DB23∕T 2963—2021 天然鳞片石墨中微量钙含量测定钙-偶氮胂Ⅲ分光光度法(黑龙江省).pdf

TCS 29.050 Q 51 DB,23 里龙江省E抽出TJ万标准DB 23/T 2963一-2021天然鳞片石墨中微量钙含量测定钙-偶氨肿111分光光度法2021 -08 -13发布2021 -08 -14实施黑龙江省市场监督管理局发布DB23/T 2963-2021 目次前言.1 范围.12 规范性引用文件.13 原理.14 试剂和材料.15 仪器和设备.26 取样与制样.27 预处理.28 标准曲线绘制.29 分析步骤.210 分析结果计算.311 精密度.3DB23/T 2963-2021 目IJ1=1 本标准依据GB/T1. 1-2020 标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规则起草。请注意本文件的某些部分可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由黑龙江省工业和信息化厅提出。本标准由黑龙江石墨产品标准技术委员会提出并归口。本标准起草单位:黑龙江省牡丹江农垦泼奥石墨烯深加工有限公司、国家石墨产品质量监督检验中心(黑龙江)哈尔滨市计量检定测试院。本标准主要起草人:吕国良、韩玉凤、梁i若淳、崔广宏、林岚、文IJ壮、吴月明、穆晶、商金鹏、刘莉、马延宾、陈瑞、陈庚、韩慧颖、黄吉、李洋、齐佳缸本标准首次发布。2 DB23/T 2963-2021 天然鳞片石墨中微量钙含量的测定钙一偶氨肺III分光光度法重要提示:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件井未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，井保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围文件规定了钙偶氮牌III分光光度法测定天然鳞片石墨中微量钙含量的原理、试剂材料、仪器和设备、试样制取、校i在曲线、分析步骤、结果计算、精密度。本文件适用于天然鳞片石墨中微量钙含量的测定。测定范围(质量分数)0.0001% Ca1.0% 2 规范性亏|用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。儿是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。儿是不注日期的号|用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 3518 鳞片石墨GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数据修约规则与极限数值的表示和判定3 原理将天然鳞片石墨试样于高温炉中灰化，用盐酸溶解灰分，在pH值为4.4乙酸一乙酸纳缓冲珞液中加入乙酌丙自同和三氯甲炕混合i容剂萃取，加入偶氮肿TTT，1吏钙与偶氮肿TTT生成蓝色络合物。在波长650nm 处，用分光光度法测定。4 试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水04. 1 盐酸，质量分数36%。4. 2 盐酸，1 moL/L。4. 3 盐酸洛液(2十98)量取20mL (4.1)盐酸，加入9 80mL水，混匀。4.4 偶氮牌III水洛液，O. 5 g/L。4.5 乙酸乙酸纳缓冲i容液:称取18.0 g乙酸铀加入9.8mL冰乙酸溶解定容至1000mL，泪匀。4. 6 混合洛剂:乙酌丙酣和三氯甲炕按体积比1+1混合。4. 7 三氯甲炕，沸点60oc。4. 8 钙标准储备洛液(1.00 mg/mU : 准确称取2.4963g (精确至O.1 mg)碳酸钙(基准)加入盐酸o十1)洛解，移入1000mL容量瓶中，力口水定容稀释至刻度，混匀。4. 9 钙标准中问液(250g/mU:准确吸取钙标准储备洛液0.00mg/mU 25.0 mL于100mL容量瓶中，加入(2+98)盐酸洛液定容稀释至刻度，泪匀。3 5 仪器和设备5. 1 电热鼓风干燥箱。5. 2 干燥器(内装有效干燥剂，如硅胶)。5. 3 高温炉:温度范围ooC1100 oC，精度:1:5oC。5.4 分析天平:精度。1mgo 5.5 分光光度计。5.6 恒温水浴锅:温度室温100oC，精度为:1:1oC。5. 7 铀金时塌30mL40 mL 5.8 铀包头土甘塌钳。6 取样与制样6. 1 试样的采取天然鳞片石墨按GB/T3518规定执行。6. 2 试样的制备DB23/T 2963-2021 将所采取的试样用四分法或缩分器缩减至1000g，再破碎至样品全部通过150m筛，用四分法或缩分器缩减至100g，再研磨至样品全部通过75m筛，用四分法或缩分器缩减至50g，充分拌匀，备用。7 预处理7. 1 试样预处理将制备好的试样(6.2)在105oC:1:2 oC干煤2h，置于干燥器中冷却至室温。8 标准曲线绘制分别吸取钙标准中问液(250lJ. g/ m U 0. 0 mL、O.10 mL、0.20mL、O.30 mL、0.40mL、O.50 mL、0.60 mL (此钙系列标准使用液质量浓度分别为0.00g/mL、1.00g/mL、2.00g/mL、3.00g/mL、4. 00g/mL、5.00g/mL和6.00g/mU于25.0mL容量瓶中分别加入pH值为4.4的乙酸乙酸饷缓冲溶液(4.5)5.0mL和偶氮牌III溶液(4.4)3.0 rnL，用水定容稀释至刻度，昆匀。在室温放置30rnin 后于波长650nm处测定吸光度。以标准珞液的吸光度为纵坐标，以钙标准珞液质量(g)为横坐标，绘制标准曲线。9 分析步骤称取预处理的试样(7.1) O. 5 g2. 0 g ，置于铅金士甘塌中，在900oC高温炉中灼烧至无黑色碳粒。取出冷却，加入2.0mL(4.2) 1moL/L盐酸洛解灰分1min以上。然后在沸水浴上蒸发近干，加入2 mL去离子水，继续在沸水中溶解。然后移入到100mL分液漏斗中，用5mL水洗涤时柄，移入分液漏斗中。加入5mLpH为4.4乙酸乙酸纳缓冲珞液，混合均匀，加入乙酌丙嗣和三氯甲炕0+1)混合溶剂5mL，振荡10mi日后静置分层，弃去有机相，同样方法再萃取一次。第三次用5mL三氯甲炕萃4 DB23/T 2963-2021 取一次。然后将水洛液移入25mL容量瓶中，用少量水洗涤漏斗两次，容液井入容量瓶中，加入o.5g/L f国氮牌III洛液3mL，用水稀释至刻度，昆匀，室温放置30min后在波长650日m处进行测定，同时做萃取试剂空白，作为样品空白。10 分析结果计算试样中钙含量按式(1)计算:=些Lx10-6 X 100. (1) m 式中:h一一试样中钙的含量，用质量百分数(%)表示:m) 查标准曲线得到的钙含量，单位为微克(g)m 一一试样的质量，单位为克(g)。测试结果取两个平行试样分析结果的平均值，保留到两位有效数字。11 精密度11 . 1 重复性重复性条件下，获得的两次独立检测结果差值不大于1.0%。11. 2 再现性再现性条件下，获得的两次独立检测结果差值不大于1.0%。3