DB52∕T 880-2014 白酒生产企业实验室基本规范.pdf

ICS 67.160.10 X 60 DB52 贵州省地方标准 DB 52/T 8802014 白酒生产企业实验室基本规范 Basic specification of laboratory in distilleries 2014 - 01 - 02 发布 2014 - 06 - 02 实施贵州省质量技术监督局 发 布 DB52/T 8802014 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 实验室条件 . 1 4 人员管理 . 1 5 试剂及仪器设备 . 2 6 实验室管理 . 2 附录 A（资料性附录） 检验原始记录格式. 4 DB52/T 8802014 II 前 言 本标准按照GB/T 1.12009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写给出的规则起草。 请注意：本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由贵州省产品质量监督检验院提出并归口。 本标准起草单位：贵州省产品质量监督检验院（国家酒类及饮料质量监督检验中心） 、贵州省质量技术监督局、贵州茅台酒股份有限公司、贵州茅台酒厂（集团）习酒有限责任公司、贵州大学、贵州省轻工业研究所、贵州珍酒酿酒有限公司、贵州省仁怀市茅台镇国威酒业有限公司、贵州黔酒酒业股份有限公司、贵州中心酿酒集团有限公司、贵州赖永初酒业有限公司、贵州金沙窖酒酒业有限公司、贵州青酒厂、贵州国台酒业有限公司、贵州贵酒股份有限公司。 本标准主要起草人：孟望霓、李凯、季克良、田志强、肖跃、冯建华、黄春银、吕云怀、韩志平、黄卫红、陈兴林、孙棣、张倩、张建、李春宇、肖洋、黄家岭、杨波。 DB52/T 8802014 1 白酒生产企业实验室基本规范 1 范围 本标准规定了白酒生产企业实验室条件、人员管理、试剂及仪器设备和实验室管理。 本标准适用于白酒生产企业实验室技术管理要求。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 2757 食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒 GB/T 5009.48 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法 GB 10344 预包装饮料酒标签通则 GB/T 10345 白酒分析方法 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 3 实验室条件 3.1 实验室布局 实验室的设置要根据实验规模和任务而定，配备满足检验需求的设施（安全设施和水电设施）和仪器设备；实验室应有足够空间，每一类操作有单独的区域，色谱室、钢瓶室、化学分析检验室、精密仪器室、样品处理室、更衣室等。企业因受建筑面积等条件限制不能细分的，至少设置常规分析检验室和仪器室。 3.2 感官品评室 应符合GB/T 10345的要求。 3.3 环境条件 各个工作区域有明显的物理分隔，建材、隔断及顶棚要用耐火或不易燃烧材料，窗户要能防尘，室内采光要好，采用排气扇、排气罩或通风柜等通风设备，保证室内空气清洁。 4 人员管理 4.1 任职资格 检测人员应具有白酒检验检测相关知识， 并经化验员职业技能技术培训、 考核合格取得化验员资质。 4.2 检测能力 DB52/T 8802014 2 检测人员要掌握分析所必须的各种实验操作技能，掌握仪器设备的维护、保养基本知识。 4.3 人员培训 定期对人员进行培训，并保持相应的记录。 5 试剂及仪器设备 实验室所配置的药品、试剂、仪器设备应满足企业生产分析检验项目和工作量的需要。 5.1 药品、试剂 实验所需药品和试剂应符合GB/T 10345和GB/T 5009.48的要求。 5.2 仪器设备 5.2.1 玻璃仪器：烧杯、三角瓶、碘量瓶、容量瓶、滴定管、移液管、比色管等。 5.2.2 分析仪器：分析天平、分光光度计、气相色谱仪、比重瓶或酒精计等。 5.2.3 其他器具：恒温干燥箱、恒温水浴锅、铁架台、试管架、移液管架、滴定管夹等。 5.3 检定和校准 实验室检测仪器应定期进行检定或校准，并制定相应的检定或校准计划，保存相关记录。仪器设备应张贴有效标识。 5.4 使用与维护 仪器设备应授权给专人使用，并按照作业指导书进行操作，定期维护，填写并保存详细的使用、维护、维修记录。 6 实验室管理 6.1 管理应符合以下要求： a) 实验室应建立检验管理制度； b) 为保证检测数据的准确性和可追溯性，要做好留样工作，专人专管； c) 做好分析仪器设备的管理工作，定期对仪器进行检定、校准、维护，保证仪器设备稳定、可靠、准确； d) 实验室要注意水电安全，规范好有毒有害、易燃易爆化学品的管理工作。技术操作结束后做好操作台面和房间的清洁整理工作。 6.2 检验记录 检测实验记录应包括抽样单、感官审评原始记录、检测原始记录、检验结果报告；质量记录，包括人员资质和培训证书、设备计量检定校准证书、能力验证实验记录；记录应分类保存、以便查阅，检测记录保存时限为两年。 6.3 记录格式 DB52/T 8802014 3 检验原始记录表格式可参照附录A设计。 DB52/T 8802014 4 A A 附 录 A （资料性附录） 检验原始记录格式 表 A.1 样品信息、食品标签、感官检验数据原始记录 产品名称 规格型号 生产日期 批量 检验及判定 依据 GB/T 10344 及相关规定要求 必须标注内容 检验结果（ “”已标注； “”未标注） 判定结论 1. 食品名称 2. 配料表 3. 净含量 4. 酒精度 5. 生产者名称、地址、联系方式 6. 产品标准号 7. 质量等级 8. 生产日期 9. 保质期 10.贮存条件 11.生产许可证标记和编号 12.食品产地 13.标注警示语 14.其他因产品特性必须标注信息： 食品标签 食品标签综合判定结论 技术要求 检验结果 判定结论 感官检验 色泽和外观、香气、口味、风格及其他应满足： 要求。 检验人员、检验日期 校核人员、校核日期 DB52/T 8802014 5 表 A.2 酒度检验数据原始记录 酒精度测定：检验依据标准 GB/T 10345 主要仪器设备名称：酒精计 标准值 %vol 平均值 %vol 判定 温度 测定值 %vol 校正值 %vol 允许差% 0.5 测定值之差% 符合 不符合检验员、检验日期 校核员 、校核日期 表 A.3 固形物检验数据原始记录 固形物测定：检验依据标准 GB/T 10345 主要仪器设备名称：电子分析天平 标准值 g/L 修约值 g/L 判定 取样 mL 恒重后空皿重 W1(g) 恒重后烘干重 W2(g) 测定值 g/L 平均值 g/L 允许差 g/L 0.004 测定值之差 g/L 符合 不符合 固形物100050g/12WWL）（ 检验员、检验日期 校核员 、校核日期 DB52/T 8802014 6 表 A.4 总酸检验数据原始记录 总酸测定：检验依据标准 GB/T 10345 标准值 g/L 修约值 g/L 判定 取样 mL c(NaOH)mol/L 耗标液 NaOH(V)mL 测定值 g/L 平均值 g/L 允许差 g/L 0.006 测定值之差 g/L 符合 不符合 总酸（以乙酸计）g/L =1000500601. 0Vc 检验员、检验日期 校核员 、校核日期 表 A.5 总酯检验数据原始记录 总酯测定： 检验依据标准 GB/T 10345 标准值 g/L 修约值 g/L 判定 取样 mL c(1/2H2SO4)mol/L 空白耗酸标液 (V0)mL 样品耗酸标液 (V1)mL 测定值 g/L 平均值 g/L 允许差 g/L 0.006 测定值之差 g/L 符合 不符合 总酯（以乙酸乙酯计）g/L =508810cVV 检验员、检验日期 校核员 、校核日期 DB52/T 8802014 7 表 A.6 甲醇、单体物质检验数据原始记录 甲醇、单体物质测定：检验依据标准 GB/T 10345 和 GB/T 5009.48 主要仪器设备名称：气相色谱仪（FID 检测器） 甲 醇 标准值 g/100mL g/L 校正值 (按 100 度折算) g/100mL g/L 判 定 10 取样量 mL 10 内标（ ） 浓度 g/L 加入内标量 mL 酒样中内标浓度 g/L 测定值 g/L （见附图） 甲 醇 平均值 g/L 精密度% 20 测定值之差% 符合 不符合 单体物质 （ ） 标准值 g/L 修约值 g/L 判 定 10 取样量 mL 10 内标（ ） 浓度 g/L 加入内标量 mL 酒样中内标浓度 g/L 测定值 g/L （见附图） 平均值 g/L 精密度% 5 测定值之差% 符合 不符合 被测组分峰面积 被测组分含量(g/L)= 被测组分校正因子酒样中内标浓度 内标液峰面积 检验员、检验日期 校核员、校核日期 _