CNAS-TRL-005：2018 CNAS技术报告 轻纺检测领域质量控制方法.pdf

CNAS-TRL-005:2018 第 1 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 CNAS 技术报告技术报告 轻纺检测领域轻纺检测领域质量控制方法质量控制方法 中国合格评定国家认可委员会 CNAS-TRL-005:2018 第 2 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 前 言 本技术报告依据 CNAS-CL01 检测和校准实验室能力认可准则 、 CNAS-CL10 检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明 、CNAS-CL18检测和校准实验室能力认可准则在纺织检测领域的应用说明 、CNAS-CL52CNAS-CL01应用要求和 CNAS-RL02能力验证规则中关于质量控制的要求，并结合轻纺（纺织/皮革/鞋类）实验室检测参数质量控制的特性而制定。 本技术报告旨在规范轻纺实验室质量控制活动,以确保实验室采用的质量控制方法合理适用, 质量控制活动充分有效，保证实验室检测结果的准确可靠。 本技术报告从轻纺实验室物理（包括感官和染色牢度） 、化学方面，提出了质量控制的基本方式和要求。由于微生物领域涉及到国家的有关规定，本技术报告中未列出微生物检测项目质量控制要求。 本技术报告仅从操作层面上就实施方法给出指导性建议，所提供的方法和实例并非是唯一可选的，仅供相关方参考。 本技术报告由中国合格评定国家认可委员会提出并归口。 本技术报告主要起草单位：中国合格评定国家认可中心、中国纤维检验局。 本技术报告主要起草人：富巍、贺甬、张明霞、周硕、孔丽萍、秦言华、周思旭、文吉。 CNAS-TRL-005:2018 第 3 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 轻纺轻纺检测领域质量控制方法检测领域质量控制方法 1 范围范围 1.1 本文件适用于从事轻纺（纺织/皮革/鞋类）检测的实验室（以下简称轻纺实验室） ，旨在指导轻纺实验室有效开展质量控制活动，规范质量控制方式和合理确定质控限。 1.2 本文件附录 A 中给出了质量控制方式、质量控制项目（参数）和质量控制频次等的建议，以供实验室参考使用。 2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括修改单）适用于本文件。 CNAS-CL01 检测和校准实验室能力认可准则 CNAS-CL10 检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明 CNAS-CL18 检测和校准实验室能力认可准则在纺织检测领域的应用说明 CNAS-CL52 CNAS-CL01检测和校准实验室能力认可准则应用要求 CNAS-RL02 能力验证规则 CNAS-AL07 CNAS 能力验证领域和频次表 3 术语和定义术语和定义 3.1 实验室间比对 interlaboratory comparison 按照预先规定的条件， 由两个或多个实验室对相同或类似的物品进行测量或检测的组织、实施和评价。 ISO/IEC 17043:2010，定义 3.4 3.2 能力验证 proficiency testing 利用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力。 ISO/IEC 17043:2010，定义 3.7 3.3 质量控制样品（简称质控样）quality control samples 一种要求的存储条件能得到满足、数量充足、稳定且充分均匀的材料，其物理或化学特性与常规测试样相同或充分相似， 用于长期确定和监控系统的精密度和稳定性。 GB/T 32467-2015，定义 6.3 CNAS-TRL-005:2018 第 4 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 3.4 标准物质/标准样品 reference material （RM） 具有一种或多种足够均匀且稳定规定特性的材料， 已被确定其符合测量过程的预期用途。 ISO 17034:2016，定义 3.3 注：标准物质也称为标准样品。 3.5 有证标准物质/标准样品 certified reference material（CRM） 采用计量学上有效程序测定的一种或多种规定特性的标准物质/标准样品，并附有证书提供规定特性值及其不确定度和计量溯源性的陈述。 ISO 17034:2016，定义 3.2 3.6 灵敏度 sensitivity 定量分析中，单位目标分析物的仪器响应水平。在定性分析中，方法能够确定阳性结果的能力。 GB/T 32467-2015，定义 9.17 3.7 检出限 limit of detection （LOD） 样品中可被（定性）检测，但并不需要准确定量的最低含量（或浓度） ，是在一定置信水平下，从统计学上与空白样品区分的最低浓度水平（或含量） 。 GB/T 32467-2015，定义 9.19 3.8 准确度 accuracy 测试结果与接收的参照值的一致程度。 GB/T 32467-2015，定义 9.37 3.9 精密度 precision 在规定条件下，独立测试结果间的一致程序。 GB/T 32467-2015，定义 9.40 4 质量控制质量控制 4.1 总则 4.1.1 实验室要持续稳定地获得可靠的检测结果，需要建立一个全面的质量管理体系，质量控制活动是实验室管理工作的重点。 4.1.2 实验室质量控制活动通过内部质量控制和外部质量控制相结合的方式进行。 4.1.3 实验室质量控制活动的策划是对实验室质量控制活动进行的长期整体的规划，应覆盖到认可范围内的所有检测项目，并能有效监控检测结果的准确性和稳定性。 4.1.4 实验室质量控制活动的策划，即内部质量控制方案和外部质量控制计划的制定。 4.2 4.2 内部内部质量控制方案质量控制方案 CNAS-TRL-005:2018 第 5 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 4.2.1 实验室应建立内部质量控制方案，内部质量控制方案可以写入实验室的作业指导书中。 4.2.2 内部质量控制方案宜尽量覆盖实验室的全部认可项目。内部质量控制活动的频率应考虑检测业务量、检测结果的用途、检测方法本身的稳定性与复杂性、对于人员培训和经验的依赖程度、 参加外部比对 （包含能力验证） 的频次与结果、新开展的检测方法或变更的方法等因素，同时应满足相关应用说明的要求。对于不同参数内部质量控制活动的频次可参照附录 A。 4.2.3 内部质量控制方案中应明确质控样品选择的原则和要求，以及判定规则和临界值等。 4.2.4 内部质量控制方案应明确重点需要解决的问题，采取最为有效的质量控制方式。质量控制活动涉及的要素包括但不限于：对检测结果有影响的物品（含标准物质） 、检测人员、环境条件、仪器设备（含量值溯源） 、检测方法，其最终是为了确保检测结果的有效性。内部质量控制方案各要素的基本要求如下： a) 对检测结果有影响的物品（含标准物质）的质量控制。实验室应对包括但不限于：聚氨脂管、陪洗织物、灰色样卡、标准样照、标准实物、贴衬织物、标准洗涤剂、实验用水、试剂等的采购、验收、存储、核查和评价做出文件化规定，并按规定要求定期实施。 b) 检测人员的质量控制。实验室应对检测人员定期进行技术培训、考核评价和能力监督， 尤其应关注对于技术人员经验依赖程度高的项目， 包括但不限于：羊毛羊绒手排长度、 纤维成分分析投影鉴别、 起毛起球等级评定、 洗后外观评定、色牢度评级、感官检验等，定期目光统一或校正、检测人员操作手法统一等活动的频次应满足相关应用说明要求。 c) 环境条件的质量控制，实验室应对影响检测的环境条件定期进行核查和评价。包括但不限于如下：恒温恒湿室、异味检测室、光源室（箱） 、暗室、 天平室（台） 、精密仪器室等。 d) 仪器设备（含量值溯源）的质量控制。实验室应对稳定性易发生变化的仪器设备定期进行核查。包括但不限于：仪器量值期间核查、马丁代尔仪李沙茹图形、用 AATCC 蓝标核查 AFU 值、标准物质核查、设备比对、化学分析仪器灵敏度、精密度等技术参数核查。 e) 检测方法的质量控制。实验室应有证据确保在现有条件下资源和能力可以满足标准方法规定的精度，如：毛织物的耐水、耐汗渍色牢度检测，用手揉搓和加表面活性剂提高渗透性都是不正确的做法；对化学分析检测，应定期对方法的检出限、精密度、回收率等技术指标进行验证，以证明实验室具备与该标准方法要求一致的技术能力，确保给出可靠的检测结果。可能时，还应用标准物质或有证标准物质进行验证。 CNAS-TRL-005:2018 第 6 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 f) 检测结果的质量控制。 实验室应定期对检测结果进行验证， 包括但不限于使用质量控制样品、有证标准物质（CRM） 、标准物质（RM） 、留样再测、相关性检查等方式。 4.2.5 内部质量控制方案按项目可分为物理项目（包括感官和色牢度）和化学项目。 a) 物理项目（包括感官和色牢度）质量控制方案包括但不限于：强力类、起毛起球类、色牢度类、异味等； b) 化学项目质量控制方案包括但不限于：纤维含量分析、含油率、pH 值、有害物质（甲醛、重金属、偶氮染料）等。 4.2.6 内部质量控制方案应定期评估，评估结果输入管理评审，必要时，可对质量控制方案做出调整。 4.2.7 附录 B 中给出了典型项目的内部质量控制方案实例。 4.3 4.3 外部外部质量控制计划质量控制计划 4.3.1 外部质量控制计划应建立在内部质量控制方案的基础上，同时应考虑认可机构和行业主管部门等的要求。 外部质量控制计划应与认可的检测能力范围相适应， 只要能够获得应尽量覆盖， 其中能力验证或测量审核活动应符合CNAS-RL02 和 CNAS-AL07 的要求， 实验室间比对应符合 CNAS-GL02、 CNAS-GL03 或 ISO 13528 的要求。 4.3.2 实验室应定期对外部质量控制计划中所选择的能力验证提供者的资质、组织活动的技术水平和数据的可信度进行评估。 4.3.3 外部质量控制计划制订时要明确质控项目、质控方式、质控人员、质控评价等，并重点关注新开展项目、业务量大的项目、检测频次过低的项目（如，低于 1 次/月） 、 关键检测技术项目、 方法重复性差、 对人员操作技能要求高的项目、内审和外审中发现问题的项目等。 4.3.4 外部质量控制计划通常以 2 至 3 年为宜。 4.4 4.4 质量控制实施质量控制实施 4.4.1 按内部质量控制方案和外部质量控制计划实施，并形成记录。 4.4.2 当质量控制结果临近接受范围边缘时，或使用质量控制图，质量控制结果超出警告线时， 应及时对检测过程和试剂、 材料进行检查， 分析产生问题的原因，采取纠正措施消除隐患，预防超差的发生。 4.5 4.5 质量控制效果评价质量控制效果评价 实验室应通过质量控制实施的结果，评价质量控制的效果，作为管理评审的输入，由管理评审的输出作为质量控制改进的依据。 CNAS-TRL-005:2018 第 7 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 附录附录A A 轻纺实验室轻纺实验室典型典型项目质量控制表项目质量控制表 附录附录B B 轻纺实验室轻纺实验室质量控制质量控制方案方案实例实例 CNAS-TRL-005:2018 第 8 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 附录 A： （资料性附录） 轻纺实验室典型项目质量控制表 表 A.1 轻纺实验室典型项目质量控制表（纺织物理项目） 序号 检测项目 核心影响因素 核心因素的控制建议 主要质控方法 质控评价方法及质控限 频次建议 1 手扯长度 确保人员的经验和技术 采用标样校准 人员比对 R=0.5mm 6 个月 1 次 标准物质 CRM 样品 及时更新 极差法（U/）R=0.5mm 6 个月 1 次 2 马克隆值 试验前校准 试验前设备自校，再用标样校准 设备核查 极差法（U/）R=0.10 每次测试前 设备期间核查 釆用标样核查仪器 3 含杂率 分离出杂质的称量、记录准确 不定期现场操作监督 人员比对 设备核查 极差法（U/）重复性限r=0.29%(适用2.5%低含杂率)； r=0.47%(适用2.5%高含杂率) 1 年 1 次 设备期间核查 釆用标样核查仪器 4 棉纤维物理 性能（HVI) 试验前用标样校准 试验前用标样核查仪器 设备核查 极差法(U /)按 HVI 大容量棉花纤维测试仪校准规范规定 每次检测前进行 标样和样品的调湿及试验温湿度 温湿度控制和核查 符合 GB/T20392 要求 6 个月 1 次 5 化学纤维短纤维长度 纤维整理 绒板上整理纤维束时，确保纤维伸直且不伸长 标样校准 人员比对 绝对误差： 棉型1.0mm 中长型1.5mm 毛型2.0mm 6 个月 1 次 切断 确保纤维束在切断器上与刀口垂直 6 化学纤维短纤维线密度 纤维整理 绒板上整理纤维束时，确保纤维伸直且不伸长 标样校准 人员比对 绝对误差： 棉型0.10dtex 中长型0.15dtex 毛型0.20dtex 6 个月 1 次 排片 确保排片时的纤维平行、无重叠 CNAS-TRL-005:2018 第 9 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 序号 检测项目 核心影响因素 核心因素的控制建议 主要质控方法 质控评价方法及质控限 频次建议 7 化学纤维长丝线密度 长度量取 单根法：目光与剪取点保持平视 人员比对 相对误差 2.5% 6 个月 1 次 预加张力 准确设置预加张力，确保丝条伸直不伸长 8 化学纤维长丝条干均匀度 测量槽 输入正确的丝条线密度 设备比对 留样再测 绝对误差 1.0% 1 年 1 次 试验环境 确保试验环境无气体对流，无漂浮物 仪器状态 确保压缩空气压力稳定 9 化学纤维长丝捻度 退捻 确保丝条退捻时所有单丝呈平行状态 人员比对 相对误差 5% 1 年 1 次 预加张力 准确设置预加张力，确保丝条伸直不伸长 10 特种动物纤维含量 纤维鉴别 用已知样品校准目光 人员比对 留样再测 绝对误差 3% 6 个月 1 次 11 羊绒手排长度 取样 20 个点以上 人员比对 留样再测 长度绝对误差2.0mm 短绒率相对误差20% 6 个月 1 次 纤维整理 绒板上整理纤维束时，确保纤维平直，防止纤维断裂 12 生丝抱合 正确辨认 使用留样进行测试 留样再测 6 个月 1 次 13 纱线线密度 预加张力 准确设置预加张力，确保纱线伸直不伸长 人员比对 相对误差 3% 1 年 1 次 14 纱线捻度 限位（单纱） 准确读取瞬间断裂伸长值 人员比对 相对误差 5% 1 年 1 次 完全退捻（股线） 确保将两根或多根纱线退至平行 预加张力 准确设置预加张力，确保纱线伸直不伸长 15 纱线条干均匀度 测量槽 输入正确的丝条线密度 设备比对 留样再测 绝对误差 5% 1 年 1 次 16 纱线断裂强力 设备 定期核查 设备比对 人员比对 相对误差 5% 1 年 1 次 预加张力 准确设置预加张力，确保纱线伸直不伸长 17 十万米纱疵 检测头 确保检测头正常 设备比对 实验室间比对 / 1 年 1 次 CNAS-TRL-005:2018 第 10 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 序号 检测项目 核心影响因素 核心因素的控制建议 主要质控方法 质控评价方法及质控限 频次建议 18 黑板棉结、 杂质 棉结、 杂质鉴别 定期进行目光比对 人员比对 相对误差 5% 6 个月 1 次 19 明显色结 色结鉴别 定期进行目光比对 人员比对 相对误差 5% 6 个月 1 次 20 絮用纤维短 纤维率 确保人员的经验和技术（操作手法） 采用标样校准手法（手扯法） 人员比对 （操作比对） 绝对误差3% 6 个月 1 次 21 絮用纤维含 杂率 分离出杂质的称量、记录准确 釆用标样期间核查仪器 人员比对 标样测试 极差= 0.31% 6 个月 1 次 22 织物断裂强力 设备 定期核查 人员比对 设备比对 留样再测 相对误差 10% 1 年 1 次 试样宽度 确保有效宽度 预加张力 准确设置预加张力，确保织物伸直不伸长 23 顶破强力 设备 定期核查 人员比对 设备比对 留样再测 相对误差 10% 1 年 1 次 球形顶杆 准确选择球形直径 24 接缝强力 设备 定期核查 人员比对 相对误差 10% 1 年 1 次 针距 确保针距准确 25 起毛起球（圆轨迹法） 目光评级 定期进行目光比对 人员比对 设备比对 留样再测 0.5 级 6 个月 1 次 设备 定期核查毛刷、磨料、垫片 26 起毛起球（马丁代尔法） 目光评级 定期进行目光比对 人员比对 设备比对 留样再测 0.5 级 6 个月 1 次 设备 定期核查李莎茹图形 27 起毛起球（滚箱法） 目光评级 定期进行目光比对 人员比对 设备比对 留样再测 0.5 级 6 个月 1 次 设备 定期核查软木衬垫和聚氨酯载样管表面状态 CNAS-TRL-005:2018 第 11 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 序号 检测项目 核心影响因素 核心因素的控制建议 主要质控方法 质控评价方法及质控限 频次建议 28 起毛起球（乱翻法） 目光评级 定期进行目光比对 人员比对 设备比对 留样再测 0.5 级 6 个月 1 次 设备 定期核查软木衬垫表面状态 29 质量 圆盘取样器 定期核查切割器刀口锋利程度 人员比对 相对误差 5% 1 年 1 次 烘箱 定期核查八篮的零位 30 洗涤尺寸变 化率、 扭曲率 测量 定期进行测量操作比对，确保试样无不必要的拉伸 人员比对 相对误差 10% 1 年 1 次 31 洗后外观 目光评级 定期进行目光比对 人员比对 0.5 级 6 个月 1 次 CNAS-TRL-005:2018 第 12 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 表 A.2 轻纺实验室典型项目质量控制表（色牢度项目） 序号 检测项目 核心影响因素 核心因素的控制建议 主要质控方法 质控限 频次建议 1 耐摩擦色牢度 评级目光 人员操作 仪器各个参数设置 摩擦布的含水率 评定沾色用灰色样卡 定期进行目光比对 定期开展人员操作手法比对 定期检查仪器各个参数：检查金属网、耐水细砂纸、摩擦头、仪器动程、棉摩擦布需符合标准要求 摩擦布的含水率符合规定 定期对灰色样卡进行校验 人员比对 设备校验 留样再测 能力验证 实验室间比对 人工：0.5 级 色差仪：0.25 级 人员目光比对6 个月 1 次 其余质控方法1 年1 次 2 耐水、 汗渍、 耐唾液、耐海水色牢度 评级目光 人员操作 仪器各个参数设置 标准贴衬织物 试液配制 评定变色、沾色用灰色样卡 定期进行目光比对 定期开展人员操作手法比对 定期检查仪器各个参数：重锤质量、烘箱温度需符合标准要求 标准贴衬织物需通过验收 试液配制测试相应 pH 值，确保符合要求 定期对灰色样卡进行校验 人员比对 设备校验 留样再测 能力验证 实验室间比对 人工：0.5 级 色差仪：0.25 级 人员目光比对6 个月 1 次 其余质控方法1 年1 次 3 耐光、 耐光汗色牢度 评级目光 人员操作 仪器各个参数设置 蓝色羊毛标样 定期进行目光比对 定期开展人员操作手法比对 定期检查仪器辐照度、温度传感器、有效湿度需符合标准要求，定期校验和期间核查 蓝色羊毛标样定期比对，换批次应进行验证 人员比对 设备校验 留样再测 能力验证 实验室间比对 人工：0.5 级 色差仪：0.25 级 人员目光比对6 个月 1 次 其余质控方法1 年1 次 4 耐皂洗、 耐干洗、 耐氯化水色牢度 评级目光 人员操作 仪器各个参数设置 标准贴衬织物 试液配制 评定变色、沾色用灰色样卡 定期进行目光比对 定期开展人员操作手法比对 定期检查仪器各个参数：温度、时间需符合标准要求 标准贴衬织物需通过验收 试液配制需符合规定 定期对灰色样卡进行校验 人员比对 设备校验 留样再测 能力验证 实验室间比对 人工：0.5 级 色差仪：0.25 级 人员目光比对6 个月 1 次 其余质控方法1 年1 次 5 耐干热色牢度、 耐热压色牢度 评级目光 人员操作 仪器各个参数设置 标准贴衬织物 评定变色、沾色用灰色样卡 定期进行目光比对 定期开展人员操作手法比对 定期检查仪器各个参数：压强、温度、时间需符合标准要求 标准贴衬织物需通过验收 定期对灰色样卡进行校验 人员比对 设备校验 留样再测 能力验证 实验室间比对 人工：0.5 级 色差仪：0.25 级 人员目光比对6 个月 1 次 其余质控方法1 年1 次 CNAS-TRL-005:2018 第 13 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 表 A.3 轻纺实验室典型项目质量控制表（化学项目） 序号 检测项目 核心影响因素 核心因素的控制建议 主要质控方法 质控限 频次建议 1 纤维定量分析（化学溶解法） 选择最适当的溶解方法 检测员根据定性结果，相关标准及细则，选择合适的定量方案。 留样再测 质控样 试验室进行留样再测或测定质控样品可采用质量控制图，也可以自行测定并计算质控限 3 个月 1 次 关键溶剂浓度的标定 对配制的试剂进行浓度标定，密度测量，确保符合标准要求。 试剂期间核查 按照质量监督计划定期对试剂进行核查。 2 纤维定量分析（显微镜法） 人员的经验、技术和状态 定期组织人员目光比对。 人员比对 留样再测 质控样 极差法(U/) R=3% 3 个月 1 次 适当的方法程序 检测员根据定性结果，相关标准及细则，选择合适的方法程序。 设备校准 按照质量监督计划定期对设备进行校准。 3 pH 值（水萃取法） 保持电极稳定性 使用前校准；留样再测进行台差比对 人员比对 留样再测 质控样 实验间比对 实验室内部的质量控制再现性限 R=0.2 3 个月 1 次 设备校准（CRM 缓冲剂 ） 电极校准，电极损坏不可调整，需重换新 调整合适振荡频率 保证样品完润湿。化纤等较易润湿透样品建议振荡频率调高些。 萃取介质质量： pH 值 5.36.5 试验前，用 pH 计进行测试 4 甲醛 样品检测前应封闭保存 分样时采用自封袋装置 标准曲线核查 质控图判断参照标准GB/T 4091-2001常规控制图 每周一次 采用有证甲醛标准溶液核查工作曲线 用有证甲醛标准溶液核查工作曲线（每周一次） 显色剂灵敏度检查 显色剂变化后需核查标准曲线 测释放甲醛时环境温度的控制 确保释放过程的条件保持不变； 检测仪器设备的准确性 定期进行校准和核查 5 可分解致癌芳香胺染料 取样原则 1、制定取样细则，定期培训 2、 留样订在原始记录， 流转至审核员确认是否取样正回收率 加标回收率实验，回收率符合 EN 每制备批样品或每 20 个样品做一CNAS-TRL-005:2018 第 14 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 序号 检测项目 核心影响因素 核心因素的控制建议 主要质控方法 质控限 频次建议 确 14362-1-2012 要求 次 耗材(硅藻土)、 保险粉验收 回收率测试合格，保险粉不结块才可使用 旋蒸过程 不能蒸干，检测员实时查看 定容过程（保证定容准确） 检定定容器；检测员正确使用，量取准确 检测仪器设备的准确性 定期进行校准和核查 6 重金属 样品前处理 1、使用洁净无污染的检测器具； 2、可萃取重金属检测酸性汗液现配现用； 3、 重金属总量检测取样量需满足标准要求, 确保消解完全(样品采用粉碎机进行粉碎足够小，利于消解完全)； 4、 六价铬检测进行空白加标回收试验， 确保显色剂显色效果； 5、进行空白试验； 回收率；测定有证标准物质 加标回收试验，回收率参照 GB/T 27404附录 F 的回收率范围；测定有证标准物质需符合标准值及不确定度的要求。 每制备批样品或每 20 个样品做一次 标准溶液 1、 采用有证标准溶液； 2、 配制标准溶液需有详细记录， 确保量值传递可追溯性； 样品均匀性 进行重复试验 检测仪器设备的准确性 定期进行校准和核查 7 镍释放量 腐蚀过程 1、试验容器采用硝酸（1+9）浸泡过夜，用去离子水冲洗，晾干，备用； 2、确保接触面完全浸泡 3、确保释放过程的条件保持不变； 4、人工汗液现配现用； 5、进行空白试验； 测定质控样品；测定参考试片 试验室测定质控样品可采用质量控制图，也可以自行测定并计算质控限；测定参考试片，需符合标准值及不确定度的要求。 随检验批进行质控样品或参考试片的测试 标准溶液 1、采用有证标准溶液； 2、 配制标准溶液需有详细记录， 确保量值传递可追溯性； 样品均匀性 进行重复试验 CNAS-TRL-005:2018 第 15 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 序号 检测项目 核心影响因素 核心因素的控制建议 主要质控方法 质控限 频次建议 测试面积计算 1 制定原则，将不规则形状拆成有规则形状计算。 2 人员培训，审核员对可疑数据复算。 8 有机锡化合物 溶液配制 现配现用，确保酸性汗渍萃取液 pH 值=5.5（用 pH 剂测，乙酸调整） 回收率 回收率参考 GB/T 27404 附录 F 的回收率范围 每制备批样品或每 20 个样品做一次 准确量取 2ml 正已烷 检定移液枪 9 表面活性剂-APs+APEOs 索氏抽提的回流速度 检测员查看（1 秒 2 滴），通过温度控制速度 甲醇空白对照, 回收率 参考 GB/T 23322-2009，回收率范围 90%-110% 每制备批样品或每 20 个样品做一次 空白干扰（容器、试剂、仪器等干扰） 空白试验验证 10 致癌、致敏染料 超声温度 超声温度 70 度（用检定的温度计再次确认），30 分钟 留样再测 试验室自行测定并计算质控限 每制备批样品或每 20 个样品做一次 超声时间 超声 30 分钟 （采用 2 种时间方式提醒超声仪设定及闹钟设定） 11 含氯酚 配制准确 K2CO3溶液浓度配制正确（0.1mol/L） 回收率 参考 GB/T 18414.1-2006，回收率范围 85%-110% 每制备批样品或每 20 个样品做一次 量取准确 用检定的移液枪量取 5ml 正乙烷 衍生化过程 若出现混蚀，需离心 3 分钟，离心速度 400 转/分钟 12 邻苯二甲酸酯 隔垫更换 查看隔垫是否漏气；色谱图是否有杂峰 回收率 回收率参考 GB/T 20388-2016 的要求 每制备批样品或每 20 个样品做一次 色谱柱流失情况 空白试验验证 扣除试剂本身含有邻苯二甲酸酯 试剂空白实验 13 富马酸二甲酯 超声过程 严格按标准时间进行超声 回收率 回收率 80%-120% 每制备批样品或每 20 个样品做一次 过滤过程 用定量滤纸过滤 旋蒸温度 标准要求 40 度以下，常控在 35 度左右 14 农药残留 超声萃取：控制超声温度、超声时间 1、超声温度：用检定的温度计确认试验过程 2、 超声时间： 可采用两种时间方式提醒超声仪设定或闹钟设定 回收率 回收率参考 GB/T 18412.1-2006 至 GB/T 18412.7-2006每制备批样品或每 20 个样品做一次 CNAS-TRL-005:2018 第 16 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 序号 检测项目 核心影响因素 核心因素的控制建议 主要质控方法 质控限 频次建议 衍生化过程 试剂空白加标回收率测试，验证衍生化过程 的要求 旋蒸过程 1、 方法要求不能蒸干的，检验员实时查看； 2、 方法要求旋蒸温度的， 用检定的温度计确认试验过程。 定容过程（保证定容准确） 检定定容器；检测员正确使用，量取准确 关键耗材（如固相萃取柱、过滤膜等）验收 回收率测试，合格才可使用 检测仪器设备的准确性 定期进行校准和核查 15 四氯乙烯 顶空瓶密封性 操作人员测定前检查待测顶空瓶瓶盖的密封性，封好顶空瓶盖后，左右拧动检查是否松动。 回收率 参考 GB/T 24115-2009 回收率范围 85%105% 每制备批样品或每 20 个样品做一次 16 丙烯酰胺 关键耗材： 固相萃取柱验收 回收率测试，合格才可使用 回收率 参考 GB/T 30166-2013 回收率范围 90%110% 每制备批样品或每 20 个样品做一次 17 全氟辛酸 关键耗材： 固相萃取柱验收 回收率测试，合格才可使用 回收率 参考 SN/T 2842-2011， 回收率范围 78%103% 每制备批样品或每 20 个样品做一次 18 多氯联苯 旋蒸过程 方法要求不能蒸干的，检测员实时查看； 回收率 参考 GB/T 20387-2006，回收率范围大于 85% 每制备批样品或每 20 个样品做一次 定容过程（保证定容准确） 检定定容器；检测员正确使用，量取准确 19 多环芳烃 关键耗材： 固相萃取柱验收 回收率测试，合格才可使用 回收率 参考 GB/T 28189-2011，回收率范围 61%110% 每制备批样品或每 20 个样品做一次 GC-MS 离子源温度设定为350 含量低，沸点高的物质全部出色谱峰 20 邻苯基苯酚 提取液 转移完全，尽量少的吸附在样品上 回收率 参考 GB/T 20386-2006，回收率85%110% 每制备批样品或每 20 个样品做一次 衍生化过程 试剂空白加标回收率测试，验证衍生化过程 21 氯化苯和氯化甲苯 超声温度 避免提取液二氯甲烷挥发 回收率 参考 GB/T 20384-2006，回收率大于 85% 每制备批样品或每 20 个样品做一次 CNAS-TRL-005:2018 第 17 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 序号 检测项目 核心影响因素 核心因素的控制建议 主要质控方法 质控限 频次建议 22 阻燃剂 标样配制 注意溶剂比例，确保混溶 回收率 参考 GB/T 24279-2009，回收率80%105% 每制备批样品或每 20 个样品做一次 超声温度 避免提取液正己烷+丙酮挥发 CNAS-TRL-005:2018 第 18 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 表 A.4 轻纺实验室典型项目质量控制表（皮革/鞋类检测项目） 序号 检测项目 核心影响因素 核心因素的控制建议 主要质控方法 质控限 频次建议 1 甲醛含量（分光光度法） 样品检测前应密封保存 样品采用自封袋包装 实验间比对；回收率试验，采用标准物质溶液对工作曲线进行控制。 实验室间比对，再现性限R=28mg/kg； 回收率 80%120%。 6 个月 1 次； 每制备批样品或每20 个样品做一次 采用甲醛有证标准物质核查工作曲线 用甲醛有证标准物质溶液核查工作曲线 显色剂灵敏度检查 长期储存后显色剂灵敏度会稍起变化， 需每星期对显色剂灵敏度作一次检查 甲醛含量（色谱法） 样品检测前应密封保存 样品采用自封袋包装 实验间比对；回收率试验，采用标准物质溶液对工作曲线进行控制。 再现性限 R=40 mg/kg； 回收率 80%120%（经验值）。 6 个月 1 次； 每制备批样品或每20 个样品做一次 采用甲醛有证标准物质核查工作曲线 用甲醛有证标准物质溶液核查工作曲线 与二硝基苯肼反应后溶液的保存 反应后溶液充分混匀，放置时间为60min-180min 2 可分解有害芳香胺的偶氮染料 取样原则 1、制定取样细则，定期培训 2、留样订在原始记录，流转至审核员确认是否取样正确 实验室间比对；回收率试验；阳性样品留样再测。 再现性限 R=50%；2,4-二氨基苯甲醚回收率应大于 20%，邻甲苯胺、2,4-二氨基甲苯回收率应大于 50%，其它回收率应大于 70%；R=10%(经验值)。 6 个月 1 次； 每制备批样品或每20 个样品做一次； 6个月 1 次 还原温度 温度 70（用检定的温度计确认） 硅藻土验收 回收率测试，合格才可使用 旋蒸过程 不能蒸干，检测员实时查看 定容过程（保证定容准确） 检定移液管、 容量瓶等； 检测员正确使用，准确量取 3 有机锡化合物 溶液配制 现配现用，确保酸性汗渍萃取液 pH 值=5.5（用 pH 剂测，乙酸调整） 留样再测；标样测试 s=10% 6 个月 1 次 准确量取 2ml 正已烷 检定移液器 4 五氯苯酚 配制准确 K2CO3溶液浓度配制正确（0.1mol/L） 留样再测；标样测试 s=10% 6 个月 1 次 量取准确 用检定的移液枪量取 5ml 正乙烷 衍生化过程 若出现混蚀，需离心 3 分钟，离心速度400 转/分钟 空白试验 CNAS-TRL-005:2018 第 19 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 序号 检测项目 核心影响因素 核心因素的控制建议 主要质控方法 质控限 频次建议 5 邻苯二甲酸酯 超声温度和时间 50超声 1h 留样再测；温度计监控超声温度；仪器检定；空白对照 s=10% 6 个月 1 次 定容准确 检定容量瓶 扣除试剂本身含有邻苯二甲酸酯 试剂空白实验 6 富马酸二甲酯 超声过程 严格按标准时间进行超声 标准物质测试；回收率的测定；温度计监控超声温度；仪器检定 s=10%；回收率 80%120% 6 个月 1 次； 每制备批样品或每20个样品做一次 过滤过程 用定量滤纸过滤 旋蒸温度 控制在 35左右 7 N-亚硝基胺 试剂避光保存 用棕色容量瓶装 标样测试； s=10% 6 个月 1 次 旋蒸温度 通常控制在 35左右 过滤过程 用甲醇活化小柱子 8 烷基酚聚氧乙烯醚 萃取过程 准确控制超声温度和时间 仪器检定；使用经检定合格的温度计监控超声和旋转蒸发温度；使用有证标准物质制备标准曲线 s=10%；回收率 85%105% 6 个月 1 次； 每制备批样品或每20个样品做一次 旋转蒸发过程 准确控制旋转蒸发的温度和压力 定容过程 检定移液器 9 重金属总量 过程引入的污染（容器清洗不干净，有残渣） 先用酸液浸泡过夜， 再用去离子水冲洗干净 实验室间比对；回收率试验 s=10%；回收率 80%115% 6 个月 1 次； 每制备批样品或每20个样品做一次 消解是否完全 样品切割成 4mm4mm，利于消解完全 10 可萃取重金属 过程引入的污染（容器清洗不干净，有残渣） 先用酸液浸泡过夜， 再用去离子水冲洗干净 实验室间比对；回收率试验 s=10%；回收率 80%115% 6 个月 1 次； 每制备批样品或每20个样品做一次 11 皮革中六价铬 脱色剂脱色效果 回收率测试验证，要求回收率90% 实验室间比对；留样再测；加标回收试验（空白加标和基底加标）采用质控溶液对标准工作曲线进行控制。 s=10%；回收率90% 6 个月 1 次； 每制备批样品或每20个样品做一次 CNAS-TRL-005:2018 第 20 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 序号 检测项目 核心影响因素 核心因素的控制建议 主要质控方法 质控限 频次建议 12 镍释放量 释放过程 试样应全部浸入人工汗液 参考试片测试 标准测试片偏差0.19,0.49ug/cm3 周 6 个月 1 次 13 pH 值 保持电极稳定性 使用前校准；留样再测进行结果对比 实验间比对；人员比对 R=0.2（经验值）；R=0.1。 6 个月 1 次 设备校准（CRM 缓冲剂 ） 电极校准， 电极损坏不可调整， 需重换新 是否用滤纸过滤 无需用滤纸过滤 调整合适振荡频率 保证样品完全润湿。 萃取水质量：pH 值 67 每天监控，用 pH 计进行测试 准确滴定 滴定至淡绿色 硫代硫酸钠浓度的准确性 使用有证标准物质或对浓度进行准确标定 准确滴定 组织不同人员进行比对试验 防止空白污染 空白试验 CNAS-TRL-005:2018 第 21 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 附录 B： （资料性附录） 轻纺实验室质量控制方案实例 B B. .1 1 织物断裂织物断裂强力：强力：GB/T 3923.1GB/T 3923.1- -2013