DB31∕T 1156—2019 电气火灾熔痕技术鉴定 电子背散射衍射法(上海市).pdf

ICS 13.220.99 C 80 上海市士也日H:王1方标2佳DB31月11562019电气火灾熔痕技术鉴定电子背散射衍射法The identification of electrical fire melted mark一Electronic back scattering diffraction method 2019嗣05-21发布2019-07-01实施一也萨葡萄3:. fjgN飞跑制ggp，J.撞撞萤4岱上海市市场监督管理局发布DB31月门56-2019自次前言11 . . . . . . . . . . . . 1 1 范围. . 2 规范性引用文件3 术语和定义. . . . . 4 仪器设备-5 样品制备.11 111111 11. . . . . 11. . . . . . . . . . . 11. 2 6 分析步骤7 熔痕判定.附录A(资料性附录铜导线熔痕EBSD4DB31月门56-2019前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由上海市公安局提出并组织实施。本标准由上海市安全生产标准化技术委员会归口。本标准起草单位z应急管理部上海消防研究所、中国科学院上海硅酸盐研究所、上海市公安局物证鉴定中心。本标准主要起草人z张永丰、J紫微、丁敏菊、黄吴、姜彩芬、顾海欣、吕小宝、曾毅。I DB31月1156一2019电气火灾熔痕技术鉴定电子背散射衍射法1 范围本标准规定了仪器设备、样品制备、分析步骤、熔痕判定的方法。本标准适用于电气火灾铜导线熔痕技术鉴定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。GB/T 16840.4 电气火灾原因技术鉴定方法第4部分z金相法GB/T 5907.4消防词汇第4部分z火灾调查3 术语和定义GB/T 16840.4、GB/T5907.4界定的以及下列术语和定义适用于本文件，3.1 电子背散射衍射electronic back scaUering diffraction I EBSD 使用扫描电子显微镜(SEM)的电子束与晶体样品表层原子相互作用并发生背散射，从而能获得样晶晶体学信息的技术。3.2 平均角偏差mean angular deviation; MAD 表示电子背散射衍射菊池带花样标定的拟合程度。MAD数值越小，表示探测的菊池带花样与模拟花样之间的匹配度越高。3.3 长径比aspect ratio 经过晶位内部的最长径，和与它相垂直的最长径之比。4 仪器设备4.1 EBSD设备EBSD设备包括扫描电子显微镜与附件EBSD系统。4.2 缸离子刻蚀仪氧离子刻蚀仪包括氧离子源、离子枪、样品台以及真空系统(真空度小于10-3Pa)。4.3 附属设备附属设备包括双主轴研磨抛光机、切割机。DB31月1156-20195 样晶制备5. 1 铜导结婚痕样晶制备5.1.1 样品制备包括清洗选取一镶嵌一磨制一机械抛光氧离子刻蚀6个步骤。5.1.2 样品的清洗、选取、镶嵌、研磨和机械抛光过程可按照GB/T16840.4执行。5.2 盖离子割蚀5.2.1 lIJ蚀参鼓刻蚀参数参考如下za) 离子束加速电压，6kV; b) 电流，170A-280JiA; c) 最大持续刻蚀时间:1min; d) 样品倾斜角度:60._70.; d 样品旋转速度:30r/min, f) 离子电流密度峰，10mA/cm2 j g) 气体流量E氧气0.1mL/min; h) 样品刻蚀时间:8min. 5.2.2 lIJ蚀操伟为防止刻蚀腔内温度过高，导致铜导钱熔瘦氧化，推荐以分钟为单位进行刻蚀。每次刻蚀耗时1 min，豪u蚀1rnin结束后，等待1min.再继续剧他下1min.每个熔痕样品推蒋刻蚀8次。6 分析步骤6.1 扫描电子显微镜参撤扫描电子显微镜主要参数如下za) 加速电压:20kV, b) 电流:1.3 nA-$.4 nA, c) 若样品因镶嵌而导致导电性不好，可镀碳膜，厚度z小于10nT1. 6.2 电子背散射衍射花样的藏取6.2.1 采集铜导线熔痕样品衍射花样时，放大倍率不小于200倍，如果铜导线熔痕样品200倍率下无法完全显现，应分区域采集、拼接(拼接重叠区域大于10m)。6.2.2 将铜导线熔痕样品倾斜60.，在获得聚焦的背散射电子像后打开EBSD探测器。6.2.3 扣除背底后设定曝光时间30s-60 s、平均帧数4帧-8帧，以获得样品清晰菊池带花样。6.2.4 MAD值不大于1后进行EBSD花样采集(步长设置为5m)，获得EBSD面分布数据，若MAD值大于1，则按第5章重新进行制样。6.3 电子背散射衍射花样的标定分析6.3.1 采用EBSD后处理软件对采集到的EBSD面分析数据进行噪音、虚假晶粒去除。6.3.2 采用EBSD后处理软件获得整个铜导线熔痕样品截面晶粒取向图、长径比的统计数据，并且定DB31月门56-2019义长径比大于1.5的晶位为柱状晶，长径比小于或等于1.5的晶粒为等轴晶。6.3.3 根据长径比数据采用作圈软件做出晶粒长径比统计柱状图，横坐标为长径比，纵坐标为不同长径比晶粒数目占总晶位数目的百分比。7 嬉搞判定7.1 一次短路蜡痕判定当铜导线熔痕区域内柱状晶数目占总晶粒数目的比例大于63%，熔痕可判定为一次短路熔痕。实例参见附录A的A.1.7.2 二次短路嬉痕判定当铜导线熔痕区域内桂状晶数目占总晶粒数目的比例小于58%t且大气孔明显，熔痕可判定为二次短路熔痕。实例参见A.2。7.3 火烧嬉痛判定当铜导线熔痕区域内以等轴晶为主，熔痕区域内气孔分布均匀并且多为细小气孔，熔痕可判定为火烧熔痕。实例参见A.3.7.4 特殊情况判定当铜导线熔痕区域内柱状晶数目占总晶粒数目的比例为58%-63%时，应结合铜导线嬉痕与铜导线基体的过搜区形貌进行判定。当过搜区晶粒的形状变化明显，且存在等轴晶与柱状晶交错的现象时，可判定为一次短路熔痕。当过被区不明显，且晶粒都为等轴晶，大小存在微小差别时，可判定为二次短路熔痕。3 DB31月1156一2019A.1 一次短路嬉攘附录A资料性附录铜导线嬉痛EBSD图A.l为典型的一次短路熔痕电子背散射衍射晶糙取向图。如图A.la)，不同灰度(黑色除外)代表不同晶粒取向，晶粒内部包围的黑色代表气孔，观察图中晶粒以柱状晶为主，等轴晶较少。如图A.lb)为一次短路熔痕区晶粒长径比统计柱状图，其中等轴晶所占比例为12%，柱状晶所占比例为88%，为典型的一次短路熔痕。0.2 生王击。1。.04 a) 0.022 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 晶校长径比b) 圄A.1DB31月1156-2019A.2 二次短路蠕痕图A.2为典型的二次短路熔痕电子背散射衍射晶粒取向图。图A.2 a)中不同灰皮(黑色除外代表不同晶粒取向，晶位内部包围的黑色代表气孔，图A.2a)中晶粒以等轴晶为主，柱状晶较少，且大气孔明显。圄A.2b)为二次短路熔痕区晶粒长径比统计桂状圈，其中等轴晶所占比例为59%，柱状晶所占比例为41%，且大气孔明显，为典型的二次短路熔痕。a) 0.6 0.5 0.4 当王203 0.2 O. 1 。.02 3 4 5 6 7 8 9 晶校长径比b) 圄A.2A.3 火烧嬉搞图A.3为典型的火烧熔痕电子背散射衍射晶粒取向图。图A.3中不同灰度(黑色除外代表不同晶粒取向，晶粒内部包围的黑色代表气孔，图A.3中晶粒以等轴晶为主，柱状晶较少，熔痕内部多为细DB31月1156-2019小气孔，为典型的火烧熔痕。圄A.36 FRig-FH户何国白方标准电子背散射衍射法上海市地电气火灾嬉搞技术鉴定DB31/T 1156-2019 祷中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室，[phone]发行中心，[phone]读者服务部，[phone]中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数14千字2019年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2019年12月第一版* I号155066.5-123116.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:[phone]定价打印H期2019年12月26l:fF002AA