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年产12000吨二硝基苯工艺设计研究课程设计.doc

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资源描述
xxxxxx大学 化工课程设计 学院: xxxxxxxxxxxxxx学院 专业: 化学工程与工艺 年级: 题目: 年产12000吨二硝基苯工艺设计研究 学生姓名: 学号: 指导教师: 职称: 2013年12月 30 日 摘 要 本发明涉及一种混二硝基苯的生产工艺。所说的混二硝基苯包括邻二硝基苯、间二硝基苯和对二硝基苯三种同分异构体。其特征是以硝基苯为原料,经混酸(硝酸-硫酸的混合物)连续硝化生产混二硝基苯。该工艺过程主要操作参数是:反应温度控制在50~100℃,但控制在80~90℃硝化反应效果更好;硝酸与硝基苯的投料比例控制在1.01~1.06∶1;废酸浓度控制在80~90%;反应停留时间控制在0.5~4小时。由于本发明是连续硝化生产混二硝基苯工艺,使得本发明有以下几个优点:1)设备的生产能力大;2)生产过程易于控制,生产稳定,产品的质量高;3)改善了工作环境,有利于操作工人的身体健康,有利于环境保护;4)降低了劳动强度,降低了生产成本。 目 录 1 前言 1.1 设计的目的,意义及要求 设计的目的及意义 化工课程设计是高等工业学校各专业教学计划的重要组成部分,是学生在毕业前进行的、全面运用所学的专业知识的综合训练,是培养学生综合素质和解决工程实际问题能力的一个重要的实践性教学环节。该过程是学生在校期间所学知识、理论及各种能力的综合应用与升华,是创新潜能得到激发的过程,是对各专业教学目标、教学过程、教学管理和教学效果的全面检验。 化工课程设计教学环节的教学目的是对学生从事科学研究的基本训练,是在教师指导下,通过毕业论文的教学过程,培养学生探求未知、探求真理的科学精神,以及优良的科学品质与科学素养,培养学生开展科学研究的方法。使学生了解本学科的发展动态和最新科学技术,检验学生综合运用基础理论、基本知识和基本技能,解决科学与技术领域有关问题的能力,检验科研基本训练的实际效果。 工程设计是工程师工作实践中最富创造性的内容。设计能力不同于理论分析能力、表达能力和动手能力,它是一种如何将思维形式的知识转化为客观上尚未存在而可以实现的物质实体的创造能力,即不仅是认识客观、表现客观而且是创造客观的能力。因此设计能力的培养对工科学生尤为重要。 具体来讲化工课程设计有如下目的、意义: (1)通过课程设计的训练,使学生进一步巩固加深所学的基础理论、基本技能和专业知识,使之系统化、综合化。 (2)在课程设计中着重培养学生独立工作、独立思考并运用已学的知识解决实际工程技术问题的能力,结合课题的需要更应注意培养学生独立的获取新知识的能力。 (3)通过化工课程设计加强对学生计算、绘图、实验方法、数据处理、编辑设计文件、使用规范化手册等最基本的工作实践能力的培养。 (4)通过化工课程设计的训练,使学生树立起具有符合国情和生产实际的正确的设计思 想和观点;树立起严谨、负责、实事求是、刻苦钻研、勇于探索并具有创新意识及与他人合作的工作作风。 设计的要求 化工生产具有连续化、自动化程度高,且生产过程具有易燃、易爆、易腐蚀、能耗大、对环境有污染等特点。因此在学生进行毕业设计时要充分注意这些问题,使毕业设计既能达到教学的基本训练的目的,又能使学生对工程实际问题有初步的认识和了解。为此对学生的毕业设计提出如下基本要求。 (l)掌握化工生产过程设计的基本要求及主要内容;掌握设计原则,了解工厂与车间布置内容、厂址选择的方法和应遵循的原则。 (2)论证设计方案,确定设计流程及方法,掌握化工过程的物料衡算、热量衡算,以及主要工艺设备(反应器、分离设备、换热器等)的计算原则和方法。 (3)基本掌握过程和设备的物料参数(如温度、压力、流量等)控制指标的确定方法和控制方案。 (4)掌握绘制物料流程图,带控制点工艺流程图和主要设备图的要求和标准。 (5)初步掌握投资与成本估算、价格估算和经济评价的基本内容和主要方法。了解经济分析与评价在设计决策中的意义。 (6)对水、电、汽等公用工程有所了解,并能使所设计的工程项目与公用工程相互匹配。 (7)提出所设计的工程项目对环境保护、安全措施的要求,并能与有关部门(或专业)共同商讨解决办法和实施方案。 (8)初步掌握撰写设计说明书、项目建议书和可行性研究报告的基本内容和要求。 1.2 设计的指导 根据指导老师的指导,指导书大致以下几个方面的内容: 1.2.1 化工设计的目的 毕业设计是培养学生综合运用本专业基础理论、基本知识和基本技能分析解决实际问题能力的一个重要环节;是本专业各个先前教学环节的深化和检验。通过毕业设计,使学生在实际的化工生产,技术改造,设备扩建工作中,充分利用所学的专业知识,理论联系实际,独立开展工作,从而使学生具备从事化工工作的实际能力。 1.2.2 化工设计的要求 1)学生必须充分认识毕业设计的重要性,严格按要求开展毕业设计工作。 2)毕业设计任务应包括对实际问题的调查分析。 3)毕业设计任务必须由学生本人在指导教师指导下独立进行。 4)毕业设计必须有进度要求,有明确的阶段成果,并定期进行检查。 5) 认真做好毕业设计,进行必要的数据处理统计,注意积累资料,对毕业设计的情况进行分析、归纳、总结,提出自己的独立看法和评价,按时完成实习报告。 1.2.3 化工设计的任务 设计一套二硝基苯的工艺生产流程,使得其年产量在12000吨左右。全年365天,除去大修理、中修理等共30天,则年工作日为: 365—30=335天 则每昼夜生产能力为: 每昼夜24小时连续生产,则每小时生产能力为: 1.2.4 化工设计的进程与安排 进行该化工设计小组的共有18位同学,每位同学的设计题目不同,其中一位同学为组长。组长负责组织纪律监督、设计内容具体安排。组长和指导教师协商,制定每周设计内容,设计形式。听取教师布置任务,并及时向指导教师汇报。 设计日程 设计时间 设计内容 指导教师 12月15-20日 设计和确定思路,完成前言 陈胜慧 12月20-22日 工艺流程设计 12月22-25日 化工计算基础数据 12月25-27日 车间布置设计 12月27-30日 公共设施 12月30-1月3日 审核、修改、上交 1.2.5 设计方法: 1、自己单独完成设计; 2、指导教师定期指导,自己有问题可以随时咨询指导教师; 3、阶段总结:各阶段设计结束,应留出1天或半天时间进行设计总结,以学生自我总结为主,老师进行纠正、补充指导。最后老师总结发言。 4、 及时编写设计报告。 1.2.6 设计纪律和有关注意事项 1)保证设计时间,尤其在指导教师指导时间和全组总结讨论时间内不得无故缺席。在规定的时间内完成各阶段设计任务,不得拖拉。 2)遵守设计纪律,独立完成毕业设计,基础较差的同学可及时向同组同学和指导教师请教,严禁代作毕业设计和抄袭等现象发生。 3) 保证设计效果,充分利用设计时间。积极主动学习。保证完成教学任务要求。 4) 笔记完整、充实,设计报告内容完整,详实。 1.2.7 评分标准 化学工程与工艺专业化工课程设计成绩由设计开题、设计书、图表绘制等几部分综合评价给出,成绩为五级评分制,优良中及格不及格。 一、设计及答辩(70%) 1、 能够准确查找设计中所需要的物性数据; 2、 能够正确的运用所学习的公式、定理; 3、 能够按照要求正确撰写项目设计书。 二、图纸(15%) 1、设备图纸绘制规范,标记全面; 2、带控制点的工艺流程图画法合乎要求。 三、格式(15%) 设计论文能够按照所给定的格式提交。 1.3 设计说明书 1.3.1 设计简介 本次设计涉及一种混二硝基苯的生产工艺。所说的混二硝基苯包括邻二硝基苯、间二硝基苯和对二硝基苯三种同分异构体。其特征是以硝基苯为原料,经混酸(硝酸-硫酸的混合物)连续硝化生产混二硝基苯。 1.3.2 设计目的 本设计的目的在于提供一种连续硝化生产混二硝基苯工艺过程, 以解决目前间歇操作生产工艺过程中还存在一些缺陷,提高设备的生 产能力、提高生产过程的稳定性、提高产品质量、改善工人的操作环境、降低工人的劳动强度。 1.3.3 设计内容 为了实现以上目的,本发明提供了以硝基苯为原料经混酸连续硝化生产混二硝基苯工艺。 本发明的特征是硝化过程釆用的是连续操作,而不是目前所釆用的间歇操作。将硝基苯、混酸和循环废酸分别经过转子流量计连续地 送入第一硝化反应器,反应物流经第二和第三或更多级硝化反应器后 进入连续分离器,从而实现硝化反应的连续性,达到解决釆用间歇操 作过程中的缺陷的目的。 1.3.4 设计的优点 由于该发明是连续硝化生产混二硝基苯工艺,使得本发明有以下几个优点: 1)设备的生产能力大; 2)生产过程易于控制,生产稳定,产品的质量高; 3)改善了工作环境,有利于操作工人的身体健康,有利于环境保护; 4)降低了劳动强度,降低了生产成本。 1.3.5 反应条件参数 该工艺过程主要操作参数是: 1)反应温度控制在50~100℃,但控制在80~90℃硝化反应效果更好; 2)硝酸与硝基苯的投料比例控制在1.01~1.06∶1; 3)废酸浓度控制在80~90%; 4)反应停留时间控制在0.5~4小时。 目前,工业上生产混二硝基苯的主要方法是由硝基苯经混酸(硝酸-硫酸的混合物)硝化而得,生成物中间二硝基苯约占88%、邻二硝基苯占10%、对二硝基苯占2%。混二硝基苯主要用于染料、颜料及 有机合成中间体。在混二硝基苯中,间二硝基苯的用途较多。随着我 国染料工业的发展,间二硝基苯的消费呈现逐渐上升的趋势。 1、硝基苯连续硝化生产混二硝基苯工艺,其特征是: 1)该工艺是以硝基苯为原料,经混酸(硝酸和硫酸的混合物)连续硝化生产混二硝基苯; 2)该工艺过程采用的是连续化操作,而不是间歇操作。 2、 以硝基苯为原料。 3、 以硝酸和硫酸的混合物做硝化剂。 4、 连续硝化。 5、 硝化反应温度控制在50-100 °C,但控制在80 ~ 9(TC硝化反应效果更好。 6、 硝酸与硝基苯的投料比例控制 在1. 01 ~ 1. 06: 1。 7、 废酸的浓度控制在80~90%。 8、 反应停留时间控制在0.5〜4小时。 1.3.6 国内发展现状 在国内,以硝基苯为原料经混酸硝化生产混二硝基苯的厂家,生产过程都是釆用间歇操作。众所周知,生产过程釆用间歇操作存在诸 如生产能力小、生产过程稳定性差、操作环境差、劳动强度大等缺陷。因此,发展新工艺,提高二硝基苯的产率和质量是我国二硝基苯工业向前发展的必由之路。 2 工艺流程设计 2.1 生产方法和工艺流程的选择 主要反应: NO2 + HNO3 = NO2 +H2O NO2 NO2 +HNO3 = NO2 +H2O NO2 NO2+HNO3= O2N NO2 +H2O 酸性二硝基苯的中和精制,酸性二硝基苯中含有酸(主要为硝酸)和副反应生成的邻、对二硝基苯,用氢氧化钠中和酸性硝基苯中的硝酸,利用亚硫酸钠磺化取代反应,生成不溶于水的邻、对硝基苯磺酸钠,以达到精制的目的。 精制锅的间二硝基苯的水洗。用水洗去除中和精制后产生的少量的碱和邻、对硝基苯磺酸钠,从而制得高纯度的间二硝基苯。 有关反应如下: NO2 SO3Na NO2 +Na2SO4 NO2 +H2O NO2 NO2 +Na2SO4 =NO2 SO3Na +NaNO2 硝化反应的抽取。用硝基苯萃取硝化废酸中的二硝基苯,同行斯硝基苯同硝化废酸中的剩余硝酸反应生成二硝基苯。抽取后的废酸送浓酸岗位提炼后循环使用或外售。硝基苯抽取后成为酸性硝基苯,作为硝化的原料。 有关反应如下: HNO3+NaOH=NaNO3+H2O 2.2 工艺流程设计 各种原料的加入 1)粗硝基苯从硝基苯车间粗硝基苯储罐由输送泵送到本工段硝基苯计量槽中。 2)硫酸从废酸回收工段浓缩岗位槽自流到本工段硫酸计量槽中。 3)98%硝酸从硝基苯工段硝酸储罐经泵送至本工段硝酸计量槽中。 4)30%的液碱从硝基苯工段液碱储罐经泵送至本工段液碱计量槽中。 5)亚硫酸钠经提升机送至三楼,供亚硫酸钠配制罐使用。 硝基苯的硝化 硝化开车前的检查和准备 1)检查硝化锅各部位是否正常,水压、汽压、电压是否稳定,温度计,真空表,报警装置是否好用。 2)硝化锅的数字显示仪和记录仪,两表温差不能超过2度,并记录好两表的同步温度水温差。 3)领取操作记录表,做好记录。 硝化工序正常停车 1)反应达到终点,确认合格,放料完毕后,即可停搅拌,继续通冷却水,直至室温(或<40度)可停冷却水。 2)当全面停下来后,应在现场对整个情况进行核对。以防止漏停或错停,即此才认为停车完毕,关闭硝化系统的记录仪表。填写操作记录。 3)如属长时间停车,必须用空压打净蛇管及夹套内的水,以防止冻坏。 硝化过程的叙述:酸性硝基苯从萃取锅经酸性苯泵打入酸性硝基苯计量槽,向硝化锅中先从硫酸计量槽加入规定的硫酸,打开硝化锅的搅拌装置,再从硝酸计量槽加入规定量的浓硝酸,同时开硝化锅蛇管及夹套的冷却水,冷却降温,硝酸加完后,冷却到锅温到30度,开始滴加酸性硝基苯计量槽中的酸性硝基苯,调节加料速度,加料时间半小时。硝化温度不能超过80度,硝基苯加完后,缓慢升温到90度,继续保温35min,取样分析粗间二硝基苯的凝固点,以及废酸中硝酸的含量,合格后,降温至70-72度,在20min内加入精流量计计量的水进行稀释,稀释温度控制在85-90度静止约30min,分离后下层废酸放入抽取锅中,用硝基苯萃取废酸中的硝酸和间二硝基苯,上层间二硝基苯放入精制釜中。 精制反应及造粒包装 1,精制、造粒、包装开车前的检查和准备 1)检查精制锅各部位是否正常,水压、气压、电压是否稳定,温度计,真空表是否良好,计量装置是否准确。 2)准备好包装袋。 3)领取操作记录表,做好记录。 2,精制的工艺叙述:首先向精制釜中加入计量的清水,开启精制釜搅拌升温至70摄氏度,将硝化釜内的粗二硝基苯放入精制釜内,然后从碱计量槽加入30%的液碱到精制釜中,调整溶液PH值为7时,开始降温至79度以下,向精制釜内,加亚硫酸钠溶液。 亚硫酸钠的配制: 在亚硫酸钠配制锅中加入规定量的水,然后加入亚硫酸钠,配制成11-17%的溶液,供精制使用。 精制釜精致温度控制在68-75度,精致时间90-110min,取样分析间二硝基苯的凝固点,合格后,降温到90度,静置30min分离后,上层废水流入集液罐中。 升温至95度,保温30min后,加酸调节PH值5-6 ,开喷淋水降温至75度,75度以下用夹套水冷却至60度。 造粒样品分析合格后,物料流入以铺好抽滤布的抽滤槽中。开真空泵,集液罐及各阀门处于正常位置,开始放料,抽净后,用喷淋水洗料1-2次,洗涤合格后,经真空泵抽滤水后分析,分析合格后,进行包装,最终的间二硝基苯成品。 集液罐的废水放入废水池外排。 精制、造粒、包装的正常停车 1)反应达到终点后,确认,放料完毕后,即可停搅拌。 2)当全面停下来以后,应对整个情况进行核对,以防止漏停和错停,确认后,即可停车完毕。关闭记录系统,填写记录表。 3)如属长时间停车,必须用空压打净系统,以防止冻坏。 萃取 1,萃取开车前的检查和准备 1)检查萃取锅各部位是否正常,水压、电压、汽压是否稳定。温度计是否良好。 2)记录表是否完全。 2,萃取的工艺叙述:硝化锅下层的废酸通过管道流入萃取锅中,开启搅拌,慢慢从硝基苯计量槽加入其中粗硝基苯,加完后搅拌30min,静置3小时,分离下层废酸去浓缩岗位。经提浓后循环使用。上层酸性硝基苯用酸性硝基苯泵送往酸性硝基苯计量槽,功硝化使用。 3,萃取正常停车 1)反应到达终点,确认合格后,放料完毕后,即可停搅拌。 2)当全面停下来以后,应在现场整个情况进行核对,以防止漏停和错停,确认后即可停车完毕,填写操作记录表。 3)如属长时间停车,必须用空压打净系统,以防止冻坏。 不正常现象的原因及处理方法 1,硝化工序 硝化工序可能发生的不正常现象及处理方法 突发现象 原因分析 处理预案 反应温度达到100度 加料速度快 减慢加料速度 加稀释水温度达到100度 加料速度快 减慢加料速度 硝化温度高 冷却水小、加料速度快、 、蛇管漏 开大冷却水,减慢加料速 度,补焊 突然停水、停电 系统出毛病 立即停止加料 预知停水、停电、停汽 维修线路等 提前20min停止加料 加硝基苯才开搅拌 致命违章 停止加料,找技术员处理 硝化温度不升高反而降低 忘记加硝酸或硫酸 检查记录 硝化机有异常声音 搅拌脱落,加料管脱落 检修 硝化物凝固点低 硝酸量不足,硝化不好 不加适量硝酸,延长时间 紧急情况的处理 1)如遇停水、停电,应立即停止加料,继续加水冷却,并及时与负责生产指挥的领导部门联系。 2)用手盘车搅拌,注意锅内温度。 3)如果超过115度,紧急放料与事故池。 4)一旦管路阀门堵塞,用低压蒸汽吹扫,严禁用铁器敲打。 5)操作人员中毒立即撤离现场,送医救治。 6)发生火灾时应立即组织扑救,按事预案进行,并打报警电话119。 7)硝化锅维修时,要彻底洗净内残存物,管线加盲板,电源切断后,方可进行维修。 可能发生的不正常现象: 突发现象 原因分析 处理预案 反应温度高 加料速度快 减慢加料速度 突然停水、停电 系统出毛病 立即停止加料 放不下料来 阀门或管道阻塞 用蒸汽疏通 凝固点不合格 亚硝酸钠少 放掉废水,补加亚硝酸钠 中和过头PH值高 1.阀门不严 2.操作失误 1.维修阀门 2.补加硫酸调整 母液带料 静止时间短 增加静止时间 抽滤液带料 滤布破损 更换滤布 产品水分不合格 抽滤时间短 增加抽滤时间 紧急情况的处理: 1)如遇停水停电,应立即停止搅拌,并及时与负责指导的有关部门联系。 2)一旦管线堵塞,用低压蒸气吹扫,严禁用铁器敲打。 3)操作人员中毒后,立即脱离现场,送医院观察治疗。 4)发生火灾时立即组织扑救,按时雇员进行,并打报警电话119。 5)设备维修时,要彻底洗净设备内残余物管线加盲板,电源切断后,方可进行维修。 2.3 工艺流程图 图1 硝化釜之间的流程示意图 图2 预洗釜的示意流程图 图3 中和釜的示意流程图 图4 洗涤釜的示意流程图 2.4 典型设备的自控流程简介 图5 釜式反应器的温度自动控制方案 图6 被控物料的流量控制方案 3 化工计算基础数据 3.1 化工过程及过程参数 该项工艺的化工过程较为复杂,主要反应装置包括硝化釜、预洗釜、中和釜、 洗涤釜等组成,在工艺上较传统方法有很大进步;具体参数如下文。 3.1.1 化工过程 该设计公开了由焦化苯连续生产混二硝基苯的装置及方法,该生产装置由硝化釜、预洗釜、中和釜、洗涤釜逆流串联组成,硝化釜由5-7只组成,预洗釜由1-2只组成,中和釜由2-4只组成,洗涤釜由2-4只组成,每只釜的前面连接油水分离器,由硫酸和硝酸组成的混酸在硝化釜内将焦化苯硝化成二硝基苯,同时将曝吩开环氧化成二硫化碳,然后混合物依次经过预洗釜、中和釜、洗涤釜得到混二硝基苯;本发明结合苯硝化工艺特点以及曝吩和混酸的反应特性,是一种逆流连续硝化流程,由焦化苯直接生产不含硫的混二硝基苯,节省传统上焦化苯脱硫工艺的能量消耗和物质消耗,无需预脱硫,脱硫成本低,硝化安全,整个系统 采用逆流串联,硝化反应转化率高,硫酸消耗低、污水量少。 3.1.2 过程参数 1,一种由焦化苯连续生产混二硝基苯的装置,其特征在于:该生产装置由硝化釜、预洗釜、中和釜、洗涤釜逆流串联组成,硝化釜由5-7只组成,预洗釜由1-2只组成,中和釜由2-4只组成,洗涤釜由2-4只组成,每只釜的前面连接油水分离器。 2,硝化釜、预洗釜、中和釜和洗涤釜的结构相同,硝化釜由上下两部分组成,上封头(20)、上筒体(22)和底板(37)连接构成上部本体,由下筒体(26)、下封头(31)连接构成下部本体,在下部本体内安装换热盘管(30)和导流筒(27),导流筒(27)内壁设有折流板(29),搅拌轴(18)通过上封头(20)上的法兰(19)与外部传动装置相连接,在搅拌轴(18)的下端安装推进式搅拌桨(28),推进式搅拌桨(28)位于导流筒(27)内,上筒体(22)的混合物出口(36)连接油水分离器,混合物出口(36)在釜内没有延伸段,在满足加工要求的前提下,混合物出口(36)尽量靠近底板(37),上筒体(22)的硝化物进口(23)连接上一级油水分离器,硝化物进口(23)在硝化釜的内部有延伸保证硝化物进入硝化釜的下部,上筒体(22)的混酸进口(35)连接下一级油水分离器,混酸从混酸进口(35)进入硝化釜,混酸进口(35)在硝化釜的内部有延伸保证硝化物进入硝化釜的下部,下封头(31)底端设有放净口(32)。 3,在搅拌轴(18)上安装提升器,提升器由直筒(24)连接锥体筒(25)构成,锥体筒(25)插入硝化釜下部本体的液体混合物中,提升器的直筒(24)、锥体筒(25)随着搅拌轴(18)一起转动将釜内混合物由下部提升到上部,提升器内设有提升折流板(38),提升器外安装挡板圆筒(21)。 4,导流筒(27)的截面积为Si,导流筒(27)和下筒体(26)之间环隙的有效截面积为S2, S2为Si的1-1. 5倍。 5,导流筒(27)的上端比换热盘管(30)的最上层高出5-10cm,导流筒的下端与换热盘管(30)的最下层对齐,导流筒(27)的下端不低于下筒体(26)的下端面。 6,在导流筒(27)内的搅拌桨(28)的叶轮的直径为导流筒(27)直径的30-70%。 7,在最后一只洗涤釜前面的各油水分离器的上部接入尾气吸收器(6),由尾气吸收器(6)吸收由最后一只洗涤釜前面的各油水分离器出来的氧化氮和二硫化碳气体。 8,该生产方法是:由硫酸和硝酸组成的混酸在硝化釜内将焦化苯硝化成二硝基苯,同时将aA吩开环氧化成二硫化碳,然后混合物依次经过预洗釜、中和釜、洗涤釜得到混二硝基苯;其中,硫酸由混酸进口(35)连续加入到最后一只硝化釜中,硝酸由混酸进口(35)分别连续加入到除第一只硝化釜以外的各只硝化釜中,焦化苯由硝化物进口(23)连续加入到第一只硝化釜中,每只硝化釜前面的油水分离器出来的回流酸也由混酸进口(35)回流到每只硝化釜,第一只硝化釜前面的油水分离器出来的混酸进入混酸后续储槽进行下一步的处理或应用,第一只预洗釜前面的油水分离器出来的硝化物由硝化物进口(23)进入第一只预洗釜,预洗水由混酸进口(35)连续加入到最后一只预洗釜,第一只预洗釜前面的油水分离器分离出来的预洗酸由混酸进口(35)分别连续进入除第一和最后一只硝化釜以外的硝化釜中,第一只中和釜前面的油水分离器出来的硝化物由硝化物进口(23)进入第一只中和釜,液碱由混酸进口(35)分别连续加入到各中和釜中,第一只洗涤釜前面的油水分离器出来的硝化物由硝化物进口(23)进入第一只洗涤釜中,第一只中和釜前面的油水分离器出来的含盐水进入污水处理系统,洗涤水由混酸进口(35)连续加入到最后一只洗涤釜中,最后一只洗涤釜前面的油水分离器出来的硝化物去包装工段,第一只洗涤釜前面的油水分离器出来含盐水由混酸进口(35)进入最后一只中和釜。 9,硫酸的加入量根据原料硫酸的浓度调整,原则是保证最后一只硝化釜中的硫酸浓度大于88% ;其中,预洗水的加入量的原则是保证第一只硝化釜中的硫酸浓度大于67%,加入到系统中硝酸的总量与苯的摩尔比为2-2. 2 0 10,控制第一只硝化釜的温度在35-400C,第二只硝化釜的温度在50-550C,第三只硝化釜的温度在50-650C,第四只硝化釜的温度在50-750C,第五只硝化釜的温度在60-850C,第六只硝化釜的温度在80-950C,第七只硝化釜的温度在80-950C,控制预洗釜、中和釜、洗涤釜的温度在80-950C。 3.2 化工基础数据 a.投硫酸量(L/批):1680 b.投硝酸量(L/批):634 c.投硝基苯量(L/批):1500 e.硝基苯加料速度(L/h):220 f.硝化温度(摄氏度):30-80 g.硝化时间(h):6 h.保温时间(h):0.5 i.保温温度(摄氏度):90±2 j.加稀释水量(L):480-545 k.稀释水温度(摄氏度):80-95 l.预警温度(摄氏度):100 m.报警温度(摄氏度):115 精制工艺条件: 1) 中和工艺条件 a.加碱量(L):545-682 b.中和温度(摄氏度):80 c中和时间(min):30 d中和PH值:6-7 2) 精制工艺条件 a.加亚硫酸钠量(L):1910-1977 b.加亚硫酸钠的温度(摄氏度):80 c.精制温度(摄氏度):70-75 d.精制时间(min):90-110 e.静止时间(min):30 f.放母液温度(摄氏度):90-85 3) 造粒工艺条件 a.造粒温度(摄氏度):95-78 b.造粒时间(min):20-30 c.放料温度(摄氏度):≤60 4) 萃取工艺条件 a.加废酸量(L/批):硝化废酸 b.加硝基苯量(L/批):1500 c.加料速度(L/h):400 d.萃取温度(摄氏度):95-78 e.萃取时间(h):4 f.保温时间(h):0.5 g.保温温度(摄氏度):40±0.5 h.静止时间(h):1 5) 抽滤 a.抽滤时间(min):60-90 b.真空度(mpa):≤-0.04 三废排放 三废名称 组成 排放量 一级排放标准 处理方法 母液废水 邻、对硝基苯,磺酸钠、硫酸钠 1.3t/t 排放 硝烟 NO-N2O3混合物 10kg/t 水吸收 排放 硝化废酸 H2SO465-70% 1.67t/t 浓缩回收 每吨成品的消耗定额 原材料 序号 原料名称 规格 消耗定额 理论 实际 1 硝基苯 99.9% 584.3 2 硫酸 98% 1962.8 3 硝酸 98% 965.6 4 碱 30% 150 5 亚硫酸钠 96% 259 6副产硫酸 副产硫酸 68 2.60 动力 序号 名称 单位 消耗定额 备注 1 水 t/t成品 10 P≥0.2mpa 2 电 Kwh/t成品 180 3 汽 t/t成品 2.8 ≥0.4mpa 4 汽水 t/t成品 30 4 车间布置设计 4.1 车间布置设计的内容和程序 车间布置设计是化工厂设计的最基本的内容,也是初学者必须首先掌握的。下面按工作程序介绍车间工艺设计的内容。 一、设计准备工作 (一)熟悉设计任务书。全面深入地正确领会设计任务书提出什么要求,又提供了什么情况,这都是设计的依据,必须熟记、贯彻实施。 (二)了解化工设计以及工艺设计包括哪些内容,其方法步骤如何。参照设计进度订出个人工作计划。 (三)查阅文献资料。按照设计要求,主要查阅与工艺路线、工艺流程和重点设备有关的文献资料,并摘录笔记。此外,还应对资料数据加工处理,对文献资料数据的适用范围和精确程度应有足够的估计。 (四)收集第一手资料。深入生产与试验现场调查研究,尽可能广泛地收集齐全可靠的原始数据并进行整理,这对搞好整个设计来说是一项很重要的基础工作。 二、方案设计 这个阶段的任务是确定生产方法和生产流程,它们是整个工艺设计的基础。要求运用所掌握的各种资料,根据有关的基本理论进行不同生产方法和生产流程的对比分析。这个阶段的工作可以培养分析、归纳和理论联系实际的能力。 三、化工计算 化工计算包括工艺设计中的物料衡算、能量衡算以及设备选型和计算三个内容。要完成的任务是在这三项计算的基础上绘制物料流程图、主要设备图和带控制点工艺流程图。经验表明,在化工计算阶段会用到大量的基本理论、基本概念和基本技能(数据处理、计算技能、绘图能力等)。 四、车间布置设计 这是工艺人员的主要设计任务之一,它也是决定车间面貌的又一个重要设计项目。布置设计的主要任务是确定整个工艺流程中的全部设备在平面上和空间中的正确的具体位置,相应地确定厂房或框架的结构型式。 当化工计算结束,绘出工艺流程图之后就可以进行车间布置设计,完成之后要绘制平面与立面的车间布置图。设计方法除了常用的摆纸块法之外.现在广泛采用模型设计的方法。 五、化工管路设计 管路配置设计的任务是确定装置的全部管线、阀件、管件及各种管架的位置,以满足工艺生产的要求。应注意节约管材,便于操作、检查和安装检修,而且做到整齐美观。 六、提供设计条件 设计条件内容包括总图、土建、外管、非定型设备、自控、电气、电讯、电加热、采暖通风、空调、给排水、工业炉等非工艺专业的设计条件。 设计条件是各专业据以进行具体设计工作的依据,因此提好设计条件是确保设计质量的重要一环。为了正确贯彻执行各项方针政策和已定的设计方案,保证设计质量,工艺专业设计人员应认真负责地编制各专业的设计条件,并确保其完整性和正确性。 七、编制概算书及编制设计文件 概算书是在初步设计阶段编制的车间投资的大概计算,作为银行对基本建设单位贷款的依据。概算主要提供了车间建筑、设备及安装工程费用。经济是否合理是衡量一项工程设计质量的重要标志。编制概算可以帮助判断和促进设计的经济合理性。 初步设计阶段与施工图设计阶段的设计工作完成后都要编制设计文件。它是设计成果的汇总,是进行下一步工作的依据,内容包括设计说明书、附图(流程图、布置图、设备图等)和附表(设备一览表、材料汇总表等)。 以上仅是车间工艺设计的大体内容,叙述的顺序就是一般的设计工作程序,实际设计过程中,这些工作内容往往是交错进行的。 4.2 土建基础知识 设计任务书 设计任务书是业主对工程项目设计提出的要求,是工程设计的主要依据。进行可行性研究的工程项目,可以用批准的可行性研究报告代替设计任务书。设计任务书一般应包括以下几方面内容: 1.设计项目名称、建设地点。 2.批准设计项目的文号、协议书文号及其有关内容。 3.设计项目的用地情况,包括建设用地范围地形、场地内原有建筑物、构筑物、要求保留的树木及文物古迹的拆除和保留情况等。还应说明场地周围道路及建筑等环境情况。 4.工程所在地区的气象、地理条件、建设场地的工程地质条件。 5.水、电、气、燃料等能源供应情况,公共设施和交通运输条件。 6.用地、环保、卫生、消防、人防、抗震等要求和依据资料。 7.材料供应及施工条件情况。 8.工程设计的规模和项目组成。 9.项目的使用要求或生产工艺要求。 10.项目的设计标准及总投资。 11.建筑造型及建筑室内外装修方面要求。 建筑方案设计 建筑方案设计是依据设计任务书而编制的文件。它由设计说明书、设计图纸、投资估算、透视图等四部分组成,一些大型或重要的建筑,根据工程的需要可加做建筑模型。建筑方案设计必须贯彻国家及地方有关工程建设的政策和法令,应符合国家现行的建筑工程建设标准、设计规范和制图标准以及确定投资的有关指标、定额和费用标准规定。建筑方案设计的内容和深度应符合有关规定的要求。建筑方案设计一般应包括总平面、建筑、结构、给水排水、电气、采暖通风及空调、动力和投资估算等专业,除总平面和建筑专业应绘制图纸外,其它专业以设计说明简述设计内容,但当仅以设计说明还难以表达设计意图时,可以用设计简图进行表示。建筑方案设计可以由业主直接委托有资格的设计单位进行设计,也可以采取竞选的方式进行设计。方案设计竞选可以采用公开竞选和邀请竞选两种方式。建筑方案设计竞选应按有关管理办法执行。 初步设计 初步设计是根据批准的可行性研究报告或设计任务书而编制的初步设计文件。初步设计文件由设计说明书(包括设计总说明和各专业的设计说明书)、设计图纸、主要设备及材料表和工程概算书等四部分内容组成。初步设计文件的编排顺序为:1.封面;2.扉页;3.初步设计文件目录;4.设计说明书;5.图纸;6.主要设备及材料表;7.工程概算书。在初步设计阶段,各专业应对本专业内容的设计方案或重大技术问题的解决方案进行综合技术经济分析,论证技术上的适用性、可靠性和经济上的合理性,并将其主要内容写进本专业初步设计说明书中。设计总负责人对工程项目的总体设计在设计总说明中予以论述。为编制初步设计文件,应进行必要的内部作业,有关的计算书、计算机辅助设计的计算资料、方案比较资料、内部作业草图、编制概算所依据的补充资料等,均须妥善保存。初步设计文件深度应满足审批要求: 1.应符合已审定的设计方案; 2.能据以确定土地征用范围; 3.能据以准备主要设备及材料; 4.应提供工程设计概算,作为审批确定项目投资的依据; 5,能据以进行施工图设计; 6.能据以进行施工准备。初步设计文件编制深度可执行中华人民共和国建设部1992年3月2日(建设〔1992〕102号)《建筑工程设计文件编制深度的规定》。 施工图设计 施工图设计是根据已批准的初步设计或设计方案而编制的可供进行施工和安装的设计文件。施工图设计内容以图纸为主,应包括封面、图纸目录、设计说明(或首页)、图纸、工程预算等。施工图设计文件编制深度应按中华人民共和国建设部1992年3月2日(建设〔1992〕102号)文批准的《建筑工程设计文件编制深度的规定》有关部分执行。设计文件要求齐全、完整,内容、深度应符合规定,文字说明、图纸要准确清晰,整个设计文件应经过严格的校审,经各级设计人员签字后,方能提出。施工图设计文件的深度应满足以下要求: 1.能据以编制施工图预算。 2.能据以安排材料、设备订货和非标准设备的制作; 3.能据以进行施工和安装; 4.能据以进行工程验收。 设计周期 根据有关设计深度和设计质量标准所规定的各项基本要求完成设计文件所需要的时间称为设计周期。设计周期是工程项目建设总周期的一部分。根据有关建筑工程设计法规、基本建设程序及有关规定和建筑工程设计文件深度的规定制定设计周期定额。设计周期定额考虑了各项设计任务一般需要投入的力量。对于技术上复杂而又缺乏设计经验的重要工程,经主管部门批准,在初步设计审批后可以增加技术设计阶段。技术设计阶段的设计周期根据工程特点具体议定。设计周期定额一般划分方案设计、初步设计、施工图设计三个阶段,每个阶段的周期可在总设计周期的控制范
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