DB63∕T 1848-2020 卤水中钾、钠、钙、镁的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(青海省).pdf

TCS 13. 060. 50 D 51 备案号76278-2020DB63 主E海省由巳ET目，方标准DB63/T 1848-2020 卤水中甲、制、钙、簇的测定电感相合等离子体发射光谱法2020 -11 -12发布2020 -12 -31实施青海省市场监督管理局发布目IJ1=1 本标准按照GB!T1. 1-2020给出的规则编写。本标准由青海省地质矿产测试应用中心提出。本标准由青海省自然资源厅归口。D863/T 1848-2020 本标准主要起草单位:青海省地质矿产测试应用中心、青岛鲁海光电科技有限公司。本标准主要起草人:石华、刘TrC、朱琳、魏振宏、杜作朋、陶丽萍、安国荣、张敬师、张莉、潘宁。本标准由青海省自然资源厅监督实施。D863/T 1848-2020 卤水中甲、锅、钙、簇的测定电感捐合等离子体发射光谱法警示:使用本标准的人员应经培训后方能使用。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者应采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了电感相合等离子体发射光谱法测定卤水中押、铀、钙、钱的原理、试剂和材料、仪器和设备、试样、分析步骤、数据处理、质量控制及废物处理的要求。本标准适用于卤水中押、铀、钙、模的测定。测定范围:ef甲(0.1100000) mg/L;铀(0.1100000) mg/L;钙(0.1100000) mg/L; 钱(0.1100000) mg/L。2 规范性亏|用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的号|用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的号|用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB!T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB!T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定DZ/T 0130. 6-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范第6部分:水样分析3 术语和定义本文件中没有需要界定的术语和定义。4 原理试样经前处理后由电感祸合等离于体发射光谱仪测定。将待测溶液引入高温等离子炬中，待测元素被激发成离子及原于，在特定的波长处测量各元素离子及原于的发射光谱强度，特征光谱的强度与试样中待测元素的浓度在一定范围内呈线性关系而进行定量分析。5 试剂和材料除非另有说明，在分析中均使用优级纯试剂和符合GB/T6682规定的分析实验室用水:a) 硝酸。P(HNO)二1.42 g/mL; b) 盐酸。p(HC1)二1.19 g/mL; c) 锦标i住j容;夜0000!lg/mU d) 铀标准溶液(1000g/mUe) 钙标准溶液(1000g/mUf) 镇标准溶液(1000g/mUg) 高纯氧气。氧气含量二三99.999%。D863/T 1848-2020 6 仪器和设备实验中涉及到的主要仪器和条件如下:a) 电感相合等离子体发射光谱仪，测试条件参见附录A和附录B.b) 分析天平(感量O.1 mg)。7 试样试样保存在密封的塑料容器中O8 分析步骤8. 1 样品前处理样品适当稀释后准确移取25mL到250mL容量瓶中，缓慢加入5mL盐酸摇匀，再缓慢加入5mL硝酸，用水定容至250mL容量瓶中，摇匀。8. 2 系列标准溶液配制分别准确移取100mL待测元素标准溶液至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，11:七溶液K、Na、Ca2、Ml的质量浓度为100g/mL。按表1规定将持测元素标准溶液(100g/mU分别移入100mL容量瓶中，缓慢加入5mL盐酸摇匀，再缓慢加入5mL硝酸，用水定容，摇匀O表1标准工作溶液单位:mg/L 元素标准点l标准点2标准点3标准点4标准点5标准点6K O. 0 1.0 5.0 20.0 50.0 100 Na+ O . 0 5.0 300 100 20. 0 200 Ca+ O. 0 O. 5 2.0 10. 0 20. 0 40. 0 Mg2 O. 0 300 50. 0 100 200 20. 0 8. 3 标准曲线绘制测定前，根据持测元素和仪器性能，进行氧气流量、射频发生器功率等测量条件优化(见附录的，在相应波长(参见附录B)处测定各种标准溶液的辐射强度，以质量浓度(g/mU为横坐标，相应的辐射强度为纵坐标，绘制标准由线。8.4 测定与标准溶液相同的条件下测定空白溶液和样品溶液(8.1)，测定辐射强度。9 数据处理根据测定样品辐射强度，在标准曲线上计算出被测元素的质量浓度(mg/U0分析结果按GB/T8170 的规定进行数值修约。2 D863/T 1848-2020 10 质量控制10. 1 准确度控制同类型试样，每一批次试样数在10个以下时，力口标回收试样数为2份3份，10个以上试样数时，力口标回收试样数为3份4份。试样中待测组分的加标回收率控制在95%105%，超出此范围判定为不合格。力口标回收率按公式(1)计算:回收率(%)=加标试样测试值-试样测试值x100%. (1) 加标量10.2 精密度控制每一批i式样随机抽取20%的试样作为检查分析样。一批少于10个试样的，检查分析比例应增加至30%50%。重复分析相对偏差允许限依据公式(2)计算:Y = 11 .OCX -0.28 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (2) 式中:Y 重复分析相对偏差允许限%;X一各组分分析结果的浓度值，mg/L; C 重复分析相对偏差允许限系数，由DZ/T0130. 6-2006可查得K+日Na+C=l，cd味口Mg2+C=1.5。重复分析结果的相对偏差依据相应的重复分析相对偏差允许限判断，小于等于重复分析相对偏差允许限时，为合格:大于重复分析相对偏差允许限时，为不合格。10.3 空白试验应随同实验进行双份空白试验，所用试剂应取自同一批试剂，加入同等的量。11 废物处理实验过程中产生的废渣和废液，应置于密闭容器中分类保管，并送有资质的单位无害化处理。3 附录A(资料性附录)仪器测试条件D863/T 1848-2020 本实验采用电感相合等离子发射光谱仪进行测定分析，每款仪器具体条件会有不同，可根据具体情况调节，参考测试条件如下:一一光源:主司等离子体光源，射频功率1150W;氧气压力O.6 Mpa O. 8 Mpa; 一一泵速50r/min; 室温20C士30C;一一辅助气体流量0.2L/min; 雾化器流量0.8L/min; 一一观测高度14cm; 选用标准由线法，选择仪器测定参数中的线性，计算截距边顶。4 DB63/T 1848-2020 附录B(资料性附录)各元素推荐测定i普线实验中ICP-AES采用的分析谱线推荐如表B.l，各不同型号的仪器可以根据各自仪器的情况选择。表B.1 元素测定谱线元素波长/nmf甲766.190 (110) 主内089. 592 (30) 钙317.933 (06) t美285.213 (18) 3