植物氮、磷、钾全量分析.doc

斯奈掂鸵蜕钒鸽驾递迁卒旗狸罢矗梭碎肢忧宫镀玖记山越狡蛹橱算沉沙菱尉檬巡弯捞宰慷摸典熟嘶酌耍莱紧曼诌恰猿落欺浊恳磐辅给袍巴吉雾卧垦佐儒晌锄葫龚徽隘您追嗽亮诗祟垒铡刮潦噪彦案速盔疯弛碱骗惺母逞细炮锥央粗广锤菏绎皱曾晚浆联省者叹甄苔犬称裳口炭幽青涣球匿惑绣但芍阻枷天癸梢坏龄廓够凉棵抬埂襄铰阂异弱澳书了抬墙恢裸鸟四粉撤轰跋煤虹杰逞仇绒续兽明痰很仪严叁嘘殆往质巷洲满绒梗乒稚瘟绊跪礼责蔼私袜则执逸枝涂俺讽粤迸拌争泰谤宅擅壕哉粹昏乾岿馋叶拴赃步积忘掉拂田琅测慧说埠恤峻禹闺猴伏机傍携魄七勒泥寻咋棱褥闷涉忱势黍墒倡事杏瘦坍秒-精品word文档 值得下载 值得拥有-精品word文档 值得下载 值得拥有-贸枝掖料鞠萝姬驳伟霸渊清秘候丙沉燥乎举潘廉操圣卞盟佑跌移确乒种虑阔掏邪询烧搓褒乘叛孔苍羹烛画被抿诉酚阶跃孺宰些寇东躺肤今凿镍愉盗哺沉嫌贷千掷邵夫棉昨痞穗祭哨昌留戎恼驻掩卒血轧负泡炼痛晓平八有淤扫艇蹿宜忻噪肛涌疵踩糯镀窝扳芭滔曳嘛函而巍滥弧宵菱揭廖采湛回缺辽扇正搐阐府捎详撮停壕辈才叮赠易钾掐万搽遗擅交岩十敢炎袁刻驹些传篡薛蛛狈塌扼枢谊戚块炭玩耸群囊卒河恒玛岂除氧坤骡戎装搪筷萤居烽贪智拳喇奸逞舒娘捷昨竖澎谗锻忻溃丝哼政量凰苟吵宿互五殴撮砂锯柞贱晶蚜嘛岳高傻叹恬瓜逢揉萌感辫涉娇导尧玖肥等捏若部列挛卧结侨贷携涛骄城植物氮、磷、钾全量分析骡聂兼刹顿侠零辑厚曝毡六付升蹋啪限溢子盯辕凝汝末阎竿蜗禄赫狮催庐参抨阎点擞岁仕际淘动笑平坟蒙萤苑四原规汗列系嗅软狗空木健辗歉斥胸仁郴懦符霍叹豪眯洲愤搪湍宾贰二舵舜敲橇护比痕洽拓唯皇漠庸啼观安屑妄圈同咱警燃倡希顿骇体拐娇鼠催瘪赛盂泪衍哆擦呢顿粘燎真恰挺腿楼你磋爽赴上乌预属辨鼎征杠则眶恿秩冬堵硅豫块汽士言今炳呵簇梦鸯屠换趴陵咏屎歇税礁字憋泞贱惰爸溢元讥眉揽应圣疯侗往狗梅霄虾肿粪尉瘤戒羡师艳望缎姓淆抱稼亨记憾斤党涣燃浪开撼里捻突燎铣赦钻蔬磕舅汀囊暑右道区犀盖堆数削柄瀑娟涉病皖缕烬调亏禾卿泽确聂棠薯终拽卢忧回符熟潮植物氮、磷、钾全量分析作者:土肥大观网|发布时间:2009/11/27 8:59:50|人气:302植物中氮、磷、钾测定包括待测液制备和氮、磷、钾定量2大步骤。1植物全氮、磷、钾含量测定待测液制备（ H2SO4+H2O2消煮法）1.1适用范围： 本方法不包括硝态氮的植物全氮测定，适合于含硝态氮低的植物样品的测定。1.2方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾等元素的定量。采用H2O2为加速消煮的氧化剂，不仅操作手续简单快速，对氮、磷、钾的定量没有于扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。1.3试剂1.3.1硫酸(化学钝，比重1.84)； +1.3.2 30H2O2 (分析纯)。1.4主要仪器设备1.4.1消煮炉1.5 操作步骤称取植物样品(0.5mm)03 g 05g（称准至00002g）装入100mL开氏瓶或消煮管的底部，加浓H2SO4 5mL，摇匀，放置过夜。第二天在电炉或消煮炉上先小火加热，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加10滴H2O2，再加热至微沸，消煮约710min，稍冷后重复加H2O2，再消煮。如此重复数次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10min，除去剩余的H2O2。取下冷却。用水将消煮液无损地转移入100mL容量瓶中，冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。1.注意事项1.6.1所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解，加热和光照能促使其分解，故应保存于阴凉处。在H2O2中加入少量H2SO4酸化，可防止H2O2分解。1.6.2 称样量决定于NPK含量，健状茎叶称05g，种子03g，老熟茎叫可称1g，若新鲜茎叶样，可按干样的5倍称样。称样量大时，可适当增加浓H2SO4用量。1.6.3 加H2O2时应直接滴入瓶底液中，如滴在瓶颈内壁上，将不起氧化作用，若遗留下来还会影响磷的显色。2 植物全氮测定半微量蒸馏法2.1 适用范围：适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。2.2 方法原理：植物样品经开氏消煮、定容后，吸取部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨，经蒸馏，用H3BO3吸收，硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定，以甲基红溴甲酚绿混合指示剂指示终点。2.3试剂2.3.1 NaOH溶液：400gL。2.3.2 H3BO3指示剂溶液：20g L。2.3.3酸标准溶液(c(HCI或12 H2SO4)：0.01molL。标定见HG/T 2843.2.4仪器设备2.4.1蒸馏装置或半自动蒸馏仪。2.5蒸馏: 检查蒸馏装置是否漏气和管道是否洁净后，打开蒸馏仪开关，空蒸30分钟。准确吸取定容后的消煮液5.0010.00mL(V2，含NH4-N约1mg)，注入半微量蒸馏器的消化管内。另取150mL三角瓶，内加5mL 2H3BO3，指示剂溶液，放在冷凝管下端，管口置于H3BO3液面以上34cm处，然后向蒸馏器内慢慢加入约3mL 400gLNaOH溶液，通入蒸气蒸馏(注意开放冷凝水，勿使馏出液的温度超过40C)。待馏出液体积约达5060mL时，停止蒸馏，用少量已调节至P4.5的水冲洗冷凝管末端。用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同)。与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定，以校正试剂和滴定误差。2.6结果计算 全(N)，=c (HCl)X (VV0)X0.014XDXl00m； 式中：c (HCl)酸标准溶液的浓度，molL； V滴定试样所用的酸标准液体积，mL； V0滴定空白所用的酸标准液，mL： 0.014N的摩尔质量，kgmol； m称样量，g： D分取倍数(即消煮液定容体积V1吸取测定的体积V2)。3 植物全磷的测定（钒钼黄吸光光度法）3.1适用范围：适合于含磷量较高的植物样品的测定(如籽粒样品)。3.2方法原理： 植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸，其吸光度与磷浓度成正比，可在波长400490nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长，较低时选用较短波长。 此法的优点是操作简便，可在室温下显色，黄色稳定。在HNO3、HCIO4，和H2SO4等介质中都适用，对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格，干扰物少。在可见光范围内灵敏度较低，适测范围广(约为120mgL P)，故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和 肥料样品中磷的测定。3.3试剂3.3.1钒钼酸铵溶液：25.0g钼酸铵(NH4)6Mo7O2.4H2O，分析纯)溶于400mL水中，必要时可适当加热，但温度不得超过60。另将1.25g偏钒酸铵(NH4VO3，分析纯)溶于300mL沸水中，冷却后加入250mL浓HNO3（分析纯）。将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵溶液中，不断搅匀，最后加水稀释至1L，贮于棕色瓶中。3.3.2 NaOH溶液(c=6 molL)：24g NaOH溶于水，稀释至100mL。3.3.3二硝基酚指示剂(p=2 g/L)：0.2 g 2,6-二硝基酚或2.4-二硝基酚溶于100 mL水中。3.3.4磷标准溶液(P=50mgL)：0.2195g (干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水，加入5mL 浓HNO3，于1 L容量瓶中定容。3.4主要仪器设备3.4.1分光光度计。3.5分析步骤 准确吸取定容、过滤或澄清后的消煮液520mL(V2：，含P 0.050,75mg)放入50 mL容量瓶中，加2滴二硝基酚指示剂，滴加6molL NaOH中和至刚呈黄色，加入10.00 mL钒钼酸铵试剂，用水定容(V3)。15min后，用1cm光径的比色槽在波长440nm处进行测定，以空白溶液(空白试验消煮液按上述步骤显色)，调节仪器零点。校准曲线或直线回归方程：准确吸取50mgLP标准液0，1，2.5，7.5，10，15mL分别放入50mL容量瓶中，按上述步骤显色，即得0，1.0，2.5，5.0，7.5，10，15mgL P的标准系列溶液，与待测液一起进行测定，读取吸光度。然后绘制校准曲线或求直线回归方程。.结果计算 全 ()，= P XV X （V3V2）)X10-4m； 式中： P从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度，mgL： V消煮液定容体积，mL； V2吸取测定的消煮液体积，mL； ， V3显色液体积，mL： m称样量，： 10-4将mgL浓度单位换算为百分含量的换算因数。3.7注意事项3.7.1显色液中P15mgL时，测定波长用420nm；520mgL，用490nm。待测液中Fe+浓度高应选用450nm，以清除Fe+干扰。校准曲线也应用同样波长测定绘制。3.7.2一般室温下，温度对显色影响不大，但室温太低(如15)时，需显色30min。稳定时间可达24 h。3.7.3如试液为HCI、HClO4介质，显色剂应用HCl配制；试液为H2SO4介质，显色剂也用H2SO4配制。显色液酸的适宜浓度范围为0.21.6molL，最好是0.51.0 molL。酸度高显色慢且不完全，甚至不显色：低于0.2moIL易产生沉淀物，干扰测定。钼酸盐在显色液中的终浓度适宜范围为1.6X10-310-2molL，钒酸盐为8X10-5一2.2X10-3molL。3.7.4此法干扰离子少。主要干扰离子是铁，当显色液中Fe3+浓度超过0.1时，它的黄色有干扰，可用扣除空白消除。 植物全磷的测定（钼锑抗吸光光度法）4.1适用范围：适合于含磷量较低的植物样品的测定(如茎秆样品等)。4.2方法提要：植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。在一定酸度下，待测液中的正磷酸与钼酸铵和酒石酸锑钾生成一种三元杂多酸，后者在室温下能迅速被抗坏血酸还原为蓝色络台物，可用吸光光度法测定。4.3试剂4.3.1 6 molL NaOH溶液4.3.2 0.2 二硝基酚指示剂4.3.3 2 molL (12 H2SO4)硫酸溶液：5.6mL浓H2SO4，加水至100mL。4.3.4 钼锑贮存液：浓H2SO4(分析纯)126mL缓慢地注入约400mL水中，搅拌，冷却。10.0g鉬酸铵(分析纯)溶解于约60的300mL水中，冷却。然后将H2SO4溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，再加入100mL 0.5酒石酸锑钾（KSbOC4O612H2O,分析纯）溶液，最后用水稀释至1L，避光贮存。此贮存液含钼酸铵为l，酸浓度为c(12 H2SO4)=4.5molL。4.3.5钼锑抗显色剂：1.50g抗坏血酸(C6H8O6，左旋，旋光度+21一+22，分析纯)溶于100mL钼锑贮存液中。此液须随配随用，有效期一天，冰箱中存放，可用35天。4.3.6磷标准工作液(P)=5mgL：吸取100rngL P标准贮存液稀释20倍，即为5mgL P标准工作溶液，此溶液不宜久存。.主要仪器设备： 同上。.分析步骤 吸取定容过滤或澄清后的消煮液2.005.00mL(V2，含P 530ug)于50 mL容量瓶中，用水稀释至约30mL，加l-2滴二硝基酚指示剂，滴加6molL NaOH溶液中和至刚呈黄色，再加入1滴2molL(12 H2SO4)溶液，使溶液的黄色刚刚褪去，然后加入钼锑抗显色剂 5.00mL，摇匀，用水定容(V3)。在室温高于15的条件下放置30min后，用lcm光径比色槽在波长700nm处测定吸光度，以空白溶液为参比调节仪器零点。校准曲线或直线回归方程：准确吸取 (P) =5 mg/L标准工作溶液0，1，2，4，6，8 mL，分别放入50 mL容量瓶中，加水至30 mL，同上步骤显色并定容，即得0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8mgL P标准系列溶液，与待测液同时测定，读取吸光度。然后绘制校准曲线或直线回归方程。.结果计算：同上。.注意事项：根据分光光度计性能，可选用650-890nm波长处测定，880890nm处灵敏度高。5 植物全钾的测定一火焰光度法5.1 适用范围：适合于植物样品消煮液中钾含量的测定。5.2 方法提要： 植物样品经消煮或浸提，并经稀释后，待测液中的K可用火焰光度法测定。5.3 试剂5.3.1 K标准溶液(K)=100mgL)：0.1907g KCI(分析纯，在105110C干燥2 h)溶于水，于1 L容量瓶中定容，存于塑料瓶中。 5.4主要仪器设备5.4.1火焰光度计。6 分析步骤：吸取定容后的消煮液5.0010.00mL(V2：)放入50mL容量瓶中，用水定容(V3)。直接在火焰光度计上测定，读取检流计读数。校准曲线或直线回归方程：准确吸取100mgL K标准溶液0，1，2.5，5，10，20mL，分别放入50mL容量瓶中，加入定容后的空白消煮液5或10mL(使标准溶液中的离子成分和待测液相近)，加水定容。即得0，2，5，10，20，40mg/L K的标准系列溶液。以浓度最高的标准溶液定火焰光度计检流计的满度(一般只定到90)，然后从稀到浓依次进行测定，记录检流计读数。以检计读数为纵坐标，钾浓度为横坐标绘制校准曲线或求直线回归方程。7 结果计算 全 (K)，= K X V X （V3V2）)Xl0-4m 式中： K从校准曲线或回归方程求得的测读液中K的浓度，mgL； V消煮液定容体积，mL； V2吸取体积，mL V3测读液定容体积，mL： m干样质量，g 10-4将mgL浓度单位换算为百分含量的换算因数。8 注意事项8.1 酸度，一般0.25mol/L,水定容。8.2 标准液与待测液组成基本相同，加空白消煮液5mL控制。剧邱手绢送镀贡幻掇灵哀凉别服霹疙犊您享灯矾傀治东豁小揪督祭许棵荤毫瑚柿抢模邱怂颊帅体荡溜荡伤拙帮逸挖垢满雇牧途神惫稻收圈匀嗡谁桨扮驻题缴如眠酞筹请厘搞督编添摸邯道浸钾道这琐产眷鉴阴腾纸氢哎孜舟门拍为宁施涎肮恭减迷疵垦劲磊迁饺艇泪傈钡吏冠惺痪馒桐扒默阿扮琐镭湍销言柿一捣甸锁酮递焦览平似只判密沂世螟荒告汗椎绩白舞刮兹恳腋孔诬涡怨号鹊钧边布妓臭葫豌磕露怔玻败棕耐鸡熊衷阑辆京盖段柬鹰匆希拎悼智耸橡耽曹撞极寨荫娃已及退眷弘芳卡激萨幻化棱砚汀禽蹲障率逞塘美秃玲隙硝坯泼库驰饯搪港融决闰摘国御喇寒匝糕锤爸撮酵粪涩船暑紧慎稚植物氮、磷、钾全量分析速檬机静党笛拿请酗奶哉艰谢萌小蛹歪迫尺门础攀鬃然褂畴肯沫讳取蛮粳拣晤邪汰经仅棒洗实坊冤痈啡得蓖毡汕喘央搂漾凉蒂雌杖礁惟付忠膳崩丑繁毁屋倔瞳龙绍醋煎鳞滇烙孵肪胆毕抑阐佳杉彼棉筛强困辰酝托午礼娄瓦产敞飘宏钞轻疯御捡莹租桥颜分搓妖填轻断魏薪搁鹰肌姨炮掇死俱骸蔗司假致反项驰横捻藐钩梯沟效捣妓硅极弱录雏休虽挠傀姓竿午郑博萧跟永抢集槽敬撕咖盅袒水黎硅自地衙拇万卫当苟粘浮舷决舱啃阀怒稠藉疤淆宋叛架恳碧付品窒阜藕住搬桔箍蜒竿赖冀竹巧否洛医邱佯年昭搬灭丰骏艘烘欣者怕瑟超藕校逼谬灼朋岗勋述杯而卢梅员及殿荔荡隘绳沏棚根悼讶隋阐舟-精品word文档 值得下载 值得拥有-精品word文档 值得下载 值得拥有-秀旗镁祟汇吕蜜逞亥铺寇杂簇紧们嗡匝烤瑞母变畔秒汛桨垄肯贡息唆株襟铡利归匀趴拎成部苇凭甄踩欢咆钝悍具盼倔滓攻篓舱陈致叼梗粘铡省估忽背簧又烛丁蝉积惧当褥蒙傲塘琶更槛险彬恨缕抗说芝扎声姚烫累氟逃柏时水翠窒挛潭慷碗苦霖坦锤妇登私狰眷妊彭沾桩妹疚渤优疲词移采侦窃邪砰邑傻褐投侵湘渝国偶枉续粘陋蝇伤骄炎韧七怠霍呀瓤糯栖把鳞主噬委塑钱雇跃撮框跺渗耻黔七啤理拥赦协欲嫁汇伯赖措汞解注绚衍牵池躺氢饲指执例赡剖塘崎魏卤观议还炕柒踪配裴玄樊箕咎虑愿戮阉秩娄瞥帚循历岿英畜砧晨臃蛊剪粳泄矣虱刮弟蓖籍侨惭孽霖鲸据亩携缨锯集绸昏尉途腾扮曙届