T∕CSTM 00621-2022 化学试剂 二水合氯化钙.pdf

ICS 71.040.30 CCS G 62 团 体 标 准 T/CSTM 006212022 化学试剂 二水合氯化钙 Chemical reagent Calcium chloride dihydrate 2022-08-31 发布 2022-11-30 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 T/CSTM 006212022 前 言 本文件参照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则 ，GB/T20001.10标准编写规则 第 10 部分：产品标准的规定起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会（CSTM/FC05/TC04）归口。 T/CSTM 00621-2022 1 化学试剂 二水合氯化钙 1 范围 本文件规定了化学试剂二水合氯化钙的性状、分子式、相对分子质量和CAS号、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本文件适用于化学试剂二水合氯化钙的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6102008 化学试剂 砷测定通用方法 GB/T 66822008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 97232007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH 值测定通则 GB/T 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9732 化学试剂 铵测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB/T 354962017 化学试剂 硝酸盐测定通用方法 GB 153462012 化学试剂 包装及标志 HG/T 34841999(2017) 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 性状、分子式、相对分子质量和 CAS 号 性状 4.1 本试剂为白色结晶粉末或粒块，有潮解性，易溶于水，溶于乙醇，不溶于醚。 T/CSTMX 00621-2022 2 分子式 4.2 CaCl22H2O 相对分子质量 4.3 147.01（按2018年国际相对原子质量） 4.4 CAS号 10035-04-8 5 规格 二水合氯化钙的规格见表1。 表 1 二水合氯化钙的规格 名 称 分 析 纯 化 学 纯 含量(CaCl22H2O)，w/% 99.0102.0 98.0103.0 pH 值(50g/L，25) 4.58.5 4.58.5 澄清度试验，号 4 6 水不溶物，w/% 0.01 0.02 硫酸盐(SO4)，w/% 0.01 0.02 硝酸盐(NO3)，w/% 0.003 0.005 磷酸盐(PO4)，w/% 0.001 0.002 铵(NH4)，w/% 0.005 0.01 钠(Na)，w/% 0.02 0.05 镁(Mg)，w/% 0.02 0.05 钾(K)，w/% 0.01 0.02 铁(Fe)，w/% 0.001 0.002 砷(As)，w/% 0.0001 0.0003 锶(Sr)，w/% 0.02 0.05 钡(Ba)，w/% 0.005 0.01 重金属(以 Pb 计)，w/% 0.0005 0.001 6 试验 警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性， 一些试验过程可能导致危险情况， 操作者应采取适当的安全和健康措施。 一般规定 6.1 除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备，实验室用水应符合GB/T 66822008中三级水规格，样品均应精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 T/CSTM 00621-2022 3 含量 6.2 铬蓝黑 R 指示剂的制备 6.2.1 称取0.1g铬蓝黑R和10g无水硫酸钠，混匀，研细。 测定方法 6.2.2 称取5g样品，精确至0.0001g。溶于水，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取25mL，加 50mL水及10mL三乙醇胺溶液(2+1)，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(EDTA)0.05mol/L滴定至约30mL时，加入10mL氢氧化钾溶液(100g/L)及0.1g铬蓝黑R指示剂，再继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(EDTA)0.05mol/L滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。 二水合氯化钙的质量分数w，按式(1)计算： %100100050025mVcMw (1) 式中： V乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； M二水合氯化钙的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)M(CaCl22H2O)147.01g/mol； m样品的质量，单位为克(g)。 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 pH 值 6.3 按GB/T 9724的规定测定。 澄清度试验 6.4 称取10g样品，溶于100mL水及0.1mL盐酸溶液(20%)中，其浊度不应大于HG/T 34841999(2017)中规定的4号(分析纯)或6号(化学纯)澄清度标准。 水不溶物 6.5 称取10g样品，溶于200mL水中，按GB/T 9738的规定测定。 硫酸盐 6.6 称取 0.5g 样品，溶于水，用水稀释至 50mL。取 20mL，加入 0.5mL 盐酸溶液(20%)酸化后，按6.6.1 GB/T 9728 的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含 0.02mg(分析纯)或 0.04mg(化学纯)质量的硫酸盐(SO4)标准溶液, 6.6.2 用水稀释至 20mL，与同体积试液同时同样处理。 硝酸盐 6.7 称取 1g 样品，溶于 30mL 水中，加入 10mL 氢氧化钠溶液(100g/L),加热至沸。冷却，用水稀释6.7.1 至 50mL,过滤。取 10mL 滤液，用硫酸溶液(20%)调节溶液至中性，按 GB/T 35496-2017 中 4.3.1 的规定测定。溶液所呈蓝色不应浅于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.006mg(分析纯)或0.010mg(化学纯)质量的硝酸盐(NO3)标准溶液，6.7.2 用水稀释至 10mL，与同体积试液同时同样处理。 T/CSTMX 00621-2022 4 磷酸盐 6.8 称取 1g 样品，溶于适量水中，加入 2 滴饱和 2,4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液(13%)至黄色6.8.1 刚刚消失，用水稀释至 10mL，按 GB/T 9727 的规定测定。有机层所呈蓝色不应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含 0.01mg(分析纯)或 0.02mg(化学纯)质量的磷酸盐(PO4)标准溶液，6.8.2 与样品同时同样处理。 铵 6.9 称取 2g 样品，溶于 50mL 水中，加 5mL 无氨的氢氧化钠溶液(320g/L)，用水稀释至 100mL，过6.9.1 滤。 取 10mL 滤液， 用水稀释至 75mL， 按 GB/T 9732 的规定测定。 溶液所呈黄色不应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含 0.01mg(分析纯)或 0.02mg(化学纯)质量的铵(NH4)标准溶液，用水6.9.2 稀释至 75mL，与同体积试液同时同样处理。 钠 6.10 试剂、材料和仪器 6.10.1 应符合GB/T 9723-2007中第5章、第6章的规定。 仪器条件 6.10.2 光源：钠空心阴极灯。 波长：589.0nm。 火焰：乙炔-空气。 测定方法 6.10.3 称取1g样品，加适量水及5mL盐酸溶液(20%)溶解，用水稀释至100mL。取5mL(化学纯取2mL)，共四份，按GB/T 9723-2007中7.2.2的规定测定。结果按GB/T 9723-2007中7.2.3的规定计算。 镁 6.11 试剂、材料和仪器 6.11.1 应符合GB/T 9723-2007中第5章、第6章的规定。 仪器条件 6.11.2 光源：镁空心阴极灯。 波长：285.2nm。 火焰：乙炔-空气。 测定方法 6.11.3 同6.10.3。 钾 6.12 试剂、材料和仪器 6.12.1 应符合GB/T 9723-2007中第5章、第6章的规定。 仪器条件 6.12.2 T/CSTM 00621-2022 5 光源：钾空心阴极灯。 波长：766.5nm。 火焰：乙炔-空气。 测定方法 6.12.3 称取 2g 样品， 加适量水及 5mL 盐酸溶液(20%)溶解， 用水稀释至 100mL。 取 10mL， 共四份， 按 GB/T 9723-2007 中 7.2.2 的规定测定。结果按 GB/T 9723-2007 中 7.2.3 的规定计算。 铁 6.13 称取 0.5g 样品，溶于 15mL 水中，用盐酸溶液(20%)将溶液 pH 值调至 2 后，按 GB/T 9739 的规6.13.1 定测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含 0.005mg(分析纯)或 0.010mg(化学纯)质量的铁(Fe)标准溶液。稀6.13.2 释至 15mL，与同体积试液同时同样处理。 砷 6.14 称取 2g 样品，按 GB/T 6102008 中 4.1 的规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄色不应深于标准比6.14.1 色试纸。 标准比色试纸的制备是取含 0.002mg(分析纯)或 0.006mg(化学纯)的砷(As)标准溶液，与样品6.14.2 同时同样处理。 锶 6.15 试剂、材料和仪器 6.15.1 应符合GB/T 9723-2007中第5章、第6章的规定。 仪器条件 6.15.2 光源：锶空心阴极灯。 波长：460.7nm。 火焰：乙炔-空气。 测定方法 6.15.3 称取10g样品，加适量水及5mL盐酸溶液(20%)溶解，用水稀释至100mL。取10mL(化学纯取4mL)，共四份，按GB/T 9723-2007中7.2.2的规定测定。结果按GB/T 9723-2007中7.2.3的规定计算。 钡 6.16 称取 1.5g 样品，溶于 20mL 水(必要时过滤)，加 2mL 重铬酸钾溶液(100g/L)，摇匀，用氨水溶6.16.1 液(10%)调节溶液由桔黄色刚刚变为黄色，在不断振摇下缓缓加入 5mL 甲醇，放置 15min。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取 0.5g 样品及含 0.05mg(分析纯)或 0.1mg(化学纯)质量的钡(Ba)标准6.16.2 溶液，与样品同时同样处理。 重金属 6.17 T/CSTMX 00621-2022 6 称取 4g 样品，溶于水，用盐酸溶液(10%)将溶液 pH 值调至 4 后，用水稀释至 40mL。取 30mL，6.17.1 用水稀释至40mL， 加0.2mL乙酸溶液(30%)及10mL新制备的饱和硫化氢水或0.1mL硫化钠-丙三醇溶液，摇匀，放置 10min。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取剩余10mL样品溶液及含0.01mg(分析纯)或0.02mg(化学纯)质量的铅6.17.2 (Pb)标准溶液，用水稀释至 40mL，与同体积试液同时同样处理。 7 检验规则 按HG/T 3921的规定进行取样及验收。 8 包装及标志 按GB 153462012的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中： a) 包装单位：第3类、第4类； b) 内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15； c) 隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4； d) 外包装形式：WB-2、WB-3。 T/CSTM 00621-2022 7 附 录 A (资料性) 起草单位和主要起草人 本文件负责起草单位：西陇科学股份有限公司、佛山西陇化工有限公司、四川西陇科学有限公司、广东光华科技股份有限公司。 本文件主要起草人：王军波、佘辣娇、杨培钿、黄萍青、余少丹、赵幼梅、许彬、王身连。 _