DB15∕T 1837—2020 农田灌溉水 硝酸盐氮测定 流动注射法(内蒙古自治区).pdf

ICS 65.020.01 Z 50 DB15 内蒙古自治区地方标准 DB15/T 18372020 农田灌溉水 硝酸盐氮测定 流动注射法 Farmland irrigation water Determination of nitrate nitrogen Flow injection analysis 2020-02-25 发布 2020-03-25 实施 内蒙古自治区市场监督管理局 发 布 DB15/T 18372020 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则进行编写。 本标准由内蒙古农牧业科学院提出。 本标准由内蒙古自治区农业标准化技术委员会(SAM/TC20)归口。 本标准起草单位：内蒙古自治区农牧业科学院、内蒙古自治区稀土产品质量监督检验研究院、内蒙古自治区标准化院、河北省康保县植保站。 本标准主要起草人：莎娜、狄彩霞、姚一萍、任超、李秀萍、李宝贺、栗艳芳、尹鑫、杨永青、臧博宁、任常峰、米丽、庞红岩。 本标准附录A为资料性附录。 DB15/T 18372020 1 农田灌溉水 硝酸盐氮测定 流动注射法 1 范围 本标准规定了农田灌溉水硝酸盐氮测定流动注射法。 本标准适用于农田灌溉水中的硝酸盐氮含量测定。当检测光程为10 mm，本方法的定量限为0.02 mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 原理 试液中的亚硝酸盐氮和“对氨基苯磺酸酰胺”“N-1- 萘基乙二胺二盐酸”反应生成粉红色化合物，在 550nm 波长下可被检测，其吸光值和亚硝酸盐氮浓度呈线性关系。试液中的硝酸盐氮在碱性环境和铜的催化下，被硫酸联氨还原成亚硝酸盐氮，还原比 1:1，因此试样中的硝酸盐氮含量为测得的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量减去试液中的亚硝酸盐氮含量。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。 4.1 磷酸：(H3PO4)：浓度为 85%。 4.2 硝酸钾(KNO3)：在 1055 下干燥恒重后，保存在干燥器中。 4.3 亚硝酸钠(NaNO2)：保存在干燥器中 24 小时以上。 4.4 氢氧化钠(NaOH）。 4.5 硫酸铜(CuSO45H2O）。 4.6 硫酸锌(ZnSO4)。 4.7 磺胺(C6H8N2O2S)。 4.8 N-1-萘基乙二胺二盐酸 (NEDD)。 4.9 硫酸联胺(H4N2H2SO4)。 4.10 月桂醇聚氧乙烯醚 ( Brij-35，30%）。 DB15/T 18372020 2 4.11 水性滤膜：孔径为 0.45 m。 4.12 氢氧化钠溶液：称取 10 g 氢氧化钠(4.4)溶入约 600 mL 水中，加入 3 mL 磷酸(4.1)、1 mL Brij-35(30%溶液)(4.10)，定容至 1L，摇匀。 4.13 显色剂：称取 2g 磺胺(4.7)和 0.1 g NEDD(4.8)溶入 120 mL 水中，加入 20 mL 磷酸(4.1)、并混合均匀。用水稀释至 200 mL，摇匀。 4.14 硫酸铜溶液：称取 0.16 g 硫酸铜(4.5)用水溶解，摇匀,定容至 100 mL。 4.15 硫酸锌溶液：称取 1.0 g 硫酸锌(4.6)用水溶解，摇匀，定容至 100 mL。 4.16 硫酸联胺溶液：吸取 2 mL 硫酸铜溶液(4.14)，2 mL 硫酸锌溶液(4.15)和 0.4g 硫酸联胺(4.9)加入约 120 mL 水中，混匀定容至 200 mL。 4.17 硝酸盐氮标准储备液 (N)=1000 mg/L：称取 7.218 g 硝酸钾(4.2)溶于水后定容至 1000 mL，在4 下保存 6 个月。 4.18 硝酸盐氮标准使用液 (N)=100.0 mg/L ：吸取 10.00 mL 硝酸盐氮标准储备液(4.17)用水定容至 100 mL，在 4 下可保存 1 个月。 4.19 亚硝酸盐氮标准储备液 (N)=1000 mg/L： 称取 4.930 g 亚硝酸钠(4.3)溶于水后定容至 1000 mL，在 4 下可保存 6 个月。 4.20 亚硝酸盐氮标准使用液 (N)=100.0 mg/L：吸取 10.00 mL 亚硝酸盐标准储备液(4.19)用水定容至 100 mL，在 4 下可保存 1 个月。 5 仪器和设备 5.1 流动注射分析仪器：含自动进样器、化学反应单元、检测单元和数据处理单元。 5.2 天平：感量 0.001 g。 6 分析步骤 6.1 样品的采集与保存 应使用聚乙烯或玻璃瓶采集样品，采集后应于24 h小时内测试。若不能及时分析，于-20 下冷冻，可保存7 d。 6.2 试样的制备 上机前使用滤膜（4.11）将样品过滤至样品瓶中。 6.3 仪器参考条件 6.3.1 进样速率：50 个/h。 6.3.2 进样/清洗比：5 :1。 6.3.3 基线校正、飘移校正、带过校正：开启。 DB15/T 18372020 3 6.3.4 曲线方式：线性拟合。 6.3.5 自动基线参比：5 %。 6.3.6 通道温度：25 。 不同型号的流动注射分析仪可参考6.3，选择最佳仪器条件。 6.4 标准曲线的绘制 吸取硝酸盐氮标准使用液（4.18）制备六个浓度点的标准系列。硝酸盐氮浓度分别为：0.00mg/L、0.02 mg/L、0.20 mg/L、1.00 mg/L、5.00 mg/L、10.00 mg/L。吸取亚硝酸盐氮标准使用液（4.20），制备六个浓度点的标准系列。亚硝酸盐氮浓度分别为：0.00 mg/L、0.02 mg/L、0.20 mg/L、1.00 mg/L、5.00 mg/L、10.00 mg/L 。以测定信号值峰高为纵坐标，对应的硝酸盐氮浓度为横坐标，绘制标准曲线。标准曲线的相关系数r应大于等于 0.999。 6.5 硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量的测定 开机设定工作参数， 用纯水检查分析流路的密闭性和液体流动的顺畅性后换用试剂， 待基线稳定后进样,样品谱图附录A。待测样品与标准系列样品在相同条件下测定。若样品浓度过高，应适当稀释以保证仪器读值在标准曲线线性范围内。 6.6 亚硝酸盐氮的测定 检测样品中亚硝酸盐氮时用实验用水代替硫酸联胺试剂。按照6.5检测步骤测定。 6.7 空白试验 取适量实验用水代替试样，按照 6.5、6.6 步骤进行空白试验。 6.8 平行测定 按上述步骤,对同一试样进行平行试验测定。 7 结果计算与表示 样品中硝酸盐氮的含量按照下列公式计算 样品中硝酸盐氮； 1 试样中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量，mg/L； 0 空白样品硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量，mg/L； DF1 硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量稀释倍数； 2 样品中亚硝酸盐氮含量，mg/L； 0/空白样品中亚硝酸盐氮含量，mg/L； DF2 亚硝酸盐氮稀释倍数。 当测定结果小于1.00 mg/L时，保留到小数点后三位。当测定结果大于等于1.00 mg/L时，保留三位有效数字。 DB15/T 18372020 4 8 准确度与精密度 硝酸盐氮添加浓度为 0.02 mg/L、1.26 mg/L、5.02 mg/L 的范围内，回收率为 90 %-110 %。在重复性试验条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差不超过算术平均值的 10 %。 DB15/T 18372020 5 A A 附 录 A （资料性附录） 标准样品谱图 图1 典型标准样品图谱 _