DB37∕T 1328-2009 高效氟吡甲禾灵质量分数测定方法(山东省).pdf

ICS 65.100 G 24 DB37 山东省地方标准DB37/T 1328-2009 高效氟毗甲禾灵质量分数测定方法2009-08-28发布2009-09-01实施山东省质量技术监督局发布目IJ1=1 本标准由山东省农药研究所提山。本标准起草单位:山JJ省化学农药及中间体产品质量监督检验站。本标准主要起草人:吴培、刘敬民、林波、李东芹。DB37/T 1328-2009 高效氟毗甲禾灵质量分数测定方法高效氟t甲禾灵的其它名称、结构式和基本物化参数如r:中文通用名称:高效氟t甲禾灵ISO 通用名称haloxyfop-P-methylCIPAC数字代号526化学名称(R)-2-4-(5三氟甲基3氯nrt脏2氧基)苯氧基丙酸甲醋结构式:CFr-O一口-0-实验式C16H13CIF3N01相对分子质量(按2005年国际相对原子质量计为375.7 生物活性:除草烙点(C):5557 蒸气ffi(25C, mPa): O. 086 DB37/T 1328-2009 j容解度(20C):水8.74mg/L，丙自I、环己剧、二氧甲:皖、乙醇、甲醇、甲苯，二甲非中lkg/L稳定性:常温贮存条件下稳定，两年内不会分解，水溶液OT50(20C)为100天(pH5)、48天(pH7)、52天(丽的1 范围本标准适闸于高效氟毗甲禾灵犀纠、乳泊中高效氟H比甲禾灵质量分数的测定。2 高效氟日tt甲禾灵质量分数的测定2. 1 方法提要试样国流动相(正己炕+异丙醇)持平解，使用chiralcelOJ子性柱和紫外检测器，对试样中高效氟口rt甲禾灵进行高效液相色谱法分禹和测定。2. 2 试剂和溶液止己;皖:色i普纯:异丙醇:色i普纯;高效氟口rt甲禾灵标样:己知准确质量分数，二三98.0%。2. 3 仪器高效液相色谱仪:带可变波K紫外检测器;色i苦工作站:色i普性250mmX4.6mm0. d. )不锈钢柱，I也装chiralcelOJ于性填充物，5m;过滤器:据:膜孔径为0.45m;微量进样器10L。2.4 高效液中目色谱操作条件性泪:室温流动相:甲(正己:院:异丙醇)=90: 10; DB37/T 1328-2009 流量1.2mL/min; 检测波长270nm;进样体积5jl L; 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定参数作适吁调整，以期获得最住效果。典型的高效氟t甲禾灵原药、乳油高效液相包谱图见图1、图20k口HH-HH2日口l 16 日12 日口的回-KFJ【口的寸寸什日日2 DDhu-u 4日口3日18 2日2224 26 28 16 14 12 10 E 4 2 1 高效氟nft甲禾灵:2一-s一对映异构休高效氟毗甲禾灵原药典型色i普图图1机咀什-HHnmn-寸K尸副my3日日240 1 1日日们凹凹-EH机Hnz2八事12日60 / A 口1 日2 日2224 26 2 日3 日14 16 12 1日日自4 2 1一一高效氟口比甲禾灵;2-S对映异构体2 高效氟口比甲禾灵乳油典型色i普图图2DB37/T 1328-2009 2.5 测定步骤2.5.1 标样溶液的配制准确称取高效氟口比甲禾灵标样0.05g(精确至O.0002g)于25mL容量瓶中，山流动相洛解定容，摇匀。2.5.2 试样溶液的配制准确称取含高效氟t甲禾灵0.05g的试样(精确至0.0002g)于25mL容量瓶中，J+j流动相济解定容，摇匀。然后山孔径为0.15m微孔滤膜过滤。2.5.3 测定在上述操作条件下，持仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针高效氟nrt甲禾灵峰面积相对变化小于1.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。2. 6 计算将测得的两针试样挥手液以及试样前后两针标样济液中高效氟nrt甲禾灵的峰面积分别进行平均，试样中高效氟nt甲禾灵的质量分数Xl按式(1)计算:A2 xml xp X, -L=-_-=. . (1) 式中zAI一标样溶液中l白J效氟rt甲禾灵峰面积的半均11;Az-一试样溶液中l白J效氟rt甲禾灵峰面积的半均值1mj 标样的质量，g; m:!一一试样的质量，g; F一一l句效氟口比甲禾灵标样的质量分数，%。2. 7 允许差Ajxm2 两次平行测定结果相对偏差，对于原药应不大于1.0%，对于标识值:S;20%的乳油应不大于3%，取其算术平均值作为测定结果。3