环境监测中气体样品的保存方法.ppt

气体样品的保存方法气体样品的保存方法2013.112013.112023/5/241采样后采样后即时即时保存保存 2023/5/242大大气气采采样塑料袋采塑料袋采样 直接采直接采样法法 综合采合采样方法方法 气溶胶采气溶胶采样方法方法 气气态污染物采染物采样 被被动式个体采式个体采样器器 被被动式采式采样法法 低温冷凝低温冷凝浓缩 填充柱采填充柱采样法法 溶液吸收法溶液吸收法 有有动力采力采样法法 真空采气瓶采真空采气瓶采样 注射器采注射器采样 多多层滤料法料法 泡沫塑料采泡沫塑料采样法法 浸浸渍试剂滤料法料法 环形形扩散管和散管和滤料料组合采合采样法法 沉降法沉降法 自然沉降法自然沉降法 静静电沉降法沉降法 滤料法料法 滤膜法膜法 滤筒法筒法 大气采大气采样方法方法2023/5/243一、直接采样法一、直接采样法 当空气中被测组分浓度较高，或所用分析方法的灵敏度较高时，采用直接采样法采取少量空气样品就可满足分析需要。注射器采样塑料袋采样2023/5/244固定污染源排气中固定污染源排气中 一氧化碳的测定一氧化碳的测定非分散红外法非分散红外法 HJ/T44-1999HJ/T44-1999采样袋采集，应尽快分析，采样袋采集，应尽快分析，室温下保存，最长不超过室温下保存，最长不超过36h36h环境空气环境空气 总烃的测定总烃的测定 气相色谱法气相色谱法 HJ604-2011HJ604-2011注射器或内壁硅烷化的采样袋采集，注射器或内壁硅烷化的采样袋采集，密封密封，避光保存，避光保存12h12h内测定内测定固定污染源排气中固定污染源排气中 非甲烷总烃的测定非甲烷总烃的测定 气相色谱法气相色谱法 HJ/T38-1999 HJ/T38-1999 采样结束后，密闭采样袋，避光带回实验室。采样结束后，密闭采样袋，避光带回实验室。避光避光保存并尽快分析，放置时间不超过保存并尽快分析，放置时间不超过12h12h非甲烷总烃非甲烷总烃 空气和废气监测分析方法空气和废气监测分析方法(第四版第四版)国家环保总局国家环保总局 20032003年年 气相色谱法气相色谱法 6.1.5.16.1.5.1和和6.1.5.2 6.1.5.2 注射器或内壁硅烷化的采样袋采集，注射器或内壁硅烷化的采样袋采集，密封密封，12h12h内测定内测定不可久存，当天测定不可久存，当天测定2023/5/245TVOCTVOC空气和废气监测分析方法空气和废气监测分析方法（第四版）国家环保总局（第四版）国家环保总局20032003年年 采样罐采样采样罐采样 气相色谱气相色谱-质谱法质谱法6.1.1.26.1.1.2贮存在常温干净环境中，贮存在常温干净环境中，2d2d内测定内测定 真空苏玛罐直接采样真空苏玛罐直接采样2023/5/246 保存要点：保存要点：防止收集容器器壁的吸附和解吸现象，应选用聚四氟乙烯塑料收集器采集这些性质活泼的气态检测物。因此，用直接采样法采集的空气样品应该尽快测定，减少收集器内壁的吸附、解吸作用。2023/5/247二、浓缩采样法二、浓缩采样法 当空气中当空气中被测组分浓度较低被测组分浓度较低，需浓缩后方能满足，需浓缩后方能满足分析方法的要求时应用此法。分析方法的要求时应用此法。溶液吸收法溶液吸收法 滤筒和滤膜阻留法滤筒和滤膜阻留法固体吸附剂阻留法固体吸附剂阻留法2023/5/248*被测物质在吸收液中被测物质在吸收液中溶解度大溶解度大，反应速度快；，反应速度快；*被测组分在吸收液中要有足够的被测组分在吸收液中要有足够的稳定稳定时间；时间；*还要考虑到下一步还要考虑到下一步化学反应化学反应，应与以后的分析步骤衔接起来；，应与以后的分析步骤衔接起来；*吸收液要价廉易得。吸收液要价廉易得。常用吸收液有常用吸收液有水、水溶液和有机溶剂水、水溶液和有机溶剂。1 1、溶液吸收法、溶液吸收法 2023/5/249环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺 分光光度法 HJ 482-2009甲醛缓冲液吸收，样品采集、运输、贮存过程中应避免阳光照射空气和废气监测分析方法(第四版)国家环保总局2003年 甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法5.4.1.5甲醛缓冲液吸收，样品的采集、运输和贮存过程应避光。当气温高于30时，采样后如不能当天测定，可将样品溶液贮于冰箱环境空气和废气氯化氢的测定 离子色谱法（暂行）HJ 549-2009用碱性吸收液吸收，样品采集后密封，应尽快分析，若不能当天测定，应将样品密封后于04冷藏保存，保存期不超过48h环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法 HJ 504-2009磷酸盐缓冲溶液吸收，采样管避光保存，于室温暗处存放至少可稳定7d空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995样品采集在蒸馏水吸收管中，于2-5保存，2d内分析完毕，以防甲醛被氧化环境空气 氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法 HJ479-2009 吸收液采集。样品采集、运输及存放过程中避光保存，样品采集后尽快 分析。若不能及时测定，将样品于低温暗处存放，样品在 30暗处存放，可稳定8h；在 20暗处存放，可稳定24h；于 0-4冷藏，至少可稳定3天硫化氢空气和废气监测分析方法(第四版)国家环保总局 2003年 亚甲基蓝分光光度法 3.1.11.2氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵吸收液，避光采样，8h内测定，采样后现场加显色剂固定污染源排气中氯气的测定 甲基橙分光光度法 HJ/T30-1999甲基橙吸收液采集，该样品显色完成后溶液颜色稳定，常温下至少可保存15d固定污染源排气中酚类化合物的测定 4-氨基安替比林 分光光度法 HJ/T32-1999NaOH吸收液采集，最好当天分析完毕，在室温不超过25，干扰物影响不大时，可存放3d环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法 HJ 533-2009稀硫酸溶液吸收，采样管采集完毕应尽快分析，以防吸收空气中的氨，若不能立即分析，2-5可保存7天空气质量 苯胺类的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法 GB/T15502-1995硫酸吸收液采集，采好的样品应避光保存，2d内分析完毕，2-5可保存7d甲醇空气和废气监测分析方法（第四版）国家环保总局 2003年 气相色谱法 6.1.6.1蒸馏水吸收，天热时吸收管应浸在冰盐水浴中采样2023/5/2410 保存要点：保存要点：避免避免 高温高温 光照光照 碰撞碰撞防止防止 挥发挥发 氧化氧化 分解分解保持保持 低温低温 密封密封 避光避光2023/5/2411二、浓缩采样法二、浓缩采样法 当空气中当空气中被测组分浓度较低被测组分浓度较低，需浓缩后方能满足，需浓缩后方能满足分析方法的要求时应用此法。分析方法的要求时应用此法。溶液吸收法溶液吸收法 滤筒和滤膜阻留法滤筒和滤膜阻留法固体吸附剂阻留法固体吸附剂阻留法2023/5/24122 2、滤筒和滤膜阻留法、滤筒和滤膜阻留法 将过滤料放在采样夹上，用抽气装置抽气，则空气中的颗粒物（尘粒状气溶胶）被阻留在过滤材料上，根据采样体积，即可计算出空气中颗粒物的浓度。常用的滤料有：玻璃纤维滤料、有机合成纤维滤料、微孔滤膜和浸渍试剂滤料 2023/5/2413固定污染源废气 硫酸雾的测定离子色谱法（暂行）HJ 544-2009有组织排放中颗粒用滤筒采集，无组织排放用滤膜采集。滤筒样品采集后放入具塞磨口锥形瓶中，滤膜样品采集后对折放入干净纸袋中保存环境空气 氟化物的测定 滤膜采样氟离子选择电极法 HJ 480-2009滤膜采集，对折放入塑料袋内，密封，贮存在实验室干燥器内，40d内完成分析环境空气 氟化物的测定 石灰滤纸采样氟离子选择电极法 HJ 481-2009石灰滤纸采样，有专用采样盒，采样结束后，采样盒加盖密封带回实验室。采集后的样品贮存在实验室干燥器内，40d内分析大气固定污染源氟化物的测定 离子选择电极法 HJ/T67-2001使用滤筒采集尘氟。采样结束后滤筒放入干燥洁净的器皿中，样品常温下可保持一周汞空气和废气监测分析方法(第四版)国家环保总局2003年 原子荧光分光光度法 5.3.7.2滤膜或滤筒，样品采集后对折放入干净纸袋中保存待测。滤筒样品采集后将封口向内折叠，竖直放回原采样盒中，待测铜空气和废气监测分析方法(第四版)国家环保总局 2003年 原子吸收分光光度法3.2.12氯乙烯滤膜采集，采样面向里，将滤膜对折，放入滤膜袋中,可在室温下长期保存铜空气和废气监测分析方法（第四版）国家环保总局2003年 电感耦合等离子体原子发射光谱法 3.2.13氯乙烯滤膜采集，采样面向里，将滤膜对折，放入滤膜袋中锌空气和废气监测分析方法(第四版)国家环保总局2003年 原子吸收分光光度法3.2.12氯乙烯滤膜采集，采样面向里，将滤膜对折，放入滤膜袋中2023/5/2414固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法（暂行）HJ 538-2009滤筒采集后，将封口向内折叠，竖直放回原采样盒中，放入干燥器中保存环境空气 铅的测定 火焰原子吸收法 GB/T15264-1994滤膜采集后，尘面向里对折两次，叠成扇形，放回纸袋中铅空气和废气监测分析方法（第四版）国家环保总局2003年 电感耦合等离子体 原子发射光谱法3.2.13氯乙烯滤膜采集，采样面向里，将滤膜对折，放入滤膜袋中大气固定污染源镉的测定 火焰原子吸收分光光度法 HJ/T64.1-2001滤筒或滤膜采集后，放入干燥洁净的干燥器中大气固定污染源 镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 HJ/T64.2-2001滤筒或滤膜采集后，放入干燥洁净的干燥器中镉空气和废气监测分析方法(第四版)国家环保总局2003年 原子吸收分光光度法3.2.12氯乙烯滤膜采集，采样面向里，将滤膜对折，放入滤膜袋中镉空气和废气监测分析方法（第四版）国家环保总局2003年 电感耦合等离子体原子发射光谱法3.2.13氯乙烯滤膜采集，采样面向里，将滤膜对折，放入滤膜袋中2023/5/2415大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度法 HJ/T63.1-2001滤筒或滤膜采集后，放入干燥洁净的干燥器中镍空气和废气监测分析方法（第四版）国家环保总局2003年 电感耦合等离子体原子发射光谱法3.2.13氯乙烯滤膜采集，采样面向里，将滤膜对折，放入滤膜袋中铁空气和废气监测分析方法(第四版)国家环保总局2003年 原子吸收分光光度法3.2.11.2氯乙烯滤膜采集，采样面向里，将滤膜对折，放入滤膜袋中铁空气和废气监测分析方法（第四版）国家环保总局2003年 电感耦合等离子体原子发射光谱法3.2.13氯乙烯滤膜采集，采样面向里，将滤膜对折，放入滤膜袋中多环芳烃空气和废气监测分析方法（第四版）国家环保总局2003年气相色谱-质谱法 6.2.7.1石英纤维滤膜采集多环芳烃空气和废气监测分析方法（第四版）国家环保总局2003年 超声波萃取高效液相色谱法 6.2.7.2玻璃纤维滤膜取下后，尘面向里折叠，黑纸包好，塑料袋密封，-20以下保存，7d分析钴、铬、铝、锰、钡、铍、锶、钒、钼空气和废气监测分析方法（第四版）国家环保总局2003年 电感耦合等离子体原子发射光谱法3.2.13氯乙烯滤膜采集，采样面向里，将滤膜对折，放入滤膜袋中2023/5/2416 保存要点：保存要点：由于滤料具有体积小、重量轻，易存放，携带方便，保存时间较长等优点，滤料采样法已被广泛用于采集空气中的颗粒态检测物。采样面向内存放，洁净、避光、干燥条件保存。2023/5/2417二、浓缩采样法二、浓缩采样法 当空气中当空气中被测组分浓度较低被测组分浓度较低，需浓缩后方能满足，需浓缩后方能满足分析方法的要求时应用此法。分析方法的要求时应用此法。溶液吸收法溶液吸收法 滤筒和滤膜阻留法滤筒和滤膜阻留法固体吸附剂阻留法固体吸附剂阻留法2023/5/2418 3 3、固体吸附剂阻留法、固体吸附剂阻留法 采样时，让气样以一定的流速通过填充柱，则欲测组分因吸附、溶解或化学反应而被阻留在填充剂上，达到浓缩采样的目的。采样后，经过加热解析、吹气或溶剂洗脱使被测组分从填充剂上释放出来。eg.吸附型填充柱，填充剂是固体颗粒状吸附剂如 活性炭、硅胶、分子筛、高分子多孔微球等多孔性物质，具有较大的比表面积，吸附性强，对气体、蒸气分子有较 强的吸附性。2023/5/2419空气和废气监测分析方法(第四版)国家环保总局 2003年 活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法 6.2.1.1活性炭管富集，采样结束后，将采样管两端封闭，在4冷藏保存,可保存14d 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 HJ584-2010活性炭管富集，采样结束后，将采样管两端用聚四氟乙烯帽封闭，避光密闭保存固定污染源排气中 丙烯腈的测定 气相色谱法 HJ/T 37-1999 采样后的活性炭管，在两端塞紧帽盖的情况下避光保存，低温下（8以下）保存最多不超过7天硝基苯类空气和废气监测分析方法(第四版)国家环保总局 2003年 固体吸附气相色谱法 6.2.3.3硅胶采样管富集，采样后采样管立即用密封帽密封，在4下，样品在采样管中可以保存30d丙酮空气和废气监测分析方法(第四版)国家环保总局2003年 气相色谱法 6.4.6.1同苯系物气相色谱法，室温可保存7d环氧氯丙烷空气和废气监测分析方法（第四版）国家环保总局2003年 气相色谱法 6.5.1.1活性炭管采样，同苯系物 固定污染源排气中 氯苯类的测定 气相色谱法 HJ/T39-1999采集好的富集柱迅速用橡胶帽（具氟塑料薄膜衬里）密封，带回实验室分析。样品于富集柱中可保存2d（室温），经洗脱的洗脱液应及时分析空气质量 二硫化碳的测定 二乙胺分光光度法 GB/T14680-1993活性炭管采集，胶帽密封采样管两端，存放冰箱可保存7d氯乙烯空气和废气监测分析方法（第四版）国家环保总局 2003年 气相色谱法 6.1.4活性炭管采集，胶帽密封采样管两端，存放冰箱中待测TVOC空气和废气监测分析方法（第四版）国家环保总局2003年 固体吸附 热脱附气相色谱-质谱法6.1.1.1样品采集后，采样管应贮存在低于4的干净环境中，在30d内分析完毕，若含有不稳定的含硫或含氮的挥发性有机物，应在7d内分析完毕2023/5/2420 保存要点：保存要点：低温避光，采集在固体填充剂上的待测检测物比在溶液中更稳定，部分样品可存放数天。2023/5/2421总结总结 逸出性逸出性 不稳定性不稳定性低温低温 避光避光密封密封 防止碰撞防止碰撞 尽尽 快快 测测 定定直接采样直接采样溶液吸收溶液吸收固体吸附剂、滤膜滤筒固体吸附剂、滤膜滤筒总原则：总原则：稳定性：稳定性：2023/5/2422谢谢！谢谢！2023/5/2423