DB37∕T 4089—2020 化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定 液相色谱-原子荧光光谱法(山东省).pdf

TCS 71.100.70 Y 42 DB37 山东省山巳ET且，万标准DB 37fT 4089一-2020化妆品中硫柳柔和苯基柔的测定谱-原子荧光光谱法液相色Determination of ethylmercurithiosalicylic acid and diphenylmercury in cosmetics-Liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry 2020 - 08 -20发布2020 - 09 -20实施山东省市场监督管理局发布DB37/T 4089-2020 目IJ1=1 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准白山东省市场监督管理局提出、归口并组织实施。本标准起草单位:山东省产品质量检验研究院、山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心、南京市产品质量监督检验院。本标准主要起草人:李林林、徐正、都丹、刘金霞、邓宁、宋才湖、凡书杰、冯文君、孙逸文、陈月、许士明、周莉莉、邹惠玲、苏本玉、侯广月、王一村、陈小岑。I DB37/T 4089-2020 化妆品中硫柳柔和苯基柔的测定液相色谱一原子荧光光谱法1 范围本标准规定了化妆品中硫柳末和苯基束含量的测定方法一一液相色谱-原子荧光光谱法。本标准适用于液态、半固态等乳霜类和部分膏霜类化妆品中硫柳求和苯基京含量的测定。本方法检出限:硫柳束手口苯基京均为0.1mg/l哩。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的号|用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理化妆品中硫柳末和苯基京经乙睛提取后，经C18反相色谱柱分离，色谱流出液进入在线紫外消解系统，在紫外光照射下与强氧化剂反应将有机示氧化成无机束。在酸性介质中无机求被跚氢化饵或棚氢化主内还原成原子态示，由载气带入原子化器中。在特制求空心阴极汀照射下，基态求原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与#含量成正比。按保留时间定性，外标法定量。4 试剂和材料除另有说明外，所有试卉IJ均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。4. 1 试剂4. 1. 1 乙睛:色谱纯。4.1.2 乙酸镇。4.1.3 L-半眈氨酸。4.1.4 跚氢化何。4.1.5 氢氧化饵O4.1.6 硝酸。4.1.7盐酸。4. 2 试剂自己市IJDB37/T 4089-2020 4.2.1 流动相(5%乙腊+0.5%乙酸按+0.1% L-半眈氨酸):称取2.5g乙酸按、0.5g L-半眈氨酸，加水溶解，加入25mL乙脯，用水定容至500mL。经0.45m有机相微孔滤膜过1后，于超声水浴中超声脱气30min。现配现用。4.2.2 盐酸溶液10%Cv/v) :量取100mL盐酸，溶于水井稀释至1000mL 4.2.3 硝酸溶液20%(v/v) :量取200mL硝酸，溶于水井稀释至1000mL。4.2.4 硝酸溶液1% (v/v) :量取lOmL硝酸，溶于水井稀释至1000mL。4.2.5 氢氧化饵溶液(5g/L) :称取5g氢氧化押，溶于水井稀释至1000mL4. 2. 6 棚氢化饵溶液。g几):称取2g棚氢化饵，用5g!L氢氧化饵溶液溶解并定容至1000mL。现配现用。4. 3 标准晶4.3.1 硫柳京(CAS号54-64-8)，纯度不低于99.0%。4.3.2 苯基#(CAS号62-38-4)，纯度不低于99.0%。4.4 标准溶液配制4.4.1 标准储备溶液(1.0mg/mL)精密称职硫柳录(4.3.1)和苯基求标准品(4.3.2)适量(精确至0.01 mg) ，分别置于10mL容量瓶中，用乙睛走容，配成浓度为1.0mg/mL的标准贮备榕液。ooC4 oc 密封保存，有效期3个月04.4.2 硫柳宋平日苯基束混合标准使用液(10.00mg!L):分别准确吸取1.0mL硫柳京标准储备液(4.4.)、1.0 mL苯基#标准储备液(4.4.1)于100ml容量瓶中，力口水稀释并定容至刻度O现配现用。4.4.3 硫柳宋平日苯基束混合标准系列溶液:取6支10mL容量瓶，分别准确加入10.00mglL (4.4.4.2) 泪合标准使用液0.00L、20.0L、40.0L、60.0L、80.0L、100.0队，加水稀释至刻度，此标准系列溶液的浓度分别为0.0阳凡、20.0问几、40.0问几、60.0陆几、80.0问几、100.0陆几。现配现用。4.5 材料4.5.1 有机相微孔滤膜0.45.mo4.5.2 离心管50mL。5 仪器和设备5. 1 液相色谱-原子荧光光谱联用仪(LC-AFS)电液相色谱仪、在线紫外消解系统及原子荧光光谱仪组成。5.2 分析天平:感量分别为1mg和0.01mgo 5.3 超声波清洗器。5.4 涡旋混合器。5.5 离心机:转速不低于6000r巾in。注:玻璃器皿使用前经硝酸(4.2.3)畏泡24h后，清洗、晾干后备用。6 试验步骤6. 1 提取2 DB37/T 4089-2020 称取i式样1.0g C精确至0.001g) ，置于50mL离心管中，准确加入20mL乙脯，摇匀，超声提取10min, 6000 r/min离心10mino取上清液过0.45!lm的微孔滤膜，供上机测定。同时作空白试验。6. 2 液相色i昔参考条件6.2.1 色谱柱C18柱，250 mmx4.6 mm(i.d.), 5m，或性能相当者。6. 2. 2 流动相5%乙腊水溶液(含0.5%乙酸接和0.1%L-半脱氨酸)0 6. 2. 3 流速1.0mLlmino 6.2.4 柱温:常温。6.2.5 进样体积50L6. 3 原子荧光检测参考条件6.3.1 负高压320Vo 6. 3. 2 束灯总电流30mAo 6. 3. 3 紫外灯CUV):开。6.3.4 载气流速400mLlmino 6.3.5 辅助气流速400mLlmin。6. 3. 6 载液10%盐酸溶t夜，流速4mLlmino 6. 3. 7 还原剂:2 g!L明氢化饵溶液，流速4mLlmino 6.4 测定分别上机测定标准系列溶液和试样溶液。试样溶液与标准溶液中硫柳柔和苯基隶的保留时间相对偏差在土2.5%之内，硫柳#丰口苯基求标准溶液图谱参见附录Ao以硫柳柔和苯基柔的浓度为横坐标，以其响应值(峰面积)为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线相关系数不低于0.9970硫柳柔和苯基隶的响应值应在标准工作曲线测定的线性范围内。如超出线性范围，应稀释Cn音)后，重新进样分析。7 试样数据处理试样中硫柳录和苯基录含量以质量分数Xj计，数值以毫克每千克Cmg/kg)表示，多点校i住按式(1)计算:v (c -C 0 ) x V x i 000 X n Xi= .(1 ) 1000 x 1000 x m 式中:X广一试样中硫柳束手H苯基隶的含量，单位为毫克每千克Cmg/kg)C, 从标准由线查得的试样溶液硫柳末和苯基末的浓度，单位为微克每升(glL)C()一一空白溶液中硫柳袁和苯基隶的浓度，单位为微克每升(glL); v 提取液的体积，单位为毫升CmL)m一一试样的质量，单位为克Cg); n 上机测定的试样溶液超出线性范围后，进一步稀释的倍数。测定结果用平行测定的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。3 DB37/T 4089-2020 8 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。4 DB37/T 4089-2020 附录A(资料性附录)硫柳柔和苯基柔的典型色谱图硫柳东和苯基京标准溶液色谱图见图A.1o2!iOO 硅混乱飞20圃回回革喧了在主回9回 15 20 2s 3G nun 图A.1 硫柳柔和苯基宗标准溶液色谱图5