DB65_T 2223-2005 压缩啤酒花及颗粒啤酒花取样和实验方法(新疆维吾尔自治区).pdf

ICS DB65 新疆维吾尔自治区地方标准DB65/T 2223一-2005压缩啤酒花及颗粒啤酒花取样和实验方法Sampling and examination methods of pressed hops and hop pellets 2005-06-10发布2005-08-01实施新疆维吾尔自治区质量技术监督局发布目IJ=i 本标准由新疆维绿金啤酒花制品有限公司提出。本标准由新疆维吾尔自治区质量技术监督局批准。本标准由新疆维吾尔自治区轻工业行业管理办公室归口。本标准起草单位:新疆绿金啤酒花制品有限公司本标准起草人:李力吴永新黄霜红DB651T 2223-2005 压缩啤酒花及颗粒啤酒花取样和实验方法1 范围本标准规定了压缩啤酒花及颗粒啤酒花的取样和试验方法。本标准适用于压缩啤酒花及颗粒啤酒花的取样利试验。2 规范性引用文件DB65rr 2223.,.,.2005 F列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制各GB!T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T5009.1100-2003 食品卫生检验方法理化部分(一)GB/T6682-1992分析试验室用水规格和试验方法QB!T3770.1-1999 压缩啤酒花及颗粒啤酒花3 取样3.1 抽样件数抽取1/1:数按下式计算:X=.jN.(1)式中:X一需抽取的件数:N一全批的总件数。3.2 取样工具3.2.1 容器带严密盖、干净的金属筒或不透气的塑料袋.3.2.2刀不锈钢制，带护挡。3.3 取样方法3.3.1 从同一批产品的堆垛上、中、F十字交叉法，从不少于6包中随机抽取件数。每批取样总量不得少于600g，件数较少时，可适当加大每件的取样量。3.3.2 压缩啤酒花取样方法取样前，对照检验单，核实产品批次、数量、包装等，然后在压缩啤酒花包的任一侧面选取两个点，点距不小于250mm，用3.2.2刀切口，掀开包装材料，从切口下50100mm深处取-块不少于30g的样品，迅速装入备妥的3.2.1容器中。取样时，随时注意产品的外观、香气、有害夹杂物，包与包间的差异，并做好记录。3.3.3 颗粒啤酒花取样方法取样前，对照检验单，核实产品批次、数量、包装等，然后拆封包装箱(桶)、每箱(桶)抽取一DB65rr 2223一-2005袋或一合，用小铲任意铲取2550g样品，迅速装入备妥的3.2.1容器中，每批抽样袋数不少于6袋。取样时，随时注意产品的外观、香气、匀整度，并做好记录。4 试验方法本试验分析方法中所用水均指蒸馆水或无离子水，应符合GB/T6682三级(含三级以上水规格，所用试剂除特殊说明外均指分析纯。4.1 样品准备4.1.1 压缩啤酒花在试验室将采取的全部压缩啤酒花平均地分成两份，各约30饨，一份装入取样容器中密封保存备查，另一份做试样。试样再均分两份，各约150g，一份供色泽、香气、褐色花片、夹杂物试验用:另一份6.8g作水份试验，再取15g粉碎做-酸试验用。4.1.2 颗粒啤酒花在试验室将采取的全部颗粒啤酒花平均地分成两份，各约300g，一份装入取样容器中密封保存备查，另一份做试样。试样再均分两份，各约15饨，一份供色泽、香气、匀整度、硬度、崩解时间试验用:另一份则均匀地慑取30g，粉碎做水份、。-酸试验用。4.2 色泽与香气取4.1.1或4.1.2试验样品，在光线充足民(避免直射阳光、无不良气味的场所判别色泽与香气，并按DB65/T2222-2005中5.1或5.2的技术要求和参照本标准3.3.2或3.3.3条中的记录描述判定结果。4.3 花体完整度取4.1.1压缩啤酒花试验样品观察，并按DB65/T2222-2005中5.1条的技术要求和参照本标准中3.3.2条中的记录描述判定结果。44 匀整度取4.1.2颗粒啤酒花试验样品2C池，观察颗粒之间大小是否匀整，收集小于颗粒直径二分之一的散碎颗粒及碎末，在感量O.19的天平上称重，以其重量百分数表示，取一位小数。4.5 褐色花片称取4.1.1压缩啤酒花试验样品20g，拣出褐色花片，在感量O.19的天平上称重，以其重量百分数表示，取一位小数。4.6 夹杂物称取4.1.1压缩啤酒花试验样品20g，拣出花梗、花叶等，在感量O.19的天平上称重，以其重量百分数表示，取一位小数。4.7 硬度4.7.1 仪器旋压弹簧式颗粒啤酒花硬度计4.7.2 测定将硬度计推进弹簧螺丝退至指示片为o kg处，把颗粒啤酒花样品正立于置样台上，轻轻旋动顶紧螺丝，待样品与上部锥形顶头接触而不再受力时，此时，样品应与仪器呈水平位置，不得歪斜。将推进弹簧的螺丝按顺时针方向慢慢推进，直至样品压碎为止，记录硬度计上的公斤数。4.8 崩解时间在400ml的烧杯中盛入约200ml自来水，放在电炉上加热，在沸腾状态下，投入2.3粒4.1.2颗粒啤酒花试样，技入时立即按下秒表计时，观察颗粒啤酒花在沸水中己膨胀并松散状态时，停止秒表，2 DB65rr 2223-2005 记录时间(s)。4.9 水份4.9.1 仪器a)分析天平:感量O.OOlg;b)电热烘箱250士10C;c)平底烘皿:具盖，D=5570 mm(优先采用铝皿);d)干燥器:玻璃干燥器，用变色硅胶作干燥剂。4.9.2 试验称取两份4.1.1试样3g或4.1.2粉碎试样旬，称准至O.00lg，分别置于已烘至恒重的平底烘皿中，连同盖一井放入己恒定1031040C的电热烘箱中烘lh，力日盖取出，放入干燥器中冷却至室温连盖称重。4.9.3 计算m-m2 X=一一一一一-x100.(2)m-m 式中:X 一-J./n X2=fi X一一一一X100.(4)M 式中:fi一各组分的校正因子:m一标样的质量g;Di一杯样中各组分的百分含量，(m/m)%:Ai一标样中各组分的峰面积:X2一样品中各组分的百分含量，(m/m)%:A一样品中各细分的峰面积:n一样品的稀释倍数:M一样品的质量g.注:所得结果表示至一位小数.4.10.1.8 允许差同一样品两次测量值之差，不得超过平均值的0.2%。4.10.2紫外分光光度法(第二法)4.10.2.1 原理用有机洛剂萃取酒花a-酸和自-酸，然后，使用武外分光光度计在波妖275、325、355nm下测定吸光度，通过联立方程式计算出a-酸和。一酸的含量。4.10.2.2 仪器a)紫外分光光度计z波长200-800nm，备有10nnn石英比色皿:b)天平:感量O.1mg:c)粉碎机5000r/min;d)具塞锥形瓶250ml;e)振荡器。4.10.2.3 试剂和溶液a)甲苯:分析纯:b)甲醇:分析纯:c)氢氧化铀饱和溶液:氢氧化铀配成饱和榕液，注入塑料瓶中，密闭放置至溶液清亮:d)无二氧化碳的水:按GB/T603配制:e)氢氧化纳溶液c(NaOH)=6.Omol!L:吸取氢氧化纳饱和溶液(4.10.2.3d 31.2 ml注入100ml 无二氧化碳的水中，混合均匀:f)碱性甲醇溶液z于100ml甲醇注入6.0mol/L氢氧化铀溶液0.2时，此榕液需当天配制。5 DB65rr 2223一-20054.10.2.4 分析步骤4.10.2.4.1 待测样品的处理压缩啤酒花(或颗粒啤酒花):取样品(4.1)约20g进行粉碎，混合均匀，称取两份试样各饨，称准至O.OOlg，分别投入250ml具塞锥形瓶中，用移液管移入100ml甲苯盖塞称重后，在振荡器上振摇(或用手摇)30 min，将锥形瓶倾斜静置，令其澄清备用。倘若振摇30min后失重超过0.3g，则应重新称取样品进行处理。4.10.2.4.2 测定a)稀释A液:吸取萃取液5.0ml.用甲醇稀释定容至100ml.b)稀释B液z吸取稀释A液3.0ml.用碱性甲醇稀释定容至50ml.c)参比液:吸取5.0ml甲苯，用甲醇稀释定容至100ml.然后吸取该溶液3.0ml.用碱性甲醇稀释定容至50mlo d)按仪器说明书调整紫外分光光度计处于正常工作状态，用10nun石英比色I阻，以参比液校正仪器吸光度为零，然后在波长275、325、355nm下分别测定稀释B液的吸光度。测定时，应迅速读数。4.10.2.5 分析结果的计算Q-酸含量按下式计算DX X:j O.667.(5)100XmXEXV X4=0.667 X 一(51.56XA355)+(73.79XA325)一09.07XAm)J(6)X4 Xs.抽.(7)1-X1%式中:X:I一稀释系数X4一样品的Q-酸含量，%;X5一样品的a-酸含量(以干态计)，也X1一样品的水分，%;DA一稀释液A的体积，ml;Dn一稀释液B的体积，ml;m一称取试样的质量g;E一吸取萃取液的体积，ml:V一制备稀释B液时，吸取A液的体积，ml;100-转换系数。注:所得结果表示至一位小数。4.10.2.6 允许差同一样品两次测量值之差，不得超过平均值的0.2%。6 DB65厅2223-20054.10.3 电导滴定法4.10.3.1 仪器a)电导率仪:b)磁力搅拌器:可调节速度:c)微量滴定管5ml;d)天平:感量0.0001g;4.10.3.2 试剂a)甲苯t分析纯:b)甲醇:分析纯:c)二甲亚枫:分析纯:d)冰乙酸:分析纯:e)乙酸铅:分析纯。4.10.3.3 试剂的配制a)2%乙酸铅溶液，称取乙酸铅Pb(C2H30山.3120JiOg，称准至0.0002g，放入小烧杯中，加少量甲醇和2-3滴冰乙酸使之溶解，用甲醇稀释和洗涤移入500ml容量瓶中，以甲醇定容至刻度，摇匀备用。b)电极浸泡液:一份甲醇和一份冰乙酸混合。4.10.3.4试验4.10.3.4.1 萃取同4.10.2.4.1。4.10.3.4.2 测定a)将电导率仪按说明书要求进行安装调节，是进入工作状态，本测定采用铅黑电极(OJS-1)量程拨在X10的位置。b)吸取lOml萃取清液于50ml或100ml干净烧杯中，11日40ml甲醇测定陈酒花时，再加10ml二甲亚枫)，投入一枚铁芯转子，将烧杯放在磁力搅拌器平台上，插入铝黑电极于液面以下，开启磁力搅拌器，从滴定管滴入2%乙酸铅溶液O.lml或0.2时，井记录电导率读数，每滴入O.lml或0.2ml记录一次读数，当电导率急剧升高后，再滴6-7滴，并记录各次的电导率，整个滴定操作要求在5min内完成，滴定完毕后将电极浸泡于4.10.3.3.b的溶液中数分钟，再用甲醇冲洗，以备下次滴定使用。4.10.3.4.3作图a)在直角毫米坐标纸上以2%乙酸铅溶液的毫升数为横坐标，电导率为纵坐标，将各次滴定消耗之2%乙酸铅溶液的毫升数与其相应的电导率读数在图上作点，连接各点，得起始近似水平的直线和电导急增的直线，延长两条直线，在两条直线交点处往横坐标上作垂线，即在横坐标上读得滴定终点时消耗2%乙酸铅溶液的毫升数。b)作图举例2%乙酸铅溶液(ml)电导率Q/cm2%乙酸铅榕液(ml)电导率Q/n0.4 0.62 2.6 0.67 0.8 0.65 2.8 o.72 1.0 0.67 3.0 O.79 1.2 0.67 3.2 1.00 7 DB65rr 2223一-20052%乙酸铅榕液(ml)1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 计算8 作图举例(续)电导率11Q/cm 2%乙酸铅溶液(ml)电导率Q/m0.67 3.4 0.67 3.6 0.67 3.8 0.67 4.0 0.67 4.2 0.67 CXVX358X 100 X4=一一一一一一一一一一一一X100.(8)379.14 X5X 10X2 2 1.34 1.65 1.95 2.20 2.50 DB65rr 2223一-2005CXVX 188.75 X=一一一一一一一一一X100.(9)1一-X1%式中tX4一样品的-酸含量，%;X一样品的a-酸含量(以干态计)，也X1一样品的水分，%;C一乙酸铅溶液的浓度，%;10一吸取萃取液的体积，mlo V一滴定终了时消耗乙酸铅的体积，ml;358-a-酸的摩尔质量，g/mol;379.34一乙酸铅的摩尔质量，g/mol;5一样品的质量，g;注(1)两份平行试验误差不超过0.2%;(2)计算结果取一位小数。4.10.4 日-酸紫外分光光度法)4.10.4.1 仪器试剂的配制、萃取、测定均与4.10.2.各条完全相同，仅取其测定值另作计算。4.10.4.2 计算Xs=O.667X+(55.57XA3fiS)一(47.59XA32S)+(5.10XA275)(0)Xa X9=一一一一一(川1-X,%式中zX一稀释系数，值为0.667X8一样品的-酸含量，%;X!f一样品的-酸含量(以干态计)，也注:所得结果表示至一位小数。4.11 重金属及有害物质限量测定4.11.1 碑的测定按GB/T5009.11规定进行。4.11.2 隶的测定按GB/T5009.12规定进行。4.11.3 锅的测定按GB/T5009.17规定进行。4.12 农药最大残留限量测定4.12.1 杀蟆硫磷的测定按GB/T5009.20规定进行。4.12.2 六六六的测定按GB/T5009.19规定进行。4.13 贮藏指数4.13.1 原理啤酒花长期贮放及贮存不当时，酸和-酸会发生氧化过程，在酒花中的含量会降低。用紫外分光光度计，在波长275nm和325nm下，酒花制品的碱性甲醇萃取液的吸光度之比，即为酒花贮藏指数。9 DB65rr2223一一20054.13.2 仪器同4.10.2.24.13.3 试剂和溶液同4.10.2.34.13.4 分析步骤同4.10.2.44.13.5 分析结果的计算式中:)(IO=J27S/J325.(12)(10一样品的贮藏指数(HIS);10 Jm一样品在波长275nm-r:的吸光度:Jm一样品在波长325nm下的吸光度;注:所得结果表示至一位小数。