JJG 629-1989 多晶X射线衍射仪检定规程.pdf

汀 t 看中华人民共和 国国家计量检定规程J J G 6 2 9-1 9 8 9多晶X射线衍射仪P o l y c r y s t a l l i n e X-r a y D i f f r a c t o me t e r1 9 8 9 一 0 8 一1 5 发布1 9 9 0一0 6一1 5实施国 家 技 术 监 督 局发布J J G 6 2 9-1 9 8 9多晶 X射线衍射仪检定规程 V e r ifi c a t io n R e g u l a t io n f o rP o l y c r y s t a l l i n e X-r a y D i f f r a c t o m e t e r，.，.，.，.，诺，.，.，.，.，.，t ，才 ，.、0 0 J J G 6 2 9-1 9 8 9 4 0 0.o.0.0.。.口.口.o.0.o.0.0.0，。.夕 本检定规程经国家技术监督局于 1 9 8 9 年0 8 月 1 5日 批准，并自1 9 9 0 年0 6 月 1 5日 起施行。归口单位:上海市技术监督局起草单位:上海市测试技术研究所本规程技术条文由起草单位负责解释J J G 6 2 9-1 9 8 9本规程主要起草人:孙明糠 参加起草人:张龙生 李清华 吴桂 远(上海市测试技术研究所)(上海市测试技术研究所)(上海市测试技术研究所)(丹东射线仪器工业公司)J J G 6 2 9-1 9 8 9目录一概述 。，-一(1)二技术要求 .(1)三检定条件 .(2)四检定项 目和检定方法，.(3)五检定结果处理和检定周期 .(6)附录 1 检定证书及检定结果通知书(背面)格式，(7)附 录2 检 定 记 录 格式 ，(8)附录 3 测角仪 2 0角单向测角准确度用标准物质检定的方法 (1 1)附录4 标准物质，.(l 2)附录 5 格拉布斯(G r u b b s)准则 ，】，一(1 3)J J G 6 2 9-1 9 8 9多晶 X射线衍射仪检定规程 本规程适用于新制造、使用 中和修理后的多晶 X射线衍射仪(以下简称仪器)的检定。一概述 多晶X射线衍射仪是用粒子探测器探测和记录 X射线在多晶聚集体上产生衍射的大型精密分析仪器。它用来研究、测量粉末结晶体的物质结构、点阵常数、物相组成、晶粒大小及分布、结晶程度、微观应力、织构等结构参数。该类仪器广泛应用于地质、冶金、机械、化工、环保等领域的科学研究和质量检测。本规程的检定对象是封闭式 X射线管的 X射线发生器，以机械测角仪测量衍射角，使用粒子探测器进行 X射线强度测量的多晶(粉末)X射线衍射仪(见图 1)0测 角 仪图 1 X射线衍射仪构成示意图二技术要求技 术要求见表序号 项X射线发生器部分管 电压保 护装置要求 管电压超过额定电压值 1 一3 k V时，自动切断高压“一 过 负 荷 保 护 装 置3一 冷却水保护装 置 超过额定功率时，自动切断高压 冷却水流速低于 3.5 L/m i n时，自动切断高压4 X射线 散射剂量吸收剂量率不大于2 x 1 0-G y/h7 J G 6 2 9-1 9 8 9表 1(续)序号项目要求5管电压和管电流稳定度A级士0.0 2%(6 h)B 级 1 0.0 5%(6h)C 级 士 0.1%(6h)67测角仪部分0 角和2 6 角单向测角准确度0 角和2 0 角单向测角复现性A级优于0.0 1 0B级优于 0.0 2 0C级优于 0.0 5 0A级优于 0.0 0 2 0B级优于0.0 0 4 0C级优于0.0 1 08ab测量记录部分探测器能谱分辨率正比探测器能谱分辨率闪烁探测器能谱分辨率优于2 0%(C u K。辐射)优于5 5%(C u K a 辐射)91 01 1整机要求仪器综合稳定度仪器 分辨率仪器2 0角单向测角重复性 A级优于土1%(6 h)B级优于士 2%(6 h)C级优于 士 3%(6 h)a 一S i 仇 块状多晶或粉末标准物质，C u K。辐射，2 0角在 6 7一 6 9 0 之f 87 的5条衍射峰清晰可见。其(2 1 2)晶面的K a i 峰高H和(2 1 2)晶面的 K a，和 K a:之间的峰谷 h之比的倒数值不大于 6 0%A级优于 0.0 0 2 0 B级优于0.0 0 5 0 C级优于0.0 2 0三检定条件检定用设备(见表 2)J J G 6 2 9-1 9 8 9检定环境条件 单相交流:电压电源(2 2 0 士 2 2)V 稳定度测量时(2 2 0 士 5)V;频率(5 0 t 0.5)H z;功率不小于 8 k W.2.22.32.4冷却水:水压2 0 P a 以上;流量不低于 3.5 L/m i n o环境温度:(2 0 士 5)T 稳定度测量时(2 0 士 2)0 C o相对湿度:不大于 8 0%.四检定项目和检定方法3 管电压保护装置的检查 在 X射线管径老练后，启动仪器，待仪器预热完毕后，启动高压开关，使管电压缓慢上升，当管电压超过额定电压值 1 一 3 k V时，应使高压切断。4 过负荷保护装置的检查 将管电压和管电流调节旋钮回复到零位，功率选择旋钮分别设定在各个分挡，重新启动仪器，管电压和管电流分别升高到每挡的额定功率，应都能使高压切断(最大功率的设定，应在 X射线管的额定功率范围之内)。5 冷却水保护装置的检查 降低水流量到 3.5 L/m i n以下时，高压不能启动。6 X射线散射剂量的检查 开启仪器，使仪器功率达到 X射线管额定功率的 8 0%左右，用伦琴计测量在防护装置外各个区域的X射线散射剂量。7 管电压和管电流稳定度的检定 将七位数字电压表接在管电压测量采样点上，接通电源(外电路电网不允许有高频等干扰)，启动仪器和调整数字电压表。C u K a 辐射，设定 8 0%满功率条件下(应不超过X射线管额定功率的 8 0%)，仪器稳定 3h 后，每隔5 m i n 测量一次，连续测量 6h，管电压和管电流稳定度 S 取其中最大测量值X 和最小测量值 X m,。之差的一半的相对误差表示。.L T G 6 2 9-1 9 8 9.4=士X m,、一 X ,龙。+X-x 1 0 0%(1)注:(1)用数字电压表测量时，异常值根据格拉布斯(G m b b s)准则，a-0.0 5予以剔除。(2)也可采用测量精确度相当的高阻抗记录仪用补偿法测量。8 测角仪 0 角单向测角准确度的检定 将经纬仪或 3 6 面棱体安装在 0 轴上，调整好测角仪水平和使 0角处于零位，以距离测角仪 3 m以外的平行光管零线为基准，调整好经纬仪零位。以测角仪任一角度为测量角，用计算机(或 微机)操纵仪器，测量范围从。一 1 6 0 0，测角速度大于3 0 0/m i n。启动测角仪，每隔 5 0 测量一次，取其中测量最大误差 0-表示。9 测角仪 0角单向测角复现性的检定 测角工具的安装、调整和测角速度同 8条。分别启动测角仪从 0 0-1 0 0-0 0,0 0-1 5 0-0 0,，0 0-5 5 0-0 0。单向回零，每隔 5 0 测量一次，0角单向测角复现性以3 倍标准偏差(3 a)表示。，=丫 奖-X)z x 100%-1(2)式中:X 每次测量值;X测量平均值;n 测量次数(n=1 0 次)。1 0 测角仪 2 0 角单向测角准确度的检定 将经纬仪或 3 6面棱体安装在 2 0轴套上，调整、测量和误差的表示同8条。1 1 测角仪 2 0 角单向测角复现性的检定 将经纬仪或3 6 面棱体安装在 2 0轴套上，调整和测角速度同 8 条。分别启动测角仪从0 0-3 0 0-0 0,0 0-3 5 0-0 0，一，0 0-7 5 0-0 0。单向回零，每隔5-测量一次，2 0 角单向测角复现性的表示同 9 条。1 2 探测器能谱分辨率的检定 将块状多晶或粉末 S i 标准物质安装在样品架上，C u K a 辐射，N i 滤波片，发散狭缝和散射狭缝 1 0，接收狭缝 0.1 一0.1 5 m m.调整 2 0=2 8.4 4 0 的 S i(1 1 1)晶面 K a，衍射强度为计数率满度值的 8 0%左右，启动能谱分辨率扫描机构，得到图2的能谱图。能谱分辨率 E R 根据式(3)计算。_T V右。=哥 不 一 x i u u/o v P(3)式中:1 V 能谱峰半高宽，V;V p 平均脉冲高度，V o1 3 仪器分辨率的检定 将粒级0.3 m m,额定功率大于 6 0%，保持 5J J G 6 2 9-1 9 8 9衍射角不变，采用定时计数法，累计计数率 1 x1 了次/，定时时间 2 0 0 s，仪器稳定 2h后，用计算机每隔 5 m i n 记录一次计数率，连续测量6h。综合稳定度的表示同7 条。1 5 仪器2 0 角单向测角重复性的检定 C u K a 辐射，N i 滤波片，发散狭缝和散射狭缝 1 0，接收狭缝 0.1 一 0.1 5 m m，调整S i(1 1 1)晶面或 a-S 0 2(1 0 1)晶面衍射强度在计数率满度值 9 0%左右。重复 1 0次测量S i(1 1 1)或 a-S 0 2(1 0 1)晶面衍射角。仪器 2 0角单向测角重复性以3 倍标准偏差(3 o)表示。计算同9 条。注:以上检定项 目，对新制造 的仪器 的检定按 规程项 目全部进行。除此之 外的检定 按规程 中第3,4,5,1 0,1 2,1 3,1 4,1 5条进行。其中第1 0条的检定方法见附录 3 0五检定结果处理和检定周期1 6 按本规程检定合格的仪器，发给检定证书。检定不合格的仪器，发给检定结果通知书。1 7 检定周期一般不得超过 2 年。送检时应附带上一次检定证书。7 J G 6 2 9-1 9 8 9附录 1检定证书及检定结果通知书(背面)格式序号检定(检查)项目检定结果1管电压保护装置2过负荷保护装置3冷却水保护装置4X射线散射剂量5管电压和管电流稳定度6测角仪 B角单向测角准确度7测角仪2 0角单向测角准确度8测角仪 0 角单向测角复现性9测角仪 2 0角单向测角复现性1 0探测器能谱分辨率1 1仪器综合稳定度1 2仪器分辨率1 3仪器2 0角单向测角重复性d I G 6 2 9-1 9 8 9附录 2检 定记 录格 式表 1 检查记录序号检查项目检查结果1管电压保护装置2过负荷保护装置k V挡k V挡k V挡k V挡3冷却水保护装置4X射线散射剂量检定人员检定日期年月日表 2管电压和管 电流稳定度检 定记录检定工具检定条件铜 X射线管k V -A电网 电压室温水温技术 要求计算 方法 X_ _一 X _;_S 二 3 二 于 二兰 一一 兰 x 1 W%入二+A nu n检定结果管 电压稳定度管 电流稳 定度结论检定人员检定 日期年月日检定 数据附后。J J G 5 2 9-1 9 8 9表 3单 向测角检定记 录检定工具室温测角速度检定项 目测角准确度测角复现性B角2 0角B角2 0角技术要求检定结果结论检定人员检定 日期年月日检定 数据附后。表 4 探 测器能谱分辨率检定记录探 测 器检 定条件C u K a 辐射 N i 滤波片k V m A计数率(峰顶值)c p s时间常数标准物质2 0=技 术要求计算 方法E=Wx 10 0%V p检定 结果结论检定人 员检定 日 期年月日检定数据附后。J J G 6 2 9-1 9 8 9表 5整机检定记 录检定项目分辨率综 合稳定 度2 0角测角 重复性标准物质检定条件C u X射线管 N i 滤 波片管压管流发散狭缝散射狭缝接收狭缝计 数 率定 时时间时间常数扫描速度电网电压室温技术要求检定结果h=H 二D 二结论检定人 员检定 日期年月日检定数据 附后。J J G 6 2 9-1 9 8 9附录 3测角仪 2 e角单向测角准确度 用标准物质检定的方法 将块状多晶或粉末 a-s i 仇 或 s i 标准物质安装在样品架上。测量条件为:C u K a 辐射，N i 滤波片，发散狭缝和散射狭缝 1 0，接收狭缝 0.1 一 0.1 5 m m，扫描速度 2 0/m i n，时间常数 2s，用记录仪或计算机显示 2 8=2 0一1 2 0 之间的高、中、低衍射角度的衍射线。如用。-s i o,标准物质可取(1 0 0),(1 1 0),(2 0 0),(2 1 1),(3 1 2),(3 2 1),(1 3 4)晶面衍射线，求出各衍射线的衍射角，并以2 0=7 5 0 附近的衍射线为基准角进行衍射角的“零点”校准。取各衍射角与“零点”的 最大误差 2 0二 表示。J J G 6 2 9-1 9 8 9附录 4标准物质标准物质 采用 s i 和 a-S i o z 块状多晶或粉末标准物质。标准物质技术要求的参考数 据d.I G 6 2 9-1 9 8 9附录 5格拉布斯 G r u b b s)准则 对某量等权单独测量，测得值 X 1,，X,，如果某个测量值 X 的 残余误差u，满足下 式:I。I A(。，。)子则认为 X 是含有粗大误差的异常值，应予以剔除。、=丫 Z(X,-X)2n-1(2)A(a,n)值列表a=0.01a 二 0.05a 二 0.01I=0.051 51 52.7 82.4 71.4 97 51.4 61.6 72.8 22.8 52.5 02.5 31.9 12.1 01.8 21.9 42.8 82.912_ 562.5 82 2 22.032.9 42.6 02.3 22.9 62.622.9 92.64lll82.412.4 82.552.2 42.2 93.0 13 _ 1 02.6 62.7 4n一34567591011122.6 12_ 6 62.3 33.1 82.812.3 73.2 43.3 42.8 7n一17181920212223242530肠40502.7 02.7 42.412 _ 9 62.4 4内j月fll孟U卫1弓.胜，.1 3