DB44∕T 631-2009 纺织后整理助剂中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类限量要求(广东省).pdf

ICS 71.100.40 G 70 备案号:25514-2009 DB44 广东省地方标准0844/T 631-2009 纺织后整理助剂中炕基苯酣类及烧基苯盼聚氧乙烯酣类限量要求Limit requirements of alkylphenols and al均lphenolspolyethoxylates in textile fmishing auxiliaries 2009-06-18发布2009-09-01实施广东省质量技术监督局发布DBM月631-2009目次前言w . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . I范围. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2规范性引用文件. . . . . . . . . . . .;,. . . .I 3术语和定义. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 4要求. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 5试验方法.2 6检验规则. 2 7检验报告. 2 附录A(规范性附录)纺织后整理助剂产品中皖基苯酣类及皖基苯酣聚氧乙烯瞠类含量的测定高效砸相色谱法.3 A.l原理.3 A.2试剂和材料.3 A.3仪器设备.3 A.4分析步骤.3 A.5空白试验.4 A.6计算.4 A.7检测低限和回收率.4 附录B (资料性附录)皖基苯酣类及皖基苯酣聚氧乙烯醋类标准品色谱固. ,. . 6 I 目IJr;:! 本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由广东德美精细化工股份有限公司提出。本标准由广东省质量技术监督局标准化处归口。DBM月631-2009本标准负责起草单位t广东德美精细化工股份有限公司、广东省)1眼辖区容桂创联标准化技术中心、广东省产品质量监督检验中心。本标准主要起草人t胡勇杰、郭玉良、刘金华、胡振球、刘唐书、李艳明、游飞飘、杜韩静、朱泉、麦碧云、谢明晓。本标准2009年06月18日首次发布。皿D844/T 631-2009 纺织后整理助剂中院基苯酣类及后基苯酣聚氧乙烯隧类限量要求警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准井未指出所有可能的安全问题。使用者有责任来回适当的安全和健康措施，井保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了纺织后整理助剂中皖基苯酣类及信基苯酣豪氧乙烯醋类(简称APEO)的术语和定义、要求、试验方法、检验规则和检验报告。本标准适用于纺织印染后整理工艺中所用到的助荆产品，包括防皱整理剂、柔软整理剂、抗静电整理剂、抗菌防臭整理剂、防污整理剂、拒油整理剂、结织品紫外线整理剂、阻燃整理剂、防水整理剂等。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各左研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不住日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/r 6678 化工产品来样总则GB/r 6679 固体化工产品采样通则GB/r 6680 植体化工产品来样通则GB/r 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准o3. 1 院基苯酣类alkylphenols，APs 皖基苯酣类的分子结构为R-C(j14-0H这类物质常见的有辛基苯酣(CSH17-C且4-0H)和主基苯酣(C9H19-C6H4-0H)，一般为皖基苯酣聚氧乙烯醋类的降解产物。3. 2 院基苯酣噩氧乙烯瞄类alkylphenolpo lyethoxylates, APEOs 皖基苯酣聚氧乙烯酣类是可以作为纺织品中的表面活性剂，其分子结构为R-C614-(OC2H4)nOH。这类物质常见的有辛基苯酣聚氧乙烯醋(C8H17-C且4-(OC214)oOH)和主基苯酣聚氧乙烯醋(C9H19-C6H4-(OC2H4)nOH)。4要求纺织后整理助荆中皖基苯酣类及皖基苯酣聚氧乙烯酣类眼量应符合表1规定。表1前织后整理助剂中信基苯酣提及皖基苯酣噩氧乙烯醋类限量要求限用物质限量值序号限用种类中丈名称英文名称(缩写CAS号m.g/kg 辛基苯酣Octylphenol (OP) 140-66-9 1000 1 院基苯酣类王基苯酷Nony lphenol (NP) 25154-52-3 1000 1 D844/T 631-2009 t是基苯酣聚氧乙烯2 5 试验方法5.1 取样醋类辛基苯酣聚氧乙烯酣主基苯酣聚氧乙烯酶Octylphenol Polyetho:Kylate(OPEO) 9002-93-1 1000 Nonylphenol 9016-45-9 1000 Polyethoxylate例PEO)产品按G/T6678、G/T6679或G/T6680的规定要求进行取样。样品分为两份，一份密封保存，另一份作为检验用样晶。5. 2 检验方法样品按附录A规定的方法进行测定。6检验规则6. 1 本标准中第4章所列的全部要求内容均为型式检验项目。6.2 在正常生产情况下，定期或累计一定产量后，应进行一次周期性型式检验，周期一般为半年。6.3 有下列情况之一时，应进行型式检验ta)新产品的试制定型时:b)生产的工艺及其原材料有较大改变时:c)产品停产一年后，族复生产时;d)客户提出要求时:e)质量监督机构提出要求时。6.4 所有检验项目的结果均达到本标准规定要求时，判定该产品为合格:若有一项检验结果未达到本标准规定要求时，则判定该产品为不合格。6.5 若对检验结果有异议要求复检时，应从原封存样品中取样进行复验，并按6.4规定判定，在检验报告中性明复验合格或复验不合格7 检验报告检验报告应包括以下内容:一一本标准编号及名称:一一样品名称、批次及其他说明:一一使用仪器名称和型号:一一检验结果和结论:一一检验过程中出现的异常情况和其他有必要说明的事项:一一试验日期。2 DBM月631-2009A. 1 原理附录A(规范性附录)纺织后整理助荆产品中屁基苯酣类及皖基苯酣聚氯乙烯醋类含量的测定高妓有相色谱法根据样品性质不同，采用甲醇直接榕解或甲醇萃取，榷缩定容后经据膜过滤，幢幢用高效被相色谱仪定量分析。A. 2 试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。A.2.1水.GB/T 6682.三级。A.2.2甲醇z色谱纯。A. 2. 3乙腊z色谱纯。A.2.4辛基苯酣COP)标准样:纯度大于97%。A.2.5辛基酣聚氧乙烯醋(OPEO)标样z纯度大于99%0A.2.6主基苯酣(NP)标样:纯度大于98%。A.2.7主基酣聚氧乙烯醋(NPEO):纯度大于99%。A. 2. 8标准储备培植:分别称取上述辛基苯酣COP)、辛基酣聚氧乙烯酶COPEO)、王基苯酣(NP)、王基酣氧乙烯醋(NPEO)标准晶，用甲醇分别配制成法度为10mg/mL的标准储备辙。A. 2. 9标准晦液z分别移取障度为10mg/mL的上述辛基苯酣(0月、辛基酣聚氧乙烯醋(OPEO)、主基苯酣(NP)、主基酣聚氧乙烯酶(NPEO)标准储备液适量体积，用甲醇稀释，配制成所需放度的标准摇液。A. 3 仪器设备A.3.1高效液相色谱仪:配荧光检测器。A.3.2分析天平z感量0.0001 go A.3.3离心机:达到4000 r/mino A.3.4超声被发生器。A.3.5旋转蒸发仪。A.3.6有机相过撞膜:孔径。.45moA.4 分析步骤A.4.1 取样产品按GB/T6678、G/T6679或GB/T6680的规定要求进行取样。样品分为两份，一份密封保存，另一份作为检验用样品。A.4.2 样液制备A. 4. 2.1 甲醇溶解试验取少量样品用甲醇做商解性试验，对于在甲醇中分层或混浊的样品，用A.4.2.2的方法制备，其它样品用A.4.2.3的方法制备。A.4.2.2 甲醇革取取上述样品1g C精确至0删1g)，敢置于50mL离心瓶中，加入lOmL甲醇，撤烈振荡摇匀后静置萃取30min，将离心瓶放置于离心机中，在4000r/minr离心5min，提取上层清准井过墟，将搪3 D844/T 631-2009 液保存至圆底蒸锢瓶中。在离心瓶中再归入10mL甲醇，重复上述萃取操作三次，将所有萃取被汇集在一起，用旋转嚣发仪将其被缩至2mL3mL，然后转移至1O.mL的容量瓶中，用甲醇定容。用有机相过谑膜将样被过搪至样品瓶中供液相色谱仪测定。A.4.2.3 甲醇直接溶解取上述样品1g (精确至0删Ig)，放置于50mL离心瓶中，加甲醇如此，盖紧离心管，激烈振荡5m血，井在超声波发生器中超提15m血，静置5min后，将离心瓶放置于离心机中，在4000r/m血F离心5min.寓后将洛解液f国入圆底蒸馆瓶中。在离心瓶中再分三次加入IOmL甲醇抚棒，将Y洗棒班与搭解液汇集在一起，周旋转蒸发仪将其战缩至2mL3mL.然后转移至lOmL的容量瓶中，用甲醇定容。用有机相过搪膜将样液过嘘至样品瓶中供掖相色谱仪测定。以上测定中若待测样浓度太高，需进行再稀释。A.4.3 液相色i昔条件A .4.3.1色谱柱C18反相柱.250 mmX4.6mmX5.m.或相当者。A.4.32色i普柱温度35C。A .4.3.3流动相A:甲醇:流动相B:水:流动相C:乙睛。梳动相体和、比A:B:C二81:13:60A .4.3.4荧光检测器t撒发被长230nm.发射披长296nm.A .4.3.5流速1.0mL/mino A.4.3.6进样量10LA.4.4 j.在相色谱测定标准溶掖和样液等体积穿插进样，标准溶液和待测样被中皖基苯酣类及皖基苯酣聚氧乙烯酶类的响应值均应在标准溶液的结性范围内，并根据色谱峰面积用外标法定量。按照上述分析条件对标准培液进行分析，所得皖基苯酣类及皖基苯酣聚氧乙烯醋类的掖相色谱图参见附录BoA.5 空白试验除不加试样外，均按上述分析步骤进行。A.6计算按式(1)计算试样中;院基苯酣类及皖基苯酣聚氧乙烯醋类含量tX一(A;一Ao) c. V A到rn 式中z. ( 1 ) x一一试样中皖基苯酣类及皖基苯酣聚氧乙烯醋类含量，单位为毫克每千克(mglkg);Aj-样被中院基苯酣类及皖基苯酣聚氧乙烯醋类的色i暑峰面积:Ao-空白样品的色谱峰面积:As -标准工作摇液中皖基苯酣类及皖基苯酣聚氧乙烯醋类的色谱峰面积:Cs一一标准工作梅准中;皖基苯酣类及皖基苯酣聚氧乙烯醋类的撒度，单位为毫克每升(mg/L);V一一样液最终定窑体积，单位为毫升CmL); m一一最终样液所代表的试样量，单位克(g)。计算结果精确到小数点后两位。A. 7 检测低限和回收率方法对试样中辛基苯酣cOP)、辛基酣聚氧乙烯醋(OPEO)，.:t基苯酣例町、主基酣聚氧乙烯醋阴PEO)4 检测低限分别为0.25mglkg、0.5mglkg 0.5 mglkg和0.5mglkgo 方法回收率为93%110%。DBM月631-20095 DB44/T 631-2009 mV 200 150 100 50 。0.0 6 2.5 附录B(资料性附录)院基苯酣提及应基苯酣黯氧乙烯酶类标准晶色i昔圄5.0 7.5 c 告革 c. E 10.0 12.5 15.0 圄B.1 院基苯酣类及居基苯酣嚣氧乙烯酣类标准晶色i蕾圄lDet.A Chl 17.5 盯1In