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DZ∕T 0064.60-2021 地下水质分析方法 第60部分:亚硝酸盐的测定分光光度法.pdf

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资源描述

1、ICS 73.080 D59 DZ 中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准 DZ/T 0064.602021 代替 DZ/T 0064.60-1993 地下水质分析方法 第 60 部分:亚硝酸盐的测定 分光光度法 Methods for analysis of groundwater quality Part 60: Determination of nitrite Spectrophotometry 2021 - 02 - 22 发布 2021 - 07 - 01 实施 中华人民共和国自然资源部 发 布 DZ/T 0064.602021 I 前 言 DZ/T 0064地下

2、水质分析方法分为85个部分: 第1部分:一般要求 第2部分:水样的采集和保存 第3部分:温度的测定 温度计(测温仪)法 第4部分:色度的测定 铂-钴标准比色法 第5部分:pH值的测定 玻璃电极法 第6部分:电导率的测定 电极法 第7部分:Eh值的测定 电位法 第8部分:悬浮物的测定 重量法 第9部分:溶解性固体总量的测定 重量法 第10部分:砷量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 第11部分:砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 第12部分:钙和镁量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第13部分:钙量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法 第14部分:镁量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法 第15部分

3、:总硬度的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法 第17部分:总铬和六价铬量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 第18部分:总铬和六价铬量的测定 催化极谱法 第20部分:铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定 螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法 第21部分:铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定 无火焰原子吸收分光光度法 第22部分:铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 第23部分:铁量的测定 二氮杂菲分光光度法 第24部分:铁量的测定 硫氰酸盐分光光度法 第25部分:铁量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第26部分:汞量的测定 冷原子吸收分光光度法 第27部分:钾

4、和钠量的测定 火焰发射光谱法 第28部分:钾、钠、锂和铵量的测定 离子色谱法 第29部分:锂量的测定 火焰发射光谱法 第30部分:锂量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第31部分:锰量的测定 过硫酸铵分光光度法 第32部分:锰量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第33部分:钼量的测定 催化极谱法 第36部分:铷和铯量的测定 火焰发射光谱法 第37部分:硒量的测定 催化极谱法 第38部分:硒量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 第39部分:锶量的测定 火焰发射光谱法 第42部分:钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 第43部分:酸度的测定 滴定法 第44部分:硼量的

5、测定 H酸-甲亚胺分光光度法 第45部分:硼量的测定 甘露醇碱滴定法 DZ/T 0064.602021 II 第46部分:溴化物的测定 溴酚红分光光度法 第47部分:游离二氧化碳的测定 滴定法 第48部分:侵蚀性二氧化碳的测定 滴定法 第49部分:碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定 滴定法 第50部分:氯化物的测定 银量滴定法 第51部分:氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定 离子色谱法 第52部分:氰化物的测定 吡啶-吡唑啉酮分光光度法 第53部分:氟化物的测定 茜素络合物分光光度法 第54部分:氟化物的测定 离子选择性电极法 第55部分:碘化物的测定 催化还原分光光度法 第56部分:碘

6、化物的测定 淀粉分光光度法 第57部分:氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 第58部分:硝酸盐的测定 二磺酸酚分光光度法 第59部分:硝酸盐的测定 紫外分光光度法 第60部分:亚硝酸盐的测定 分光光度法 第61部分:磷酸盐的测定 磷铋钼蓝分光光度法 第62部分:硅酸的测定 硅钼黄分光光度法 第63部分:硅酸的测定 硅钼蓝分光光度法 第64部分:硫酸盐的测定 乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法 第65部分:硫酸盐的测定 比浊法 第66部分:硫化物的测定 碘量法 第67部分:硫化物的测定 对氨基二甲基苯胺分光光度法 第68部分:耗氧量的测定 酸性高锰酸钾滴定法 第69部分:耗氧量的测定 碱性高锰酸钾滴定法 第

7、70部分:耗氧量的测定 重铬酸钾滴定法 第71部分:-六六六、-六六六、-六六六、-六六六、六氯苯、p, p-滴滴伊、p, p-滴滴滴、o,p-滴滴涕和p,p-滴滴涕的测定 气相色谱法 第72部分:敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定 气相色谱法 第73部分:挥发性酚的测定 4-氨基安替吡啉分光光度法 第74部分:氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定 气相色谱法 第75部分:镭和氡放射性的测定 射气法 第76部分:总和总放射性的测定 放射化学法 第77部分:18O的测定 CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法 第78部分:氘的测定 金属

8、锌还原气体同位素质谱法 第79部分:氚的测定 放射化学法 第80部分:锂、铷、铯等40个元素量的测定 电感耦合等离子体质谱法 第81部分:汞量的测定 原子荧光光谱法 第82部分:钠量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第83部分:铜、锌、镉、镍和钴量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第84部分:锶量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第85部分:挥发性酚的测定 流动注射在线蒸馏法 第86部分:氰化物的测定 流动注射在线蒸馏法 第87部分:13C的测定 在线磷酸酸解-气体同位素质谱法 第88部分:14C的测定 合成苯-液体闪烁计数法 第89部分:氘的测定 在线高温热转换-气体同位素质谱法 第90部分:18

9、O的测定 在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法 DZ/T 0064.602021 III 第 91 部分:二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等 24 种挥发性卤代烃类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 本部分为 DZ/T 0064 的第 60 部分。 本部分按照 GB/T 1.1-2009 和 GB/T 20001.42015 给出的规则起草。 本部分代替 DZ/T 0064.601993地下水质检验方法 分光光度法测定亚硝酸根 。 本部分与 DZ/T 0064.601993 相比,主要变化如下: 标准名称改为“地下水质分析方法 第 60 部分:亚硝酸盐的测定 分光光度法” ; 增加

10、了警示内容; 增加了规范性引用文件; 增加了方法检出限、定量限,修改了测定范围; 修改了校准曲线的绘制; 修改了计算公式,并规范了公式中各代号的说明; 修改了精密度和准确度数据; 增加了质量保证和控制内容。 本部分由中华人民共和国自然资源部提出。 本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。 本部分起草单位:中国地质科学院水文地质环境地质研究所。 本部分主要起草人:李晓亚、张莉、张永涛。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: DZ/T 0064.601993。 DZ/T 0064.602021 1 地下水质分析方法 第 60 部分:亚硝酸盐的测定 分光光度法 警示使用本部分的人员

11、应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 DZ/T 0064的本部分规定了分光光度法测定地下水中亚硝酸盐的方法。 DZ/T 0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中亚硝酸盐的测定。 本方法检出限为0.0002 mg/L (以NO2- 计) , 定量限为0.002 mg/L, 测定范围为0.002 mg/L0.10

12、mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 DZ/T 0130 地质矿产实验室测试质量管理规范 3 原理 在酸性溶液中,亚硝酸盐能与对氨基苯磺酰胺起重氮化作用,再与-萘胺起偶氮反应,生成紫红色偶氮染料,在一定浓度范围内,亚硝酸盐的浓度与吸光度成正比,借此进行定量测定。 4 试剂或材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1 纯水,符合 GB/T 6682 规定的二级水。 4

13、.2 对氨基苯磺酸溶液:称取对氨基苯磺酸 0.8 g 溶于乙酸溶液(1+2)150 mL 中(低温加热并搅拌可加速溶解),冷却后贮于棕色瓶中。 4.3 -萘胺溶液: 称取 -萘胺 0.2 g 溶于数滴冰乙酸 (20=1.05 g/mL) 中, 再加乙酸溶液 (1+2) 150 mL,混匀,贮于棕色瓶中。 4.4 对氨基苯磺酸-萘胺混合溶液:测定前,将对氨基苯磺酸溶液(4.2)与 -萘胺溶液(4.3)等体积混合摇匀,此溶液应为无色。 DZ/T 0064.602021 2 4.5 亚硝酸盐标准贮备溶液(NO2-)=200.0 mg/L:称取在干燥器内放置 24 h 的亚硝酸钠 0.2999 g,溶

14、于纯水中,加 2 mL 氯仿作为保护剂,定容至 1 000 mL。 4.6 亚硝酸盐标准使用溶液(NO2-)=0.20 mg/L:吸取亚硝酸盐标准贮备溶液(4.5),用纯水逐级稀释 1 000 倍。该标准溶液应现用现配。 5 仪器设备 5.1 分光光度计。 5.2 比色皿,1 cm。 6 试验步骤 6.1 样品分析 吸取原水样50.0 mL于50 mL比色管中,加对氨基苯磺酸-萘胺混合溶液(4.4)2.0 mL,混匀,放置10 min。在分光光度计上于波长540 nm处,用1 cm比色皿,以试剂空白作参比,测量吸光度。 6.2 空白试验 取50.0 mL纯水代替试样,按6.1步骤进行。 6.3

15、 校准曲线的绘制 吸取亚硝酸盐标准使用溶液(4.6)0 mL, 0.50 mL, 1.00 mL, 5.00 mL, 10.00 mL, 20.00 mL和25.00 mL于一组50 mL比色管中,用无亚硝酸盐纯水稀释至50 mL,此标准系列中亚硝酸盐(以NO2- 计)的质量分别为0 g,0.10 g,0.20 g,1.0 g,2.0 g,4.0 g和5.0 g。以下按6.1步骤进行测定。以亚硝酸盐质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。 7 试验数据处理 按公式(1)计算亚硝酸盐(以NO2- 计)的质量浓度: (NO2-) =Vm (1) 式中: (NO2-)水样中亚硝酸盐(以NO2-

16、计)的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) ; m从校准曲线查得试样中亚硝酸盐的质量,单位为微克(g); V所取水样的体积,单位为毫升(mL)。 8 精密度和准确度 同一实验室,测定加标后亚硝酸盐(以NO2- 计)浓度为0.002 mg/L、0.01 mg/L、0.10 mg/L的水样12次,其回收率分别为102.1%、100.2%、100.4%,相对标准偏差分别为3.14%、1.13%、0.51%。 9 质量保证和控制 DZ/T 0064.602021 3 9.1 每批样品(一般 20 个样品为一批)至少做 2 个空白试验,空白值应小于方法定量限。 9.2 每测定 10 个样品后,需要测定标准系列中的中间溶液,测定结果的相对偏差小于 5%,否则应重新绘制校准曲线。 9.3 每批样品至少抽取 20%的试样做加标回收实验,分析结果需符合 DZ/T 0130 中“水样分析”部分准确度控制的规定。 9.4 每批样品随机抽取 20%的试样作为检查分析样,分析结果需符合 DZ/T 0130 中“水样分析”部分精密度控制的规定。 _

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