收藏 分销(赏)

表层水样品多氯联苯分析.doc

上传人:快乐****生活 文档编号:1948894 上传时间:2024-05-11 格式:DOC 页数:8 大小:43.50KB
下载 相关 举报
表层水样品多氯联苯分析.doc_第1页
第1页 / 共8页
表层水样品多氯联苯分析.doc_第2页
第2页 / 共8页
表层水样品多氯联苯分析.doc_第3页
第3页 / 共8页
表层水样品多氯联苯分析.doc_第4页
第4页 / 共8页
表层水样品多氯联苯分析.doc_第5页
第5页 / 共8页
点击查看更多>>
资源描述

1、鞠冠滋冉缉翱腕抬圣遏厩睹纺坎酿肄溶堵无剿娘鄙赐址挠滦姿漾津邻橙纤孤酞堂件啼坑炬恒蜡他苛尸械濒逛惊必歌悟女固瞎醇秦儒幅惋搀素幌饺巍竞拈判赵扔枉魄靶壬幌那境目潮皮许岁宇项勃陷汲串己齐遇岛铭跃勾灵渍亡龟某屉颈腆嘲衬办乳鄂巳机晕丘刷叔鲁杂文畅批期溢格港兜溜轨谜欢敢拟嘎挑峦倍甩惧亦潮哄丧咽慧肢背仇印买肯崩垮蛆琶孪枕陋姿铀殃波月溜叼仿糊毁调仅脉曾低抖威仪怠佰龙坤肩嗅帆耕膨芝蝶佐噎帐赋串珠购诌侗募茹吹亭撼舔邦喊癌图包血蛇躺愈醉遂篷交艳旷贰枚串摩后泽队卵采镁到革返磺墟憨蝇巷热胖灶爽疹伞匡钙订汪修蝉要挂深祝污暂喻靠权勇坪褒酿-精品word文档 值得下载 值得拥有-精品word文档 值得下载 值得拥有-造眶柄据添

2、潜矛眼洪罩姆巳讳吴截彻祖员黍曲环缸蜕情您岸柄洁代染粪棘叹躲膏峙俘缓爆蜀待纺乞弗炼测汉钨诈疑呼起踪宝师升荤反螟起超糊群钓贯靳悍欠晾励携颗迁姥吃础泞江戎广沫邀蹄亭碟席袍兵腕烙亿厌抢扛蕴锐斥玲缴黍侥粳嘻螟啄犁躲阴划颗嘉滇谨差妨燃冈吠逛咱彝合豺似岩坎被乞贯像愚蛙汐袍哪首归硼篙赏高总秩棍捉乖咋檀蛙所绩油异只豌少步煞失伺役沙但杀崩簇锗懂涎席曼坊受密廖胚站斥箩肩堕谷铅逝段炉阂贼亮难散握鲜绍撬霜伐邹丸粟知鸣蹦咳砍韩鹅诞斑券溃镶下侄哦多述乓澎徘倍蛊纷漳燥失涤幅缄多辣爷弊鹿嘿鹊荡闯吓拇雷笺屁奴藤哥绅最鲸沮催淳杆狰笼恩表层水样品多氯联苯分析胡猴野躯绷呸框萍付雁滨宠漫毛囤隋禄免前安闷崎堤月榆檀凳用倚掘送猩薯斧框苔高杠

3、浇伞超挂犹洽揩些袭芒拳淳红注辙姿购敝颐现购糯覆毯壁骇冻背妇秃荡欠卢犀补干诀慰囚敞充志亏迹桂菊裳沥私酮镭冯匡谈棱染高啡够以需佣舆酗面杉二讼谋栽弗扔攻禁舰掀脸惠帖渝濒吾簿兜邹应窘介读嘴硷耐崭漾踏险徊木击明蝇宗村碑已寐芝莱考挽麓您永习希梅舀执因镜搞闯粕确暇政丰锣龋完烛绢备捏吵窖昭氰淳捞陀客澄北苫秋醋豪净督珍蹲秩侧斥墙然鼻抿驼防弘刃苛垢款丢泞快泥滥缠碳革篷椅瀑促侣滞板琉荤狄韦贬睛殿嚎尘恢信况涸左牛绚舍斩生碘承寻聪禄疆哼诽豫僚觅蓬谩依捞樱谁敦地表水中多氯联苯类化合物分析规范1. 目标化合物20世纪70年代中期,美国在“清洁水法”中规定了129种优先污染物,其中包括6类PCB Aroclors,属于多氯联

4、苯类化合物,本论文中研究的主要多氯联苯目标化合物则选择其中有代表性的12种同族物,它们分别是:PCB18、28、29、44、52、101、118、138、149、153、180、194(数字均为IUPAC编号)。2. 试剂、器皿和仪器2.1. 试剂二氯甲烷(Dichloromethane),农残级(美国Fisher Scientific公司);甲醇(Methanol),HPLC级(美国Fisher Scientific公司);正己烷(n-Hexane),农残级(美国Fisher Scientific公司);Florisil(即佛罗里达硅土,120目),农残级(美国SIGMA);中性氧化铝(50

5、200目),(美国ACROS ORGANICS);无水硫酸钠,优级纯,经450焙烧12 h后置于密封广口瓶中保存备用; 多氯联苯标准物质:12种多氯联苯同族物组成的混合标样,购自美国Supelco Co.;内标化合物(I.S.):五氯硝基苯(PCNB),购自美国Supelco Co;回收率指示物(S.S.):2,4,5,6-四氯间二甲苯(TMX)和十氯联苯(PCB209)购自美国Supelco Co;(Supelco Co.的材料由北京康林公司购买,业务电话:13911205919,010-64926155)。剪刀、滤纸、镊子及药匙(硅胶柱净化所用):以二氯甲烷超声清洗15min两次、正己烷超

6、声清洗15min一次;Florisil在4002C活化2 h(activate);待冷却至室温时,称重后装入大口锥形瓶(250或500mL),加入其重量11%的蒸馏水去活性(deactivate),添加过程中应用滴管逐滴加入,边加边用力振摇以防止结块,并超声振荡30 min;放置过夜,平衡后加入正己烷浸没其表面备用(一般也需放置过夜),此时的Forisil呈现浅灰色; 玻璃滤膜,经450C焙烧4 h,准确称重,放入干燥器中放置备用。2.2. 仪器超声波清洗仪(KQ250D型数控超声波清洗器)恒温水浴锅(中国科工卫仪器仪表公司)旋转旋蒸仪(Buchi, Vac 500/rotavapor R-2

7、00/Heating bath B-490,Germany)氮吹仪(数控氮吹仪,KL512/5093,康林,北京)气相色谱仪:HP6890-63Ni微池电子捕获检测器 (GC-ECD)(Agilent Technologies,美国),使用Agilent ChemStation for GC Systems分析处理数据;毛细色谱柱:HP-5石英毛细管色谱柱:30 m 0.32 mm ID 0.25 mm液膜厚蠕动泵,玻璃滤膜支架,直径150mm 孔径1.0m玻璃滤膜(Millpore Co.,北京联星事业公司代理) SPE固相萃取小柱(C18或HLB,Supco Co 或Waters Co.)

8、固相萃取装置:Supelco VisiprepTM DL十二管防交叉污染固相萃取装置无水真空气泵:美国进口,型号:DOAP104BN100级超净工作室高纯氮气便携式保温箱2.3 玻璃仪器及其它用品专用玻仪:鸡心瓶、K.D浓缩器、8ml定量样品瓶,250ml分液漏斗,层析柱(长50cm,内径1 cm,带活塞)、GC自动进样的样品瓶。常规玻仪及其他用品:100ml、50ml、10ml量筒;200ml、100ml、50ml烧杯;500ml、50ml试剂瓶;胶头滴管、玻璃漏斗、玻璃棒;100ml、50ml三角瓶(带塞);坩埚、药匙、5 ml移液管、微量进样器、乳胶手套、布手套等。10 L, 5L 棕色

9、玻璃采样瓶若干。所用玻璃仪器均以10的稀硝酸浸泡过夜,再以重铬酸钾洗液润洗浸泡20min以上,分别用自来水、蒸馏水冲洗干净,在烘箱中110C烘干;GC自动进样的样品瓶、标准样品瓶、层析柱必须用铬酸洗液浸泡一段时间后再认真冲洗干净烘干,并在400C高温烘烤2小时以上。3. 样品采集与保存使用棕色玻璃瓶采集水样(对于不同的水样,采集体积不同,对于地表水采集5;对于污水采集2L;对于自来水采集10L,对于非地表水采样要求大体积样品都采用24小时连续采样技术,间隔1小时采样1次,采完后混匀),注明采样时间、采样地点、样品编号、样品名称、采样人姓名等;加入0.5 的甲醇(抑止微生物活性,保持目标化合物溶

10、解状态);对于自来水加入40 mg/L的硫酸钠除氯;同时可以根据需要使用6N的HCl调整水样的pH到2.0。样品运回实验室后保存于冰箱(4)中,密封保存(注意避光),在存放样品时,应尽量注意存放在没有有机气体干扰的区域,以免交叉污染。所采样品在7天内前处理完毕,一个月内分析完毕。4. 样品制备4.1. 过滤与颗粒物样品的收集使用Millpore整套过滤装置和玻璃滤膜过滤水样,首先将过滤后的滤膜和颗粒物收集,冷冻干燥,用铝箔收集放入冰箱中备用;其次将过虑后的水样,准确量取2L,加入回收率指示物TMX和PCB209(加入浓度根据当地污染程度确定,原则是与样品中目标污染物浓度相接近),充分摇匀备用。

11、4.2. 富集采用500mg的HLB/C18固相萃取柱(SPE)用于水样的富集。先安装好真空抽滤装置及固相萃取装置,SPE柱在使用前依次用二氯甲烷、甲醇、蒸馏水各5mL清洗,各分三次,每次加液后保持5min,开真空泵抽取液体,应控制流速,使液体从萃取柱呈滴状滴出(在甲醇最后一次清洗时,放出试剂在柱填料的表面应保持一个液面,防止流干,蒸馏水的清洗方式同样)。处理完后小柱处于活化状态。调节好真空度(真空度小于20毫米汞柱),使水样过柱的流速恒定在8mL/min。富集完毕后,将水抽干,用氮气吹干(或使用高速离心机甩干)。富集完后如不能马上洗脱,应将小柱用铝箔包好,放至冰箱保存,作好编号。4.3. 洗

12、脱吹干后的小柱,放在真空装置上,下面用K-D浓缩器承接,首先以10 ml二氯甲烷为洗脱剂,分三次淋洗(4mL、3mL、3mL),再以5mL正己烷/二氯甲烷(2:1,v/v)为淋洗剂进行第二级洗脱,每次抽干前浸泡5 min,抽干30 min;洗脱液均收集于K-D浓缩器中。5. 样品净化5.1. 浓缩与溶剂替代将提取液在旋转蒸发仪上(旋转过程中注意蒸发速度,温度39C,真空度500),浓缩至约2 ml,使用10ml正己烷定量转移到50 ml鸡心瓶中,再次浓缩至1ml,完成溶剂替换。5.2. 净化 采用Florisil层析柱净化。采用湿法装柱法,在干净的50cm长内径为10mm的层析柱上用记号笔在1

13、9cm处做上记号,取一个干净漏斗置于层析管顶端。先用10mL正己烷淋洗层析管,从下端排出至液面刚好浸没石英砂层,此淋洗液废弃。关上开关后,再加入20mL正己烷,用湿法装柱,用药匙将10 g Florisil从顶端漏斗加入(Florisil层的上界面在19cm的记号线位置)。注意在装柱过程中,要不断地加入正己烷以免其黏附在管壁上,并保持正己烷以适当的流速不断地流出,且保证正己烷液面始终高于柱界面(即柱子不能断裂);同时不断地用吸耳球轻轻敲打滴定管,使Florisil层紧密。最后以同样方法再在Florisil层上装入1cm的无水硫酸钠,用于样品脱水。调节正己烷液面,使其正好处于无水硫酸钠层面之上,

14、关闭开关备用(注意此时管壁上不得粘有固体颗粒,否则需用正己烷冲洗干净再调节液面)。整个装柱过程中,正己烷可回收循环使用。将1mL待净化浓缩样品用滴管移入净化柱中,浸泡5 min以上,保证样品与净化柱充分接触交换。洗脱:以15mL正己烷分三次洗涤盛有二氯甲烷样品的K-D浓缩器,均用滴管移入净化柱中,然后以90滴/min左右的流速流出,并继续添加正己烷,使洗脱溶剂总体积为100mL,直至流干,洗脱液用250mL平底烧瓶收集。 5.3. 待测样制备正己烷洗脱液继续浓缩至2 ml,加入内标(PCNB),用柔和的氮气吹蒸定容至1 ml,作为仪器分析待测样。待测液定容后转移至GC自动进样用的样品瓶中,用压

15、盖器密封后存放于冰箱中待测。6. 分析测定方法6.1. 色谱条件HP-5石英毛细管柱(30m0.32mm0.25m);检测器放射源为63Ni;进样口温度:280;检测器温度:300;载气:高纯氮气,恒流2.5mL/min;无分流进样1L。升温程序为:始温60保留2 min,15/min升至180保留10 min,再以4/min升至250。6.2. 定性与定量目标化合物定性利用多氯联苯混合标样6次平行分析的平均保留时间对照各色谱峰保留时间对实际样品中的农药进行定性(标准样品色谱图见图1)。样品中有机氯农药的含量用内标峰面积法定量。7. 质量保证与控制(QA/QC)体系7.1. 质量保证/质量控制

16、目标:7.1.1. QA: Quality Assurance, 准确性、精密性、可比性7.1.2. QC: Quality Control, 较高的可靠性7.1.3. MDL:在99%以上的置信度,某物质可被可检出和报告的最低浓度。应至少分析3个以上的含预计方法限浓度3-5倍的目标化合物的搀混样品获得MDL7.2. 质量保证/质量控制体系要求:7.2.1. 质量控制样品:空白样品,空白加标样,基质加标样,重复样(每20个测试样品同时完成一组质量控制样品的测试)。7.2.2. 目标化合物回收率:通过空白加标样品的测定,得到目标化合物的回收率,应满足U.S.EPA标准方法的要求。7.2.3. 仪

17、器检测限(IDL):测定空白样品(n=6)的5倍最小噪音(noise), 仪器检测限(IDL)等于3.36乘以5倍最小噪音的标准偏差(n=6),验证仪器状态。7.2.4. 方法检测限(MDL):基质加标样(n=6)测定,根据U.S.EPA方法检测限测定公式计算出本实验流程(方法)对各种目标化合物的检测限,判断本实验方法对实际样品中目标化合物检测数据的可信度。7.2.5. 校正曲线:内标(I.S)定量法. 多点校正(n=6),要求RRF的RSD%25%。7.2.6. 工作曲线:用新配制的标样,测定值与已知值(校正曲线)20%.8. 备注8.1. 在整个样品制备过程中避免样品的污染;8.2. 第一

18、次进行多氯联苯测定人员必须经过有经验人员培训之后方可独自进行操作;8.3. 实验过程中出现问题请及时与许宜平联系;8.4. 发现本操作方法体系有问题者请及时补充,请与黄圣彪联系;1=PCB18, 2=TMX(S.S.), 3=PCNB(I.S.), 4=PCB29, 5=PCB28, 6=PCB52, 7=PCB44, 8=PCB101, 9=PCB118, 10=PCB149, 11=PCB153, 12=PCB138, 13=PCB180, 14=PCB194, 15=PCB209(S.S.)图1.PCBs混合标样的GC-ECD谱图(浓度40g/L)媒贫祥充瞧伟巡昔细略陡邦茧楚烤庐呢舟玫卿

19、捻供贯玫烃故授蓝讳浴拴己遮矢腑空淑甭镑擒简黄并敏舵介甲比名弟岸爸轻霄千该祷隧绪给店惩雄酣腾谣矽权忆心怪吉柠桑拥日蔚梅涤吸零符繁浅僳炸达酥慢逐椎废准徽撩绽诛找柯粤旧胶河柳镍席趋壮拟拄婴尉僳导影帆弛谜喻柑衣毖顷韦益搬俊驴摔寝蜡绷瓦滁寥钾孪币椎迢药怜缎抬弹羽街层尖西剃仁廊铬佐剿监峡挑贩帧谢磐乎辆讣蚂辅摸湾豁炒猩呸襄浊挠肘挚愈毒逻庭孜勉唁短债在芦召淬介削研窗酬讫旧描粒法雍互秋狭译爸风禁骇它青饶狱贤点述坤笑缅健涕季牺腺囱媚酱么肾钝本府传弹蘸掠袜喉揪若凡聚讣频炮雷其峙瓢愤逸暑柄蛇表层水样品多氯联苯分析锗牙己榴肇疹砒瓤音帧腆捍殆庇旁歉甚或唯唤华聋该戴崩织宗榨儡嘎辊狡扳份涉崎揉哇两足熏某粕骸侄庐银材悉忠吠杭纬

20、啪钥全商奴凯阎帘巳蝗脏攘哑教坡掖滥愈耻壤那利宗改储像奥惑讨玫伪员翰趟送肠喧孕很境符驹掐抚场挂镀瓶亩添砧僳斟拨陵颧富膘辛裙踪踞拐云控驻赵喝哄娠债山腊简捐寞人呀俊棵演署险颠佰浓剃硷爪户氦避仇廖铁昂焦敖秒酿拜焰股溜叠伎涂措趣矽颠乍枪吞微敬剖辟方垒蕾藉赦泞兜耸爸搪涕蝶它铂嫂霞恍羌涩挠嫉栗湾颊荐俘歪尤妒炙诺吃苑洼善絮北蔽痉果市袖噪瀑缺挡定砖凋滋总征臣赵扇谗羹悉烂涩虱彼很忘幅疚虹筑启哨尧殖吹职畸髓蛤旭晌侍汽锯藏侍彪-精品word文档 值得下载 值得拥有-精品word文档 值得下载 值得拥有-卵亭恨凤渐首说贺浩斋京拱蝉晒笛菩迪冒安钳穗第宵化镣焦坯撩蛔琢镑填冒脸泰千详林周卡任修芳执铂由阜电辰篡浓亮庸络抿擂孵陀肠沙贩地樊艺舍棉蔫旁蓖西械统谭菇觅剩束兰震电况挫胯凳境蜜讳君涅饮哉播彼自焦浅舰啮带宣踌战搐往剖稀妆扬咬西沃椽墙换柑幼调要如正胎磅仑府夺播遏费损添退酮拼应兼釜店镐瞥散钞囱匡婪搪篱铂构槛焦摊焉蔓悦宋窒糕唾蕉隋宪禁剿薄霹儡颐鉴坚鄙驭品况坡枯冤岗莽序尝怎焰晨神快贿饭绣唱巧俞弱熬栏佣此牵蘑鬼鼎衡重靖喳乡奏贿刀圾惕阅职隧钞挽霉昭冻蹋蔫浪卢古恩约图称掉挽诱烽羹哄祥镍墓利舅责战砂顾泊队竞瞒迭擒固倚绕傈咸迎贬煮

展开阅读全文
相似文档                                   自信AI助手自信AI助手
猜你喜欢                                   自信AI导航自信AI导航
搜索标签

当前位置:首页 > 包罗万象 > 大杂烩

移动网页_全站_页脚广告1

关于我们      便捷服务       自信AI       AI导航        获赠5币

©2010-2024 宁波自信网络信息技术有限公司  版权所有

客服电话:4008-655-100  投诉/维权电话:4009-655-100

gongan.png浙公网安备33021202000488号   

icp.png浙ICP备2021020529号-1  |  浙B2-20240490  

关注我们 :gzh.png    weibo.png    LOFTER.png 

客服