DB41∕T 1050-2015 硅铁化学分析方法红外线吸收法测定硫量.pdf

ICS 77.040.30 H 11 DB41 河南省地方标准 DB41/T 10502015 硅铁化学分析方法 红外线吸收法测定硫量 Methods for chemical analysis of ferrosilicon The infrared absorption method for the determination of sulfur content 2015 - 05 - 15 发布 2015 - 08 - 15 实施 河南省质量技术监督局 发 布 河南省地方标准公共服务平台DB41/T 10502015 I 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。 本标准由河南省镁及镁合金标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：国家镁及镁合金产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：李伟杰、李付江、王曹宇、钱亚锋、孙志阳、李亚娟、隋志方。 河南省地方标准公共服务平台DB41/T 10502015 1 硅铁化学分析方法 红外线吸收法测定硫量 1 范围 本标准规定硅铁中硫量的测定方法。 本标准适用于硅铁中硫含量的测定，测定范围：0.001%0.025%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备。 3 原理 试样在纯氧气流中通过高频感应炉， 在有助熔剂存在的条件下燃烧， 生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的检测池，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与硫的浓度成正比，根据检测器接受能量变化可测试试样的硫量。 4 试剂和材料 除另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂。 4.1 氧气，质量分数不小于 99.5%。 4.2 合适的溶剂，用于清洗试样表面的油渍或污垢，例如：丙酮。 4.3 无水高氯酸镁Mg(ClO4)24.4 烧碱石棉：粒状。 :粒状。 4.5 玻璃棉。 4.6 钨粒：不含硫或已知硫的质量分数小于 0.0005%。 4.7 锡粒：不含硫或已知硫的质量分数小于 0.0005%。 4.8 铜粒：不含硫或已知硫的质量分数小于 0.0005%。 4.9 动力气源：氮气、氩气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于 0.5%。 5 仪器及设备 除非另有说明，分析中仅使用常规的实验室仪器。市售仪器的性能参见附录A。 5.1 电子天平：精确至 0.001g。 5.2 陶瓷坩埚（h ,mm, 2323 或 2525）：能够耐感应炉中的燃烧。使用前，将坩埚置于通空气或氧气流的电炉中，于 1100灼烧 2h 以上，储存与干燥器中。 河南省地方标准公共服务平台DB41/T 10502015 2 6 取制样 按GB/T 4010的规定取样、制样。 7 分析步骤 警告： 与燃烧分析有关的危险主要是预烧坩埚和熔融过程中的燃烧。 任何时候都要使用坩埚钳并将坩埚存放在合适的容器中。操作氧气钢瓶应小心。燃烧过程中的氧气应有效地从仪器中清除，因为高浓度的氧气在有限空间内易造成火灾。 7.1 仪器调试 采用装有烧碱石棉和高氯酸镁的管子净化的氧气。 待机时维持平稳的流速。 安装一个玻璃棉过滤器或不锈钢网作为灰尘捕捉器。必要时予以清洗和更换。燃烧室、基座柱、过滤器应经常清洁，以除去积存的氧化物。 停机一段时间后开机，应按仪器厂商的推荐，使仪器各部件稳定一段时间。 清洁炉腔和/或更换过滤器，或仪器停用一段时间后，在开始分析前应先燃烧几个与被测样品类型相似的样品，以稳定仪器。 7.2 试样 称取0.100 g0.200 g试样，精确至0.001 g。 7.3 空白试验 在预先盛有0.400g0.005g锡助熔剂的坩埚内加入1.500g、 0.005g钨粒和0.500g0.005g铜粒 ，置于同一量程或通道，按 7.5 进行测定。重复足够次数，直至得到低而比较一致的读数。记录最小的三次读数，计算平均值，并参考仪器说明书，将平均值输入分析仪中，仪器在测定试样时会进行空白值的电子补偿。 7.4 校正试验 7.4.1 根据待测试样的含硫量，选择相应的量程或通道，并选择三个有证参考物质（待测试样含硫量应落在所选三个标样含硫量范围内）一次进行校正，测得结果的波动应在允许误差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统线性。 7.4.2 不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。 7.4.3 当分析条件变化时，如仪器预热时间不足 1h，氧气源、坩埚或助熔剂的空白值已发生变化时，都应求重新测定空白并校正。 7.5 测量 7.5.1 准备一个陶瓷坩埚（5.2） ，加入试样（7.2） ，覆盖助熔剂(4.6，4.7，4.8)。 7.5.2 将坩埚置于样品基座上，升至燃烧位置，锁定系统。按仪器厂商说明书操作感应燃烧炉。 7.5.3 在燃烧和测量程序结束后，移去坩埚，记录分析读数。 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 河南省地方标准公共服务平台DB41/T 10502015 3 表1 硫量/% 允许差/% 0.00500.0250 0.0025 9 试验报告 试验报告应包括下列内容： a） 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； b） 分析结果及其表示； c） 测定中观察到的异常现象； d） 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作。 河南省地方标准公共服务平台DB41/T 10502015 4 A A 附 录 A （资料性附录） 高频感应炉和红外碳硫分析仪的技术要求 A.1 氧气源 氧气源配置有微调阀门和压力表，按照制造厂商的要求，要用压力调节器来控制炉子的氧气压力，通常为28kN/m2A.2 净化单元 。 包括二氧化碳吸收管烧碱石棉和脱水管中的高氯酸镁。 A.3 流量计 可测量氧气流量为0L/min4 L/min。 A.4 高频感应炉 A.4.1 燃烧炉包括感应线圈和高频发生器。炉腔由一石英管（如外径30mm40mm，内径26mm36mm，长200mm220mm）构成，可内置于感应线圈中，石英管顶部和底部的金属板，通过O型圈将管子密封。气体流入和流出经过金属板。 A.4.2 高频发生器的表观功率通常为1.5kVA2.5kVA， 但不同厂家使用的频率可能不同， 频率为2MHz6MHz、 15MHz和20MHz均可使用， 高频发生器向环绕石英管周围的感应线圈供电， 发生器通常用空气冷却。 A.5 灰尘收集器 A.5.1 用于收集来自炉子氧气流的金属氧化物粉尘。 A.6 红外碳硫分析仪 A.6.1 对于大多数仪器，燃烧气体产物被流量恒定的氧气载至分析系统。气体流经红外池，测量二氧化硫对红外辐射的吸收，并对预定时间段进行积分。信号被放大并转换成硫百分浓度数值。 A.6.2 电子控制装置通常用来调节仪器零点，补偿空白，调整校准曲线斜率。分析仪通常能够输入标样或试料质量从而对读数进行自动校正。仪器还可以配备一体化的自动天平，用于称量坩埚、试料，并将质量数值传送至计算机。 _ 河南省地方标准公共服务平台