DB63∕T 1847-2020 卤水中硫酸根的测定离子色谱法(青海省).pdf

TCS 13. 060. 50 D 51 DB63 主自海省由巳ETE, 万标准DB63/T 1847-2020 卤水中硫酸根的测定离子色谱法2020 -11 -12发布2020 -12 -31实施青海省市场监督管理局发布目IJ1=1 本标准按照GB!T1. 1-2020给出的的规则编写。本标准由青海省地质矿产测试应用中心提出。本标准由青海省自然资源厅归口。D863/T 1847-2020 本标准主要起草单位:青海省地质矿产测试应用中心、青岛鲁海光电科技有限公司。本标准主要起草人:石华、朱琳、刘筒、杜作朋、陶丽萍、安国荣、张道敬、T再盛、谭亮、赵丽辉。本标准由青海省自然资源厅监督实施。D863/T 1847-2020 卤水中硫酸根的测定离子色谱法警示:使用本标准的人员应经培训后方能使用。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者应采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了离子色谱法测定卤水中硫酸根的原理、试剂和材料、仪器和设备、试样、分析步骤、数据处理、质量控制及废物处理的要求。本标准适用于卤水中硫酸根的测定。测定范围o.5 mg/L10000 mg/L (定量环为10U。2 规范性亏|用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的号|用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB!T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB!T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定DZ/T 0130. 6-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范第6部分:水样分析3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理样品中的硫酸恨和其他阴离于随碳酸盐系统淋洗液进入阴离子交换分离系统(由保护柱和分析柱组成)，根据分析柱对各离子的亲和力不同进行分离。己分离的阴离于流经阴离于抑制系统转化成具有高电导率的强酸，而淋洗液则转化成低电导率的弱酸或水，由电导检测器测量各种阴离于组分的电导率，以保留时间定性，峰面积的积分定量。5 试剂和材料5. 1 实验用水应符合GB/T6682规定。5. 2 硫酸根标准溶液(1mg/mU。6 仪器和设备实验中涉及到的主要仪器和条件如下:D863/T 1847-2020 a) 离子色谱仪，仪器条件参见附录A.b) 分析天平(感量O.1 mg)。7 试样试样保存在密封的塑料容器中。8 分析步骤8. 1 样品前处理准确移取25mL样品至500mL容量瓶中用水定容，取稀释后样品10mL走容至100mL容量瓶中，持分析。8. 2 系列标准溶液制备按表1规定将硫酸根标准溶液逐级稀释至100mL容量瓶中，定容，摇匀。表1标准工作溶液单位mg/L标准点l标i佳，点3标准点4标准点5100 200 标准点2标准点6标准点7so, HU HU o. 5 5.0 25 50 8.3 测定用注射器取2mL步骤8.2的标准溶液，通过样品过滤膜后从进样孔注射入仪器内，按照设定的程序进行分析(参见附录的，同批次测定标准溶液和样品溶液。得到标准溶液和样品的分析谱图。9 数据处理对得到的语图进行分析处理，计算得出结果(mg/U。10 质量保证与控制10. 1 准确度控制同类型试样，每一批次试样数在10个以下时，力口标回收i式样数为2份3份，10个以上试样数时，加标回L先试样数为3份4份。试样中待测组分的加标回收率控制在95%105%，超出此范围判定为不合格。力口标回收率按公式(1)计算:加标试样测试值-试样测试值回收率(%) f-,/H 1.,1 . I I V.，I . a.=. .,. II 1/.1 .,. I= X 100 0/0 加标量. . . . . . . . . . . . . . . . . . . (1) 10.2 精密度控制2 D863/T 1847-2020 每一批试样随机抽取20%的试样作为检查分析样。一批少于10个试样的，检查分析比例应增加至30%50%。重复分析相对偏差允许限依据公式(2)计算:Y = 11 .OCX -0.28 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (2) 式中:Y 重复分析相对偏差允许限，%; C一各组分分析结果的浓度值，mglL; X 重复分析相对偏差允许限系数，由DZ/T0130. 6-2006可查得C=2.0。重复分析结果的相对偏差依据相应的重复分析相对偏差允许限判断，小于等于重复分析相对偏差允许限时，为合格:大于重复分析相对偏差允许限时，为不合格。11 空白试验应随同实验进行双份空白试验，所用试剂应取同一批次，加入同等的量。12 废物处理实验过程中产生的废渣和废液，应置于密闭容器中分类保管，并送有资质的单位无害化处理。3 附录A(资料性附录)仪器测试条件D863/T 1847-2020 本实验采用高于色谱仪进行测定分析，每款仪器具体条件会有不同，可根据具体情况调节，参考测试条件如下:一一阴离子分离柱:阴离子保护柱:一一电导检测器:抑制器:一一进样器2mL10 mL注射器:做孔滤膜过滤器，0.45闷。4