DB37∕T 1555-2010 土壤中氯离子的测定 离子色谱法(山东省).pdf

TCS 13.080.05 BlI 备案号:DB37 山东省巾blTJ 方标准DB37/T 1555一-2010土壤中氯离子的测定离子色谱法Determination of Chloride Ion Content in Soil 一一-IonChromatography Method 2010-02-09发布2010-04-01实施山东省质量技术监督局发布目IJ1=1 本标准由山东省农业厅提山。本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:济南市农业质量检测中心。DB37/T 1555一-2010本标准起草人:田相旭、吕亮、曹建涛、姜斌、刘帅、袁青、张海洋、常芳、于成广、李斗争。土壤中氯离子的测定离子色谱法1 范围本标准规定了Jii离子已语-仪测定士壤中氯离子的方法。本标准适用于士壤中氯离子的测定。本方法检山限为0.05mg/kg(以C1计)0 2 规范性引用文件DB37/T 1555一-2010下列文件中的条款届过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB!T 6682分忻实验室用水规格和试验方法3 原理试样经过风干、研磨后，用水振荡提取，净化性净化，以氢氧化怦济液为淋洗液，阴离子交换性分离，电导检测器检测。保留时间定性，外标法定量。4试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水均为GB!T6682规定的一级水。4. 1 氯离子标准溶液(Cl-)=1000mg/L，水为基体)。4. 2 氯离子标准使用液:准确移取氯离子标准溶液(4.1)1mLT-100mL容量瓶中，用水定容至刻度，此榕液中氯离子浓度为(Cl-)=10.00mg/L。4. 3 硝酸洛液:(HN03)=5%。4. 4 氢氧化饵淋洗液c(KOH) =4mol/L。5 仪器本标准所用玻璃器具均应达到化|部化学1:业计量器具分级管理办法规定的A级计量器具要求。5. 1 离子色谱仪:包括电导检测器，配有阴离子扛p制器，高容量阴离子交换柱，25L定量环。5. 2 分析天平:感量O.OOlg。5. 3 离心机:转速不低于5000r/mi口，配有10mL和50mL离心管。5.4 水浴振荡器。5. 5 净化和OnGuard 11 RP性成P柱1)或者同等性能的其它过柱。5. 6 1mL注射器。5.7 0.22陆n水性滤膜针头滤器。5. 8 250mL塑料瓶所有破璃器皿使用前J匀需阳(HN03)=5%的硝酸(4.3)以泡毡，然后山水以泡去硝酸，再Jii水冲洗35次，晾干备用。1) On Guard II RP和成P性是DIONEX公司产品的商品名称，给山这一信息是为了方便这一标准的使周者，并不表示对该产品的认可，如果其他等效产品具有相同的效果，则可使周这些等效产品。6 分析步骤6. 1 提取DB37/T 1555一-2010称取通过2mm筛孔风干土壤样n5g (精确到O.OOlg)，放入250mL的塑料瓶中，准确加入50mL水，J+J橡皮罢王E紧后置振荡器上振荡30mino6.2 净化取6.1中静置后的上层洁液于50mL离心管中，以5000r/min以上转速离心15min。取离心液过O.22Jrn f虑肢，然后:同过OnGuard (R) II RP扛gJGp柱，液直接上机测定。6. 3 仪器参考条件6.3.1 色谱柱:氢氧化物选择性，可兼容梯度洗脱的高容量阴离子交换柱，如DionexIonPac AS19 4mm X250mm(带IonPacAS19型保护柱4mmX250mm沪，或性能相当的离子色谱柱。6.3.2 淋洗液:氢氧化饵济液，浓度为5mmol/L32 mmol/L。梯度洗脱:5mmol/L 5min, 32 mmol/L 20min, 5mmol/L 5min。或者直接以15mmol/L的浓度洗脱40mino6.3.3 抑制器:连续自动再生膜阴离子抑制器，或等效抑制装置。6.3.4 检测器:电导检测器，检测池温度30C。6.3.5 淋洗液流速1.OmL/mino 6.3.6 进样体积25此(可根据样品中被洲离子的含量进行调整)。6.4测定6.4.1 标准曲线准确移取氯离子(Cl)标准使山液(4.2)0 mL、1mL、2mL、5mL、8mL、10mL于10mL容量瓶中，山水稀释至刻度，得到含氧离子(Cl)浓度系列为0.00mg/L、1.00 mg/L、2.00mg/L、5.00 mg/L、8.00 mg/L、10.00mg/L的标准溶液。依次进样，得到上述各浓度标准溶液的色谱图。以氯离子(Cl-)的浓度(mg/L)为横坐标，以峰而积为纵坐标，绘制标准曲线，并计算线性回归方程。6. 4. 2 样品测定6.4.2.1 空白试验除不加试样外，试剂用量和操作步骤与6.C6. 2相同。6. 4. 2. 2 试液测定国1mL注射器分别吸取空白和试样恪液，在相同工作条什-下，依次注入高子色谱仪中，记录空白和试样色谱罔。保留时间定性，山幸而积定量。7 结果计算试样中氯肖子(Cl-)的含量技公式(1)计算:( C -co) x V x f x 1 000 . . . (1) mxl000 式中:X一试样中氯离子的含量，单位为毫克每千克Cmg/kg);C一测定用试样溶液中的氯离子浓度，单位为毫克每升(mg/L); Co一试剂空白恪液中的氯肖子浓度，单位为毫克每升(mg/L); V一试样溶液体积，单位为毫升(mL); m一试样取样量，单位为克(g); 2)给川l这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可，如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效的产品。2 DB37/T 1555一-2010/ 试样j容液稀秤倍数。平行测定结果J+J算术平均值表示，保留小数点后两位数字。8 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对主值，氯离子含量小于lOOmg/同时，不得超过算术平均值的5%，氯离子含量火于等于lOOmg/kg时，不得超过算术平均值的3%。3 25.0 22.5 20.0 17.5 15.0 12.5 10.0 7.5 5.0 2.5 s iii一DB37/T 1555一-2010附录A(资料性附录)氯离子标准溶液色i晋图氧离平标准i寄掖色情罔ECD 1 0.0 1. 0 2. 0 3.0 4. 0 5.0 6. 0口8.09.0 10.0 11.0 12.0 13.0 14.0 15.0丘E图1氯离子标准溶液色i昔图4