各类药物知识点总结-执业药师考试药物分析.pdf

表表 1 执业药师考试药物分析部分所要求的典型药物及其制剂执业药师考试药物分析部分所要求的典型药物及其制剂章名章名典型药物典型药物典型制剂典型制剂芳酸及其酯类药物的分析阿司匹林布洛芬丙磺舒阿司匹林片、阿司匹林肠溶片布洛芬片、布洛芬缓释胶囊巴比妥类药物的分析苯巴比妥司可巴比妥钠苯巴比妥片注射用硫喷妥钠胺类药物的分析盐酸普鲁卡因盐酸利多卡因对乙酰氨基酚肾上腺素盐酸普鲁卡因注射液对乙酰氨基酚制剂盐酸肾上腺素注射液磺胺类药物的分析磺胺甲唑磺胺嘧啶磺胺甲唑片、复方磺胺甲唑片磺胺嘧啶片杂环类药物的分析异烟肼硝苯地平左氧氟沙星盐酸氯丙嗪地西泮氟康唑异烟肼片左氧氟沙星片盐酸氯丙嗪片、盐酸氯丙嗪注射液地西泮片、地西泮注射液氟康唑片和胶囊生物碱类药物的分析盐酸麻黄碱硫酸阿托品盐酸吗啡磷酸可待因硫酸奎宁盐酸麻黄碱制剂硫酸阿托品片与注射液盐酸吗啡片磷酸可待因片、注射液、糖浆甾体激素类药物的分析醋酸地塞米松丙酸睾酮醋酸地塞米松片和注射液、黄体酮雌二醇雌二醇缓释贴片维生素类药物的分析维生素 B1维生素 C维生素 E维生素 K1维生素 B1片和注射液维生素 C 片和注射液维生素 K1注射液抗生素类药物的分析青霉素钠和青霉素钾阿莫西林头孢羟氨苄硫酸庆大霉素盐酸四环素阿奇霉素注射用青霉素钠和注射用青霉素钾阿莫西林片和胶囊剂头孢羟氨苄制剂硫酸庆大霉素制剂盐酸四环素制剂阿奇霉素制剂糖类药物的分析葡萄糖右旋糖酐 40葡萄糖注射液右旋糖酐 40 氯化钠注射液 表表 2 典型药物的化学鉴别方法典型药物的化学鉴别方法药物种类药物种类药物名称药物名称反应名称反应名称反应过程反应过程反应现象反应现象芳酸及其酯类阿司匹林（1）三氯化铁反应pH46 下，水解后与三氯化铁反应显紫堇色（2）水解反应碱性水解后加稀硫酸白色水杨酸并有臭味产生丙磺舒（1）三氯化铁反应中性条件下，与三氯化铁反应米黄色沉淀（2）分解反应碱性条件下加热显硫酸盐反应巴比妥类丙二酰脲类（1）银盐反应在碳酸钠溶液中，与银盐溶液反应二银盐白色沉淀（2）铜盐反应在吡啶液中，与铜盐反应生成紫色沉淀；含硫元素巴比妥类呈绿色。苯巴比妥（1）与硫酸-亚硝酸钠反应与硫酸-亚硝酸钠反应生成橙黄色产物，并随即变成橙红色（2）与甲醛-硫酸反应与甲醛试液共热后，滴加硫酸试液分层，接界面呈玫瑰红色（3）丙二酰脲类反应司可巴比妥（1）与碘试液反应与碘试液反应碘试液的棕黄色消失（2）丙二酰脲类反应硫喷妥钠（1）与醋酸铅试液反应在氢氧化钠条件下反应后加热先产生白色沉淀，后变为黑色沉淀（2）丙二酰脲类反应其中与铜吡啶反应显绿色胺类盐酸普鲁卡因（1）重氮化-偶合反应在盐酸溶液中，与亚硝酸钠反应，再与碱性-萘酚反应生成橙红色偶氮化合物（2）水解反应与氢氧化钠反应并加热产生白色沉淀，并生成使红色石蕊试纸变蓝的气体盐酸利多卡因与硫酸铜试液反应碱性条件下，与硫酸铜反应，后加入氯仿生成蓝紫色配位化合物，转入氯仿中显黄色对乙酰氨基酚（1）与三氯化铁反应直接与三氯化铁反应显蓝紫色（2）重氮化-偶合反应在盐酸溶液中，与亚硝酸钠反应，再与碱生成橙红色偶氮化合物性-萘酚反应药物种类药物种类药物名称药物名称反应名称反应名称反应过程反应过程反应现象反应现象肾上腺素（1）与三氯化铁反应直接与三氯化铁反应显翠绿色，加氨试液后显红色（2）与过氧化氢反应在中性或酸性条件下，与过氧化氢反应显血红色磺胺类磺胺甲噁唑（1）与硫酸铜反应与硫酸铜溶液反应草绿色沉淀（2）重氮化-偶合反应在盐酸溶液中，与亚硝酸钠反应，再与碱性-萘酚反应生成橙红色偶氮化合物磺胺嘧啶（1）与硫酸铜反应与硫酸铜溶液反应黄绿色沉淀，后变为紫色（2）重氮化-偶合反应在盐酸溶液中，与亚硝酸钠反应，再与碱性-萘酚反应生成橙红色偶氮化合物杂环类异烟肼还原反应与氨制硝酸银反应有黑色浑浊出现，在管壁上产生银镜并产生气体硝苯地平与氢氧化钠反应丙酮或甲醇溶液与碱作用溶液显橙红色氯丙嗪氧化反应与硝酸反应氧化显红色，渐变淡黄色地西泮荧光反应与硫酸反应在 365nm 紫外下显黄绿色荧光氟康唑有机氟的鉴别在氧瓶燃烧，加茜素氟蓝反应和硝酸亚铈反应显蓝紫色生物碱类盐酸麻黄碱双缩脲反应在碱性条件下与硫酸铜反应加乙醚乙醚层显紫红色，水层显蓝色硫酸阿托品托烷类生物碱试验：（Vitali 反应）水解后与发烟硝酸共热，再与固体 KOH反应有色醌型产物（深紫色）盐酸吗啡（1）与甲醛-硫酸(Marquis)反应加甲醛硫酸试液反应显紫堇色（2）与钼硫酸试液反应加钼硫酸试液显紫色，继变蓝色，最终变为棕绿色（3）与铁氰化钾反应加稀铁氰化钾试液显蓝绿色磷酸可待因（1）与氨试液反应滴加氨试液，使成碱性无沉淀生成（与盐酸吗啡反应）（2）与亚硒酸反应滴加亚硒酸的硫酸溶液立即显绿色，后变为蓝色（与其他阿片生物碱区别）药物种类药物种类药物名称药物名称反应名称反应名称反应过程反应过程反应现象反应现象硫酸奎宁（1）荧光反应加稀硫酸显蓝色荧光（2）绿奎宁反应加溴试液和氨试液显翠绿色甾体激素类醋酸地塞米松（1）与斐林试剂反应加热的碱性酒石酸铜试液反应产生红色沉淀（2）醋酸酯反应碱性水解后，在酸性条件下与乙醇反应有特殊气味产生（3）有机氟化物反应在氧瓶中燃烧，加茜素氟蓝和硝酸亚铈反应显蓝紫色黄体酮（1）亚甲基铁氰化钠反应加亚甲基铁氰化钠试液显蓝紫色（2）与异烟肼反应在酸性条件下，与异烟肼反应显棕色雌二醇与三氯化铁反应硫酸溶解后，加三氯化铁试液产生黄绿色荧光，后显草绿色，稀释后变红色维生素类维生素B1硫色素反应在碱性条件下，与铁氰化钾试液与正丁醇振摇蓝色荧光，酸性条件下消失维生素 C（1）硝酸银反应加硝酸银试液有黑色沉淀产生（2）与 2,6-二氯靛酚反应加 2,6-二氯靛酚试液颜色消失维生素 E与硝酸反应加硝酸后加热显橙红色维生素K1显色反应加甲醇与氢氧化钾溶液显绿色，水溶后显深紫色，放置一段时间后显变红棕色抗生素类头孢羟氨苄三氯化铁反应加三氯化铁试液显棕黄色盐酸四环素三氯化铁反应加三氯化铁试液形成红色络合物糖类葡萄糖与斐林试剂反应加碱性酒石酸酮试液产生红色沉淀左旋糖酐40与斐林试剂反应加碱性酒石酸酮试液产生淡蓝色沉淀，加热变棕色沉淀表表 3 3 鉴别中部分典型药物与常见试剂的反应鉴别中部分典型药物与常见试剂的反应反应名称反应名称药物名称药物名称反应现象反应现象与三氯化铁试液反应阿司匹林加热水解后加三氯化铁试液呈紫堇色丙磺舒中性条件下加三氯化铁试液生成米黄色沉淀肾上腺素酸性条件下加三氯化铁试液显翠绿色，加氨试液即显紫色雌二醇酸性条件下加三氯化铁试液呈草绿色，加水稀释变为红色盐酸四环素酸性条件下加三氯化铁试液呈红棕色重氮化偶合反应盐酸普鲁卡因酸性条件下加 NaNO2、碱性 萘酚试液生成橙色或猩红色沉淀对-乙酰氨基酚水解后，酸性条件下加试剂呈红色磺胺甲唑与磺胺嘧啶酸性条件下，加试剂呈橙黄色或猩红色沉淀与硫酸铜试液反应盐酸利多卡因在碳酸钠试液中与硫酸铜反应生成蓝紫色，转溶于氯仿显黄色。磺胺甲唑碱性条件下，与硫酸酮试液反应生成草绿色沉淀磺胺嘧啶碱性条件下，与硫酸酮试液反应生成草绿色沉淀，放置后呈紫色与银盐反应巴比妥类药物与硝酸银试液反应，呈白色沉淀异烟肼与氨制硝酸银反应，生成单质银（银镜）维生素 C与硝酸银试液反应，呈黑色沉淀表表 4 典型药物的常见特殊杂质检查项目与方法典型药物的常见特殊杂质检查项目与方法药物名称药物名称特殊杂质检查项目特殊杂质检查项目检查方法检查方法阿司匹林游离水杨酸HPLC，外标法（水杨酸）布洛芬有关物质TLC，自身稀释对照法丙磺舒有关物质HPLC，不加校正因子的主成分自身对照法苯巴比妥司可巴比妥中性或碱性物质、有关物质中性或碱性物质重量分析法，碱性条件下用乙醚提取后称定重量HPLC，不加校正因子的主成分自身对照法重量分析法，碱性条件下用乙醚提取后称定重量盐酸普鲁卡因注射液对氨基苯甲酸HPLC，外标法对-乙酰氨基酚有关物质与对氨基酚HPLC，外标法（对氨基酚）肾上腺素酮体有关物质UV，310nm 测定吸光度值HPLC，不加校正因子的主成分自身对照法异烟肼游离肼TLC，杂质对照品（硫酸肼）法硝苯地平有关物质HPLC，外标法左氧氟沙星有关物质光学异构体HPLC，外标法HPLC（手性流动相法），外标法盐酸氯丙嗪有关物质HPLC，不加校正因子的主成分自身对照法地西泮与其注射液有关物质HPLC，不加校正因子的主成分自身对照法奥沙西泮有关物质HPLC，不加校正因子的主成分自身对照法硫酸阿托品莨菪碱有关物质旋光法HPLC，不加校正因子的主成分自身对照法盐酸吗啡阿扑吗啡罂粟酸其他生物碱比色法比色法HPLC，加校正因子的主成分自身对照法硫酸奎宁三氯甲烷-乙醇中的不溶物其他金鸡纳碱重量分析法TLC，自身稀释对照法醋酸地塞米松有关物质硒HPLC，加校正因子的主成分自身对照法UV，氧瓶燃烧破坏后测定吸光度值维生素 B1有关物质总氯量HPLC，不加校正因子的主成分自身对照法容量分析法，银量法维生素 C铁盐和铜盐AAS维生素 E生育酚有关物质残留溶剂（正己烷）容量分析法，铈量法GC，不加校正因子的主成分自身对照法GC，FID 检测器，外标法维生素 K1甲萘醌顺式异构体比色法HPLC，面积归一化法青霉素钠（钾）吸光度有关物质青霉素聚合物UVHPLC，梯度洗脱分子排阻 HPLC，葡聚糖凝胶柱，UV检测器阿莫西林有关物质阿莫西林聚合物HPLC，梯度洗脱分子排阻 HPLC，葡聚糖凝胶柱，UV残留溶剂检测器GC，FID 检测器，外标法头孢羟氨苄有关物质HPLC硫酸庆大霉素C 组分HPLC，蒸发光散射检测器盐酸四环素有关物质HPLC，加校正因子的主成分对照法葡萄糖亚硫酸盐与可溶性淀粉蛋白质加碘试液反应，应即显黄色与磺基水杨酸反应，不得产生沉淀右旋糖苷 40分子量与分子量分布HPLC（分子排阻），示差折光检测器表表 5 典型药物的含量测定方法典型药物的含量测定方法典型原料药物典型原料药物含量测定方含量测定方法法典型制剂典型制剂含量测定方法含量测定方法阿司匹林布洛芬丙磺舒酸碱滴定法酸碱滴定法HPLC阿司匹林片、阿司匹林肠溶片布洛芬片、布洛芬缓释胶囊HPLCHPLC苯巴比妥司可巴比妥钠银量法溴量法苯巴比妥片注射用硫喷妥钠HPLC（离子抑制）UV盐酸普鲁卡因盐酸利多卡因对乙酰氨基酚肾上腺素亚硝酸钠滴定法HPLCUV非水滴定法盐酸普鲁卡因注射液对乙酰氨基酚制剂盐酸肾上腺素注射液HPLC(离子对）HPLCHPLC磺胺甲唑磺胺嘧啶亚硝酸钠滴定法亚硝酸钠滴定法磺胺甲唑片复方磺胺甲唑片磺胺嘧啶片亚硝酸钠滴定法HPLCHPLC异烟肼硝苯地平左氧氟沙星盐酸氯丙嗪地西泮氟康唑HPLC铈量法HPLC非水滴定法（电位法）非水滴定法非水滴定法异烟肼片左氧氟沙星片盐酸氯丙嗪片盐酸氯丙嗪注射液地西泮片、地西泮注射液氟康唑片HPLCHPLCUVUVHPLCHPLC氟康唑胶囊UV盐酸麻黄碱硫酸阿托品盐酸吗啡磷酸可待因硫酸奎宁非水滴定法非水滴定法非水滴定法非水滴定法非水滴定法盐酸麻黄碱制剂硫酸阿托品片与注射液盐酸吗啡片磷酸可待因片磷酸可待因注射液磷酸可待因糖浆HPLC酸性染料比色法UVHPLC非水滴定法提取碱量法醋酸地塞米松丙酸睾酮黄体酮雌二醇HPLCHPLCHPLCHPLC醋酸地塞米松片醋酸地塞米松注射液雌二醇缓释贴片HPLC四氮唑比色法HPLC维生素 B1维生素 C维生素 E维生素 K1非水滴定法碘量法GCHPLC维生素 B1片和注射液维生素 C 片和注射液维生素 E 制剂维生素 K1注射液UV碘量法GCHPLC青霉素钠和青霉素钾阿莫西林头孢羟氨苄硫酸庆大霉素盐酸四环素阿奇霉素HPLCHPLCHPLC微生物法HPLCHPLC注射用青霉素钠注射用青霉素钾阿莫西林片和胶囊剂头孢羟氨苄制剂硫酸庆大霉素制剂盐酸四环素制剂阿奇霉素制剂HPLCHPLCHPLC HPLC微生物法HPLCHPLC葡萄糖右旋糖酐 40比旋度旋光度法葡萄糖注射液右旋糖酐 40 氯化钠注射液旋光度法旋光度法与银量法表表 6 滴定分析法的主要应用滴定分析法的主要应用药物名称药物名称含量测定方含量测定方法法终点指示终点指示滴定液滴定液反应反应摩尔摩尔比比备注备注阿司匹林酸碱滴定法酚酞指示液氢氧化钠1:1中性乙醇（对酚酞指示液显中性）溶解样品；含量（%）=TVF/W 100%布洛芬酸碱滴定法酚酞指示液氢氧化钠1:1中性乙醇（对酚酞指示液显中性）溶解样品；含量（%）=TVF/W 100%苯巴比妥银量法电位法滴定法硝酸银1:1甲醇溶解样品，再加新制 3%无水碳酸钠；含量（%）=TVF/W 100%司可巴比妥钠溴量法淀粉指示液溴和硫代硫酸钠1:1%100)(0WFVVT含量（）盐酸普鲁卡因亚硝酸钠滴定法永停滴定法亚硝酸钠1:1含量（%）=TVF/W 100%肾上腺素非水溶液滴定法结晶紫指示液高氯酸1:1溶剂：冰醋酸；%100)(0WFVVT含量（）磺胺甲噁唑和磺胺甲噁唑片亚硝酸钠滴定法永停滴定法亚硝酸钠1:1%100WFVT含量（）磺胺嘧啶亚硝酸钠滴定法永停滴定法亚硝酸钠1:1含量（%）=TVF/W 100%硝苯地平铈量法邻二氮菲指示液硫酸铈1:2含量（%）=TVF/W 100%盐酸氯丙嗪非水溶液滴定法电位法滴定法高氯酸1:1溶剂：冰醋酸-醋酐%100)(0WFVVT含量（）地西泮非水溶液滴定法结晶紫指示液高氯酸1:1溶剂：冰醋酸-醋酐；%100WFVT含量（）氟康唑非水溶液滴定法电位法滴定法高氯酸1:2溶剂：冰醋酸；%100)(0WFVVT含量（）盐酸麻黄碱非水溶液滴定法结晶紫指示液高氯酸1:1溶剂：冰醋酸；加醋酸汞消除盐酸干扰；%100)(0WFVVT含量（）硫酸阿托品非水溶液滴定法结晶紫指示液高氯酸1:1溶剂：冰醋酸-醋酐；摩尔比1:1%100)(0WFVVT含量（）盐酸吗啡非水溶液滴定法结晶紫指示液高氯酸1:1溶剂：冰醋酸；加醋酸汞消除盐酸干扰；%100)(0WFVVT含量（）磷酸可待因及其注射液非水溶液滴定法结晶紫指示液高氯酸1:1溶剂：冰醋酸；%100)(0WFVVT含量（）磷酸可待因糖浆提取碱量法甲基红指示液硫酸和氢氧化钠2:1氯仿提取后挥干，定量过量硫酸溶解，氢氧化钠回滴硫酸奎宁非水溶液滴定法结晶紫指示液高氯酸1:3%100)(0WFVVT含量（）维生素 B1非水溶液滴定法电位法滴定法高氯酸1:2溶剂：冰醋酸-醋酐；%100)(0WFVVT含量（）维生素 C、片剂、泡腾片、颗粒剂和泡腾颗粒碘量法淀粉指示液碘滴定液1:1稀醋酸酸性可减慢维生素 C的氧化；%100WFVT含量（）维生素 C注射液碘量法淀粉指示液碘滴定液1:1加丙酮的目的是为了消除注射液中抗氧剂的影响