．③④
答案　B
解析　硝酸钾的溶解度受温度的影响较大，而氯化钠的溶解度受温度的影响较小，故可以通过把混合物溶于蒸馏水后降温结晶的办法除去氯化钠，①正确；二氧化碳中混有的氯化氢应通过饱和碳酸氢钠溶液除去，②错误；金属钠与乙醇和水都能发生反应，③错误；Na2S溶液和AgCl反应，生成Ag2S和NaCl，过滤除去Ag2S，④正确。
5．下列实验装置设计正确，且能达到目的的是(　　)

答案　B
解析　A项，导管插入水中，不能防止倒吸；C项，不能用坩埚从溶液中提取溶质；D项，没有温度计，不能用于分馏。
6．下列有关说法正确的是(　　)
A．分离Fe2O3、Al2O3操作依次为溶解、过滤、灼烧
B．蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化
C．通入过量CO2可除去NaHCO3溶液中的杂质Na2CO3
D．向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3
答案　C
解析　若用过量的NaOH溶解Fe2O3、Al2O3的混合物，过滤后可得到Fe2O3和NaAlO2溶液，灼烧NaAlO2溶液时无法得到Al2O3，同理分析可知用过量的酸溶解上述混合物也无法经题述三步操作得到两种氧化物，A错误；洗气可能会发生化学变化，B错误；在溶液中Na2CO3与CO2反应可得到NaHCO3，C正确；虽然CaCO3粉末可促使Fe3＋水解彻底形成Fe(OH)3沉淀，但又会引入新杂质Ca2＋，D错误。
7．为除去MgCl2酸性溶液中的Fe3＋，可在加热搅拌的条件下加入一种试剂，过滤后，向滤液中加入适量盐酸，这种试剂是(　　)
A．NH3·H2O B．NaOH
C．Na2CO3 D．MgCO3
答案　D
解析　加入NH3·H2O、NaOH及Na2CO3，最后溶液中均混有新杂质；溶液呈酸性，加入MgCO3后，H＋被消耗，溶液碱性增强，Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀，杂质CO可以用盐酸除去。
8．下列除杂方法正确的是(　　)
①除去乙烷中少量的乙烯：通入H2，加催化剂反应
②除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用饱和碳酸钠溶液洗涤，分液
③除去NaBr溶液中的NaI：用氯水氧化NaI，再用CCl4萃取分液
④除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸馏
⑤只含有泥沙的粗盐：可通过溶解、过滤、蒸发、结晶的方法提纯
A．①②③ B．②④⑤ C．③④⑤ D．②③④
答案　B
解析　因通入H2的量不易控制，故不能保证完全除去乙烯的同时不引入H2杂质，①错误；因乙酸能与饱和碳酸钠溶液反应而乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度较小，②正确；氯水也可氧化NaBr同时引入杂质Cl－，③错误；生石灰与乙酸反应生成盐，难挥发，可用蒸馏法，④正确；泥沙不溶于水，可通过过滤法除去，通过蒸发结晶得到食盐，⑤正确。
9．某溶液中含有Fe2＋、Al3＋、Ag＋、Cu2＋，为了分别得到各含一种金属阳离子的沉淀，可采取：①通入H2S；②通入CO2；③加HCl溶液；④加NaOH溶液4个步骤，设试剂均过量，且每次都把所生成的沉淀过滤出来。其正确的操作顺序是(　　)
A．③①④② B．①③④②
C．④②①③ D．④②③①
答案　A
解析　每次只沉淀一种阳离子，因而沉淀剂中只沉淀一种离子的最先加入。
10．下列四种分离乙醇、乙酸的方案中最佳的一组是(　　)

a
b
c
d
A
Na2CO3饱和溶液
乙酸钠
硫酸
蒸馏
B
Na2CO3固体
乙酸钠
盐酸
过滤
C
CaO固体
乙酸钙
盐酸
过滤
D
CaO固体
乙酸钙
硫酸
蒸馏
答案　D
解析　A项中加入溶液不利于乙醇的蒸出，而且b应为CH3COONa与Na2CO3的混合物；B、C加入盐酸后，得到的均是溶液，不能用过滤的方法。
11．如图所示是实验室蒸馏石油的实验装置，实验需要收集60～150 ℃和150～300 ℃的馏分。

请回答下列问题：
(1)仪器a的规格和名称____________，仪器b、c的名称：b________，c________。
(2)实验所选温度计是错误的，正确的选择应该是
________________________________________________________________________。
(3)实验时在仪器a中加入了少量碎瓷片，其目的是
________________________________________________________________________。
(4)实验时在仪器b中通入冷却水，请指明冷却水的流向
________________________________________________________________________。
答案　(1)250 mL蒸馏烧瓶　直形冷凝管　锥形瓶
(2)最大量程为350 ℃的温度计　(3)防止液体暴沸
(4)B口进，A口出
解析　本题考查化学实验基本操作和注意事项。
(1)实验所用的仪器a中盛放了100 mL石油，故其规格应该是250 mL，仪器a的名称是蒸馏烧瓶、b是冷凝管、c是锥形瓶。
(2)图中所用温度计的最大量程为100 ℃，而实验需要收集最高沸点为300 ℃的馏分，所以应该选用最大量程大于300 ℃的温度计，一般选用最大量程为350 ℃的温度计。
(3)在蒸馏烧瓶中加少量碎瓷片的目的是防止液体暴沸。
(4)冷凝管中的冷却水应该从B口进，A口出。
12．根据下列各组溶解度曲线图，判断分离提纯方法。

(1)根据图1中Na2SO4和Na2SO4·10H2O的溶解度曲线(g/100 g水)，由Na2SO4溶液得到Na2SO4固体的操作为将溶液升温结晶、__________、用乙醇洗涤后干燥。用乙醇洗涤而不用水洗涤的原因是__________________。
(2)根据图2所示相关物质的溶解度曲线。在实验室中提纯过硫酸钾粗产品的实验具体操作依次为将过硫酸钾粗产品溶于适量水中，____________，干燥。
(3)根据图1中红矾钠(Na2Cr2O7·2H2O)和Na2SO4的溶解度曲线，从Na2Cr2O7和Na2SO4的混合溶液中提取红矾钠的操作为先将混合溶液蒸发浓缩，趁热过滤。趁热过滤的目的是______________；然后将滤液____________，从而析出红矾钠。
答案　(1)趁热过滤　防止形成Na2SO4·10H2O
(2)在不超过80 ℃的条件下蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，用冷水洗涤
(3)有利于Na2SO4结晶析出，又能防止Na2Cr2O7·2H2O结晶析出　冷却结晶
解析　(1)实验目的是生成Na2SO4，防止生成Na2SO4·10H2O，趁热过滤、用乙醇洗涤都是为了达到这个目的。(2)根据各物质的溶解度变化和过硫酸钾的性质，应运用重结晶法进行提纯分离。(3)根据溶解度曲线可知，随着温度升高，Na2SO4的溶解度降低，而Na2Cr2O7·2H2O溶解度升高，趁热过滤，有利于Na2SO4结晶析出。蒸发浓缩、趁热过滤后只需冷却结晶即可得红矾钠。
13．某废液中含有大量的K＋、Cl－、Br－，还有少量的Ca2＋、Mg2＋、SO。某研究性学习小组利用这种废液来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，设计了如下流程图：

可供试剂a、试剂b(试剂b代表一组试剂)选择的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、KOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、H2O2溶液、KMnO4溶液(H＋)、稀盐酸。
请根据流程图，回答相关问题：
(1)试剂a应该选用____________。
(2)操作①②③④⑤的名称是__________(填字母)。
A．萃取、过滤、分液、过滤、蒸发结晶
B．萃取、分液、蒸馏、过滤、蒸发结晶
C．分液、萃取、过滤、过滤、蒸发结晶
D．萃取、分液、分液、过滤、蒸发结晶
(3)除去无色液体Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、SO，选出试剂b所代表的试剂，按滴加顺序依次是________________________(填化学式)。
(4)调节pH的作用是__________________，操作方法是________。
(5)操作⑤中用到的瓷质仪器名称是__________。
答案　(1)H2O2溶液　(2)B　(3)BaCl2溶液、饱和K2CO3溶液、KOH溶液(或KOH溶液、BaCl2溶液、饱和K2CO3溶液或BaCl2溶液、KOH溶液、饱和K2CO3溶液)　(4)除去剩余的OH－及CO　滴加稀盐酸，无气体产生时，用pH试纸测定至pH＝7　(5)蒸发皿
解析　(1)由加入的CCl4及得到的橙红色液体知，试剂a能将Br－氧化为Br2，试剂a应具有氧化性，所以应选用H2O2溶液。
(2)由流程图知，无色液体Ⅰ中含有K＋、Cl－、Ca2＋、Mg2＋、SO，无色液体Ⅲ中只含有K＋、Cl－，则试剂b的作用是除去Ca2＋、Mg2＋、SO。操作①是萃取，操作②是将互不相溶的两种液体分开——分液，操作③是将沸点不同的、互溶的两液体分开——蒸馏，操作④是将溶液与沉淀分开——过滤，操作⑤是将KCl从其水溶液中提取出来——蒸发结晶。
(3)由于除杂时除杂试剂需过量，且不能引入新杂质，所以欲除去Ca2＋，选用饱和K2CO3溶液；欲除去Mg2＋，选用KOH溶液；欲除去SO，选用BaCl2溶液。因此欲除去无色溶液Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、SO，只要满足BaCl2溶液在饱和K2CO3溶液之前加入即可。
(4)由以上知，无色液体Ⅱ中还含有杂质离子CO和OH－，所以需用盐酸来除去剩余的OH－及CO，调节pH＝7的操作方法是滴加盐酸，无气体产生时，用pH试纸测定至pH＝7。
(5)由于操作⑤是蒸发结晶，所以该操作用到的瓷质仪器是蒸发皿。
14．下列是制备CuO的流程图：
工业CuSO4 CuSO4溶液CuSO4·5H2O―→……―→CuO
(1)步骤Ⅰ的目的是除去不溶性杂质。操作是
________________________________________________________________________。
(2)步骤Ⅱ的目的是除铁。操作是：滴加H2O2溶液，稍加热；当Fe2＋转化完全后，慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末，搅拌，以控制溶液pH＝3.5；加热煮沸一段时间，过滤，用稀硫酸酸化滤液至pH＝1。控制溶液pH＝3.5的原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)步骤Ⅲ的目的是得到CuSO4·5H2O晶体。操作是
___________________________________________________________________(填操作名称)，
过滤，水浴加热烘干。水浴加热的特点是
________________________________________________________________________。
答案　(1)溶解、过滤
(2)使Fe3＋可全部转化为Fe(OH)3沉淀，而Cu2＋不会转化为Cu(OH)2沉淀
(3)蒸发浓缩、冷却结晶　受热均匀，温度易于控制在100 ℃以下
解析　(1)不溶性杂质由于不溶于水，采用过滤的方法除去。(2)步骤Ⅱ操作：向含有CuSO4、FeSO4的溶液中滴加H2O2，发生反应：2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，此时溶液的pH<3.5，而pH＝3.5时，Fe(OH)3沉淀易形成，故此时要加入Cu2(OH)2CO3粉末，以中和H＋，控制pH＝3.5，同时加热煮沸，使Fe3＋水解趋于完全，生成Fe(OH)3沉淀，同时抑制Cu2＋的水解。过滤除去Fe(OH)3沉淀，再加稀硫酸酸化得到CuSO4溶液。 (3)通过蒸发溶剂、冷却结晶的方法析出硫酸铜晶体，加热烘干时温度不能超过100 ℃，且需温度恒定，以防温度过高使硫酸铜分解，因此采用水浴加热。