CNAS-GL009：2018 材料理化检验测量不确定度评估指南及实例.pdf

2018 年 3 月 1 日发布 2018 年 3 月 1 日实施 CNAS-GL009 材料理化检测材料理化检测测量不确定度评测量不确定度评定定指南及实例指南及实例 Guidance and Illustrations on Evaluating the Measurement Uncertainty in Physical Testing and Chemical Analysis for Materials 中国合格评定国家认可委员会 CNAS-GL009:2018 第 1 页 共 86 页 2018 年 3 月 1 日发布 2018 年 3 月 1 日实施 前前 言言 本指南旨在为材料理化检测实验室进行不确定度评定提供指导，其内容在CNAS-GL10:2006 的基础上，根据国家质量监督检验检疫总局发布的 JJF 1059.1-2012和 JJF 1059.2-2012 重新进行了编写并补充了新的内容和评定实例，供实验室参考。 本文件编号为 CNAS-GL009，是 CNAS 实验室的指南性文件，只对材料理化检测实验室在实施认可准则时提供指引，并不增加对 CNAS-CL01实验室能力认可准则的要求。 本文件的编制得到了宝钢股份中央研究院大力支持和协助，在此表示感谢。 CNAS-GL009:2018 第 2 页 共 86 页 2018 年 3 月 1 日发布 2018 年 3 月 1 日实施 目 录 引言引言 . 3 1 1 目的与范围目的与范围 . 5 2 2 规范性引用文件规范性引用文件 . 5 3 3 术语和定义术语和定义 . 5 4 4 测量不确定度评定的测量不确定度评定的 GUMGUM（BottomBottom- -upup）方法）方法 . 5 4.1 新新 GUM 法与旧法与旧 GUM 法的主要技术区别法的主要技术区别 . 6 4.2 测量不确定度测量不确定度 GUM 评定法中的两种方法评定法中的两种方法 . 7 4.3 测量不确定测量不确定度度 GUM 法的评定步骤法的评定步骤 . 12 5 5 测量不确定度评定的蒙特卡罗（测量不确定度评定的蒙特卡罗（MCMC：Monte CarloMonte Carlo）方法）方法 . 14 5.1 蒙特卡罗法的实施步骤蒙特卡罗法的实施步骤 . 15 5.2 蒙特卡罗法的适用范围蒙特卡罗法的适用范围 . 16 5.3 GUM 法和蒙特卡罗法的比较法和蒙特卡罗法的比较 . 16 5.4 采用蒙特卡罗法评定不确定度需要注意的几个问题采用蒙特卡罗法评定不确定度需要注意的几个问题. 17 5.5 用蒙特卡罗法验证用蒙特卡罗法验证 GUM 法的结果法的结果 . 18 6 6 测量不确定度评定的测量不确定度评定的 GlobeGlobe（TopTop- -downdown）方法）方法 . 19 6.1 精密度法精密度法 . 19 6.2 精密度法评定方法精密度法评定方法 . 20 6.3 精密度法评定示例精密度法评定示例 . 21 7 CNAS7 CNAS 对测量不确定度的要求及评定中应注意的一些问题对测量不确定度的要求及评定中应注意的一些问题 . 23 7.1CNAS 对对检测实验室检测实验室测量不确定度的要求测量不确定度的要求 . 24 7.2 测量不测量不确定度评定中应注意的一些问题确定度评定中应注意的一些问题 . 24 附录附录 A A 分布在不同概率分布在不同概率p与自由度与自由度的的值（值（ 值）表值）表. 34 附录附录 B B 金属材料力学性能试验检测结果测量不确定度的评定实例金属材料力学性能试验检测结果测量不确定度的评定实例. 36 B.1 热轧带肋钢筋拉伸性能试验检测结果测量不确定度评定热轧带肋钢筋拉伸性能试验检测结果测量不确定度评定 . 36 B.2 金属材料维氏硬度试验检测结果测量不确定度的评定金属材料维氏硬度试验检测结果测量不确定度的评定 . 46 B.3 金属材料夏比冲击试验检测结果测量不确定度的评定金属材料夏比冲击试验检测结果测量不确定度的评定 . 53 附录附录 C C 材料化学成分分析结果测量不确定度评定材料化学成分分析结果测量不确定度评定 . 65 C.1 过硫酸铵氧化容量法测钢中铬的测量不确定度评定过硫酸铵氧化容量法测钢中铬的测量不确定度评定 . 65 C.2 高氯酸脱水重量法测定钢样中硅的测量不确定度评定高氯酸脱水重量法测定钢样中硅的测量不确定度评定 . 72 C.3 基于蒙特卡罗法的高氯酸脱水重量法测定钢样中硅的测量不确定度评定基于蒙特卡罗法的高氯酸脱水重量法测定钢样中硅的测量不确定度评定 . 76 附录附录 D D 扫描电镜测微米级长度的测量不确定度评定实例扫描电镜测微米级长度的测量不确定度评定实例 . 80 附录附录 E E 主要参考文献主要参考文献 . 85 t)(pttCNAS-GL009:2018 第 3 页 共 86 页 2018 年 3 月 1 日发布 2018 年 3 月 1 日实施 引言引言 近年来，各行业实验室检测/校准结果的可靠性要求越来越高，在许多情况下除了要获得检测或校准结果而外，还要求知道检测或校准结果的测量不确定度。新发布的 ISO/IEC 17025:2017检测和校准实验室能力的通用要求对检测结果的测量不确定度评定和应用提出了更高的要求。 国际上，1986 年由国际标准化组织（ISO） 、国际电工委员会（IEC） 、国际法制计量组织（OIML） 、国际计量局（BIPM） 、国际临床化学联合会（IFCC） 、国际理论及应用化学联合会（IUPAC） 、国际理论及应用物理联合会（IUPAP）组成了国际不确定度工作组，经过 7 年的努力，直到 1993 年，制定了测量不确定度表示指南（Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement）(简称 93 版 GUM)。1995 年修订，国际上公认的“测量不确定度表示指南”公布于世（简称 95 版的 GUM） ，并得到了广泛的应用和发行。 95 版的 GUM 在应用了 13 年后， 在 2008 年由上述的国际标准化组织（ISO）等 7 个国际组织再加上国际实验室认可合作组织（ILAC）等 8 个国际组织共同发布了 ISO/IEC 导则 98-3:2008 Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement （测量不确定度表示指南，简称 GUM)。 在国内，相关单位也密切关注，并于 1999 年批准发布了 JJF1059-1999测量不确定评定与表示的计量技术规范。在 2008 版 GUM 发布后，国家质量监督检验检疫总局又组织修订了 JJF1059-1999 标准，因而新规范 JJF1059.1-2012 测量不确定度评定与表示(于 2012 年 12 月 3 日发布，2013 年 6 月 3 日实施）及 JF1059.2-2012 用蒙特卡罗法评定测量不确定度 (于 2012 年 12 月 21 日发布，2013 年 6 月 21日实施）陆续发布。CNAS 秘书处对材料检测领域的不确定度评定工作非常重视，出版了材料理化检测测量不确定度评定指南及实例 （CNAS-GL10：2006） ，鉴于 GUM和技术规范 JJF1059 均已进行重大修订， 且检测方法及不确定度评定技术方法的应用也有新的发展，需要启动修订再版的研究工作。因而，组织专家共同研究形成了本指南。 新版的 JJF 1059.1 和 JJF 1059.2 与 JJF1059-1999 相比最大的不同是对原有规范不适用的情况，如输出量的概率密度函数（PDF）较大程度地偏离正态分布或 t 分布，例如分布明显不对称 如最适合表达疲劳寿命分布规律的韦伯（威布尔）分布或伽玛分布（皮尔逊第型分布）就是非对称形的分布 。在这种情况下，可能会导致对包含区间或扩展不确定度的估计不切实际。另外，不宜对测量模型进行线性化等近似的场合等情况导致了 1995 版的 GUM 中的方法（以下简称“GUM 法” ）所确定的输出量的估计值和标准不确定度可能会变得不可靠。于是，可以采用蒙特卡罗法进行概率分布的传播， 扩大了测量不确定度评定与表示的适用范围。 这就是 MC 法 （Monte Carlo法） ，即蒙特卡罗法。国际计量学术语也相应提出了许多关于不确定度的新术语，例CNAS-GL009:2018 第 4 页 共 86 页 2018 年 3 月 1 日发布 2018 年 3 月 1 日实施 如： 定义的不确定度， 仪器的不确定度， 目标不确定度、 零的测量不确定度等。 另外，目前欧美流行的 Top-down，即自上而下或自顶向下的方法，也是流行的方法之一。我国制定发布的 GB/T 27411-2012检测实验室中常用不确定度评定方法与表示就是采用自上而下的方法评定测量不确定度。 由于材料理化检测项目中绝大多数输入量和输出量的概率密度函数都属于对称型的， 所以在材料理化检测的测量不确定度评定工作中 GUM 法是基本而主要的，因而，本指南重点描述 GUM 法。 CNAS-GL009:2018 第 5 页 共 86 页 2018 年 3 月 1 日发布 2018 年 3 月 1 日实施 1 1 目的与范围目的与范围 本指南给出了材料理化检测中评定和表述测量不确定度的指南及实例。 本指南适用范围为材料（主要是金属材料）机械性能检测、化学成分分析、材料物理性能检测等结果的测量不确定度评定和表述。 2 2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件对于本指南文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ISO/IEC Guide 98-3:2008 Uncertainty of measurement - Part 3: Guide to the expression of uncertainty in measurement （导则 98 测量不确定度-第三部分:测量不确定度表示指南，以下简称 GUM) JJF 1059.1-2012 测量不确定度评定与表示 JJF 1059.2-2012 用蒙特卡罗法评定测量不确定度 GB/T 27411-2012 检测实验室中常用不确定度评定方法与表示 3 3 术语和定义术语和定义 本指南文件中关于不确定度的术语和定义见 JJF 1059.1-2012测量不确定度的评定与表示和 JJF 1059.2-2012用蒙特卡洛法评定测量不确定度 ；关于计量学通用名词术语和定义见 JJF 1001-2011通用计量术语及定义 ；关于实验室质量控制的术语和定义见 GB/T 27411-2012检测实验室中常用不确定度评定方法与表示 。 4 4 测量不确定度评定的测量不确定度评定的 BottomBottom- -upup 方法方法 JJF 1059-1999测量不确定度评定与表示是原则上等同采用国际 1993 版 GUM而制定。 而 JJF 1059.1-2012 测量不确定度评定与表示 是根据十多年来我国实施 JJF 1059-1999 的经验及最新国际标准，即 2008 版 GUM 而制定，这种方法可称之为Bottom-up 方法，即从下而上或自底向上的方法，JJF 1059.1-2012 中简称 GUM 法。它是基于对检测/校准的全过程进行全面、系统分析的基础上，识别出每个引起不确定度的来源，并且对每个分量加以评定，通过统计学或其他方法，包括从仪器设备的检定或校准证书、文献资料、器具或产品性能规格证书等收集并处理数据，评定出每一个不确定度因素所引起的不确定度分量， 也包括每一操作环节所涉及的不确定度分量， 然后根据不确定度传播规律进行合成、 扩展， 得到最后的结果扩展不确定度。这种方法必须熟悉检测/校准过程，仔细分析，注重细节，因素不能重复，也不能遗漏，重要因素不能忽略，方能得到可靠的结果。GUM 法是当前国际各个行业通行的测量不确定度评定方法，可以用统一的准则对测量结果及其质量进行评定、表示和比较。 CNAS-GL009:2018 第 6 页 共 86 页 2018 年 3 月 1 日发布 2018 年 3 月 1 日实施 4.1 JJF 1059.1-2012与与JJF 1059-1999的主要技术区别的主要技术区别 JJF 1059.1-2012 中，对 GUM 中测量不确定度评定的方法简称 GUM 法，本指南予以直接引用。与旧 GUM 法（JJF 1059-1999）相比，新 GUM 法（JJF 1059.1-2012）主要修订的技术 内容包括： 1）所用术语采用 JJF 1001-2011通用计量术语及定义中的术语和定义。如更新了“测量结果”及“测量不确定度”的定义，增加了“测得值”、“测量模型”、“测量模型的输入量”和“输出量”，并以“包含概率”代替了“置性概率”等；本规范还增加了一些与不确定度有关的术语，如“定义的不确定度”、“仪器的测量不确定度”、“零的测量不确定度”、“目标不确定度”等。 2）对适用范围作了补充：JJF 1059.1-2012 主要涉及有明确定义的、并可用唯一值表征的被测量估计值的不确定度，也适用于实验、测量方法、测量装置和系统的设计和理论分析中有关不确定度的评定与表示。JJF 1059.1-2012 的方法主要适用于输入量的概率分布为对称分布、输出量的概率分布近似为正态分布或 t 分布，并且测量模型为线性模型或可用线性模型近似表示的情况。当 JF 1059.1-2012 的方法不适用时，可考虑采用 JJF 1059.2-2012用蒙特卡罗法评定测量不确定度进行不确定度评定。JF 1059.1-2012 的方法的评定结果可以用蒙特卡罗法进行验证，验证评定结果一致时仍然可以使用 GUM 法进行不确定度评定。因此，本规范仍然是最常用和最基本的方法。 3）在 A 类评定方法中，根据计量的实际需要，增加了常规计量中可以预先评估重复性的条款。 4）合成标准不确定度评定中增加了各输入量间相关时协方差和相关系数的评估方法，以便规范处理相关的问题。 5）弱化了给出自由度的要求，只有当需要评定pU或用户为了解所评定的不确定度的可靠程度而提出要求时才需要计算和给出合成标准不确定度的有效自由度eff 。 6）从实用出发规定：一般情况下，在给出测量结果时报告扩展不确定度U 。在给出扩展不确定度U时，一般应注明所取的 k 值。若未注明 k 值，则指 k=2 。 7）增加了第 6 章：测量不确定度的应用，包括：校准证书中报告测量不确定度的要求，实验室的校准和测量能力表示方式等。 8）取消了原规范中关于概率分布的附录，将其内容放到 B 类评定的条款中。 9）增加了附录 A:测量不确定度评定方法举例。附录 A.1 是关于 B 类标准不确定CNAS-GL009:2018 第 7 页 共 86 页 2018 年 3 月 1 日发布 2018 年 3 月 1 日实施 度的评定方法举例；附录 A.2 是关于合成标准不确定度评定方法的举例；附录 A.3 是不同类型测量时测量不确定度评定方法举例，包括量块的校准、温度计的校准、硬度计量、 样品中所含氢氧化钾的质量分数测定和工作用玻璃液体温度计的校准五个例子，前三个例子来自 GUM。目的是便于使用者开阔视野，更深入理解不同情况下的测量不确定度评定方法，例子与数据都是被选用来说明 JJF 1059.1-2012 的原理的，因此，不必当作实际测量的叙述，更不能用来代替某项目具体校准中不确定度的评定。 4.2测量不确定度测量不确定度GUM法中的两种方法法中的两种方法 对于从事材料理化检测的检测实验室，GUM法是广泛采用的评定方法。由于检测项目繁多，检测方法也很多，各种参数和方法都具有各自的特点，检测条件和试样情况都各不相同。因此如何具体应用有广泛适应性和兼容性的不确定度评定指南GUM（或JJF1059.1-2012）来正确评定检测结果的不确定度，具有一定难度。 经大量试验研究表明，为提高测量不确定度评定的可靠性，就评定方法而言对材料不同的检测参数和不同的检测方法应该采用不同的评定方法。 现以金属材料的力学性能参数检测为例，阐明直接评定法和综合评定法的应用。结果表明，综合评定法能满意解决金属材料理化检测结果测量不确定度评定中的许多难点 4.2.1 直接评定法 对于检测实验室，按照国际不确定度评定指南GUM或我国JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示技术规范对材料理化检测结果进行测量不确定度评定时，一般采用直接评定法。所谓直接评定法，就是在试验条件（检测方法、环境条件、测量仪器、被测对象、检测过程等）明确的基础上，建立由检测参数试验原理所给出的测量模型，即输出量Y与若干个输入量iX之间的函数关系NX,.X,XfY21一般由该参数的测试方法标准给出，如果输出量即检测结果的估计值为y，输入量iX的估计值为ix，则有Nx,.x ,xfy21 ，然后按照检测方法和试验条件对测量不确定度的来源进行分析， 找出测量不确定度的主要来源， 以此求出各个输入量估计值N21,.,xxx的标准不确定度，称为标准不确定度分量 ,N21xuxuxu按照不确定度传播规律，根据测量模型求出每个输入量估计值的灵敏系数iixyc，再根据输入量间是彼此独立还是相关，还是二者皆存在的关系，进行合成，求出合成不确定度 yuc，最后根据对置信度的要求（95还是99）确定包含因子（k取2还是取3）从而求得扩展不确定度。 现以评定金属材料的力学性能参数为例，如通过对拉伸试验的检测参数Z,A,R,R,RmPeL、弹性模量E以及维氏硬度试验测定HV值所进行的测量不确定度评定，CNAS-GL009:2018 第 8 页 共 86 页 2018 年 3 月 1 日发布 2018 年 3 月 1 日实施 来说明直接评定法的步骤。对于拉伸性能参数，根据拉伸试验方法标准GB/T 228.1-2010，若试样为圆形横截面试样，则强度指标和塑性指标的测量模型分别为： %SSSZ%LLLAdFSFR,dFSFR,dFSFRuummmPPPeLeLeL1001004440000202020， 对于强度指标，只要分别求出输入量试验力不确定度分量 Fu（包括了试样材料的不均匀性、人员测量重复性、试验机误差或不确定度等因素的影响） 、试样直径平均值测量不确定度分量 du（包括了直径测量重复性、试样加工的不均匀性、所用量具的误差或不确定度等因素的影响）以及强度计算结果修约所引起的不确定度分量rouRu（强度检测的最后结果必须经过数值修约， 所以修约也相当于输入） 。试验过程中主要的影响因素都已包括在其中。 而且试验力和直径的灵敏系数很容易从测量模型求出，它们分别是： 24dFRcF和38dFdRcd。试验力的测量与试样直径的测量是独立无关的，可根据不确定度传播规律，用方和根的公式： NiiNiiiNiiiyuxucxuxfyu121221222c进行合成。如对于下屈服强度，可得到 合成不确定度eLRu2c，乘上包含因子即得到扩展不确定度。即eLeLRkuRUc，一般取包含因子2k， 则区间的包含概率约为95%； 需要时3k， 区间的包含概率约为99%。 同理也可得到其它强度指标的扩展不确定度。 对于塑性指标断后伸长率A， 首先求出输入量0L和uL的不确定度分量0Lu和 uLu（其中包括了人员测量重复性， 标点机、 划线机、 量具误差等所引入的不确定度分量） ，然后求出灵敏系数：uLc和0Lc，测量中由于0L是由标点机或划线机标出，而uL一般是由游标卡尺量得，因此，二者是独立的，也可根据不确定度传播规律，用方和根的公式进行合成， 即 rouLuLcAuLucLucAuu20222220 式中第三项是检测结果A的数字修约所引起的不确定度分量，因为修约后才能得到最后结果，所以此项也相当于输入。合成不确定度 Auc求出后，评定的最后结果就很容易的被得到，即 AukAUc。 对于维氏硬度，根据GB/T 4340.1-2009标准，维氏硬度测试原理的测量模型为：218910dF.HV 。 同理， 首先求出两压痕对角线长度和算术平均值的测量误差引起的不确定度分量；试验力值的测量误差所引起的不确定度分量；检测结果进行),(mPeLRRR1d2ddFCNAS-GL009:2018 第 9 页 共 86 页 2018 年 3 月 1 日发布 2018 年 3 月 1 日实施 数值修约所导致的不确定度分量 （在前两个分量中当然包括了检测人员测量过程及硬度计测量误差所带来的不确定度分量） ，然后根据测量模型方便的求出灵敏系数2118910d.FHVcF和3189102dF.dHVcd。 因为 du、 Fu和硬度值数值修约所导致的不确定度分量HVurou之间彼此独立不相关，显然，合成标准不确定度可由下式计算： HVuducFucHVuroudF222222c 。合成标准不确定度得到后，扩展不确定度即可求得。 附录B.2中维氏硬度不确定度的评定是在试验方法满足国家标准的前提下，采用直接评定法在对各个输入量进行评定时已经考虑到了应该考虑的不确定性因素， 如测量压痕对角线长度均值d的不确定度分量 du和试验力值的不确定度分量 Fu，它们已包含了测量人员的重复性、材料的均匀性和稳定性、在满足国家标准要求范围内试验条件的差异、硬度计压痕测量装置的允许误差、硬度计的试验力允许差等对维氏硬度测试结果的影响而导致的不确定度， 分量HVurou反映了数值修约导致的不确定度。即，所考虑的不确定度来源已充分反映了维氏硬度的测试情况，是检测过程中的主要来源。因此，直接评定法是实用的。至于断面收缩率、弹性模量等参数的测量不确定度评定其原理一样，不再叙述。 采用直接评定法，必须具有以下三个前提：a）如果对测量模型中的所有输入量进行了测量不确定度分量的评定， 就包含了测量过程中所有影响测量不确定度的主要因素；b）由试验标准方法所决定的测量模型，能较容易的求出所有输入量的灵敏系数；c）各输入量之间有明确的相关或独立关系。这三个前提条件都满足，那么直接评定法是可行的。反之，则无可行性。 本指南附录C材料化学成分分析检测结果测量不确定度评定中直接滴定法和重量法等以及附录B中对工程上常用的钢筋混凝土用热轧带肋钢筋拉伸性能试验检测结果及金属材料维氏硬度等检测结果测量不确定度都用直接法进行了仔细的评定， 这些典型实例阐明了直接评定法的原理及具体步骤。 4.2.2 综合评定法 在检测实验室的测量不确定度评定中， 有的检测项目采用直接评定法评定其检测结果的测量不确定度，会存在以下问题：a）所有输入量的不确定度分量并不能包含影响检测结果所有的主要不确定因素；b）所有或部分输入量的不确定度分量量化困难；c) 有的检测项目由测量模型求某些输入量的灵敏系数十分困难或非常复杂。这时如果仍用直接评定法，不仅可靠性低，而且缺乏可操作性。对于这种情况可以采用综合法进行评定。现通过金属材料夏比试样的冲击试验（附录B.3） ，检测其试样的冲CNAS-GL009:2018 第 10 页 共 86 页 2018 年 3 月 1 日发布 2018 年 3 月 1 日实施 击吸收功kVA并对其测量不确定度进行评定，来分析综合评定法的来由和思路。根据试验原理，其测量模型是： coscosLFKV，式中F为摆锤的重力，单位N；L为摆长（摆轴至锤重心之间的距离） ，单位mm；为冲击前摆锤扬起的最大角度，单位弧度；为冲击后摆锤扬起的最大角度，单位弧度。这四个输入量计量专业人员在计量检定冲击机时，能进行定量检定，然而一般检测人员在对检测结果的测量不确定度评定过程中是无法对这四个输入量进行量化的。况且影响检测结果的因素很多，诸如试样状态（尺寸、粗糙度，特别是缺口状态） 、冲击试验机状态（刚度、摆锤、轴线摆锤长度、刀刃尺寸、回零差、底座的跨距、曲率半径及斜度、能量损失等） 、试验条件（冲击速度、试样对中、温度等） 、试样材质的不均匀性、操作人员的差异等等。因此，根据GUM或JJF 1059.1-2012对金属材料试样进行夏比冲击试验检测结果测量不确定度评定时，如果采用直接法，即根据冲击试验上述的测量模型检，对各个影响因素（即输入量）引入的不确定度分量进行评定，再按不确定度传播规律进行合成，最后扩展而得到结果，那么，一方面输入量量化很难准确，而另一,L,F方面有许多重要因素无法考虑进去，如材料的不均匀性、在满足GB/T 229-2007标准前提下试样加工的差异、试验条件（试样对中、冲击速度、温度）的差异等，这些不确定因素对不确定度的贡献无法在分量中计算进去。也就是说上述的a)和b)问题明显存在。所以，如果一定要用直接评定法，那么，这时所得到的结果其准确性和可靠性都较差。因此，为了使冲击试验结果的测量不确定度评定具有可操作性和相当的可靠性，应该采用综合法，此方法的思路是：在试验方法（包括试样的制备和一切试验的操作）满足国家标准（如GB/T 229-2007） 、所用设备、仪器和标样也满足国家标准或国家计量检定规程（如对于冲击试验，其工作冲击试验机满足GB/T 3808-2002标准、冲击标准试样及标准冲击机满足GB/T 18658-2002标准）要求的条件下，综合考虑并评定试验结果重复性（包含了人员、试验机、材质的不均匀性、在满足标准条件下试样加工、试验条件及操作的各种差异等因素）引入的不确定度分量 1xu、 工作试验机误差所引入的不确定度分量2xu、 检验工作试验机所使用的标准试样偏差所引入的不确定度分量 3xu、根据GB/T 229-2007和GB/T 8170-2008标准对测量结果进行数值修约所引入的不确定度分量4xu。然后再进行合成、扩展，最后得到评定结果。 还有一种情况， 就是在理化检测中有的检测项目根据测量模型求取不确定度灵敏系数非常繁琐， 以至失去了可操作性， 如在金属材料力学性能试验中的布氏硬度检验，, LF,LFCNAS-GL009:2018 第 11 页 共 86 页 2018 年 3 月 1 日发布 2018 年 3 月 1 日实施 根 据 国 家 标 准 GB/T 231.1-2009 的 方 法 原 理 ， 其 测 量 模 型 是 ：2221020dDDDF.，式中F为试验力，D为压头球直径，d为压痕平均直径， 为布氏硬度HBW，显然不确定度灵敏系数dycd的求取十分繁琐，如果采用直接法进行评定，显然失去了可操作性。 考虑到上述情况，在综合评定法中，测量模型的建立如果用输出量和输入量的估计值来书写，有两种表达方法， 其一是： xy (4-1) 式中：为被测试样的参数读出值；为被测试样的参数估计值即测定结果。这对借助于自动化的仪器、 设备对材料进行性能参数检测结果测量不确定度评定以及上述用直接评定法存在困难的项目，比如，冲击试验、布氏及洛氏硬度试验、直读光谱分析、等离子光谱等检测项目的测量不确定度评定都可采用这种形式的测量模型。但需注意，上式中的被测试样的参数读出值往往是由多个影响因素所决定。所以在许多情况下，输入量估计值x又可分解为Nx.xx21，因此，此测量模型用估计值表达也可写为： N21N1iix.xxxy （4-2） 式中：输出量是输入量估计值即检测结果；是试验过程中各个影响输出量之因素即若干个输入量的若干个估计值。 实际上，测量模型（4-1）式和（4-2）式是一样的。 如对于冲击试验， （4-1）式的包含了试验过程中对检测结果(输出量估计值y)的四个影响因素，而（4-2）式的就直接表示了试验过程中对检测结果(输出量估计值y)的四个影响因素即四个输入量估计值。这时因为各个输入量估计值的灵敏系数，12211NNxYc.xycxyc,即 都 等 于1 。 所 以 ， 合 成 不 确 定 度 的 计 算 公 式 是 ：， NiiNiiiNiiiyuxucxuxfyu121221222c。对 于 上 述 的 冲 击 项 目 ， 于 是 有 ： 423222122cxuxuxuxuAukV。即 42322212cxuxuxuxuAukV所以欲求的yyxyxyixxixCNAS-GL009:2018 第 12 页 共 86 页 2018 年 3 月 1 日发布 2018 年 3 月 1 日实施 扩展不确定度是： 42322212xuxuxuxukU具体的评定过程详见附录中 B.3金属材料夏比试样冲击实验评定实例。 在评定中影响因素不可重复，也不能遗漏，遗漏会使评定结果偏小，重复会导致评定结果偏大。因此遗漏评定要避免，重复评定也要避免，这必须引起足够的重视。 实践表明，对于材料理化检验结果测量不确定度的评定，凡是用直接评定法无法评定的具有一定难度的检测项目，都可有效地应用综合评定法进行评定。而且综合评定法不仅使试验检测结果不确定度的评定具有可行性， 而且提高了试验检测结果测量不确定度评定的准确度和可靠性。也就是说，综合评定法能满意解决材料理化检测结果测量不确定度评定中的某些难点。可参见附录中有关冲击试验、布氏硬度检验、洛氏硬度检验等实例。值得注意的是，某些方法标准已经给出了采用该法获得结果的测量不确定度评定方法，可供参考。如GB/T4340.1-2009金属材料 维氏硬度试验的附录D就提供了硬度值测量的不确定度评定方法。 4.3测量不确定度测量不确定度GUM法的评定步骤法的评定步骤 测量不确定度的评定可分七个步骤，即： 第一步概述 将测量方法的依据、环境条件、测量标准（使用的计量器具、仪器设备等）被测对象、测量过程及其他有关的说明等表述清楚。 第二步测量不确定度来源的分析 按测量方法和条件对测量不确定度的来源进行分析， 以找出测量不确定度的主要来源。 第三步建立测量模型 根据测试方法（标准）原理建立输出量（被测量 y）与输入量（Nxxx.21、）间的函数关系，即建立： Nx,.x ,xfy21 第四步标准不确定度分量的评定 按照上述所介绍的方法对标准不确定度分量进行评定，建议列表进行汇总，以防止漏项。 第五步计算合成标准不确定度 根据输入量间的关系 （是相关、 还是彼此独立） 应用 JJF 1059.1-2012 中公式 （23）或公式（24） （对某些问题，二式都可能应用）计算出合成不确定度 yuc，并根据 JJF 1059.1-2012 中公式(38)或公式(39)计算有效自由度。 CNAS-GL009:2018 第 13 页 共 86 页 2018 年 3 月 1 日发布 2018 年 3 月 1 日实施 第六步扩展不确定度的评定 根据实际问题的需要，计算出扩展不确定度。 第七步测量不确定度的报告 按照问题的类型，根据测量不确定度的评定，选择合乎 GUM 或 JJF 1059.1-2012规定的表示方式，给出测量不确定度的报告。 在评定步骤中的第三步测量不确定度的来源分析尤为重要， 这是因为检测过程中引入不确定度的来源是否分析清楚，是顺利、正确、可靠地进行评定的基础。一般在测量过程中，引起测量不确定度的来源，有如下 11 个方面： 1) 对被测量的定义不完整或不完善 如定义被测量是某金属材料在低温条件下的抗拉强度。显然此定义不完整，因定义中的“低温条件”缺乏具体温度，而温度对金属材料抗拉强度影响显著，所以定义不完整。如果定义是在-100 条件下的抗拉强度， 也不完善， 因未指明试验温度的允许偏差。 这种定义的不完整或不完善，引入了温度影响的测量不确定度。这时，完整的被测量定义是，某金属材料的低温拉伸试样在-100 3的抗拉强度。 2) 实现被测量定义的方法不理想。在上例中，完整定义的被测量在试验中由于温度实际上达不到定义的要求， 如果实际的温度偏差已大于 3(包括由于温度的测量本身存在测量不确定度) ，即定义的实现不理想，从而使测量结果引入了不确定度。 3) 取样的代表性不够，即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量。如被测量为某批量钢材中化学元素碳、 锰、 硅、 硫、 磷的成分或某批量钢材的室温(1035 ) 抗拉强度、屈服强度、断后伸长率。由于实际条件、生产应用、测量方法、设备各方面的客观限制，只能抽取这种材料的一部分（子样）制成样品，然后对其进行测量，那么抽样的不完善、样品的非均匀性等导致了所抽子样在成分、性能等方面不能完全代表所定义的被测量，则也会引入测量不确定度。 4) 对测量过程受环境影响的认识不全面，或对环境条件的测量与控制不完善。如在水银温度计的检测中，被检温度计和标准温度计都放在同一个恒温槽中进行检测，恒温槽内的温度由同一台温度控制器控制。在实际检测中控制器不可能将恒温槽的温度稳定在一个恒定值，实际的槽温将在一个小的温度范围内往复变化，这样由于标准温度计和被检温度计的温度响应时间常数不同也会引起不确定度。 5) 对模拟式仪器的读数存在人为偏差 模拟式仪器在读取示值时，由于观测者的位置和个人习惯的不同，对同一状态下的读数可能会有差异，这种差异产生了不确定度。 6) 测量仪器的计量性能(如灵敏度、分辨力、鉴别力阈、死区、稳定性等) 上的局限性。 如数字仪表的分辨力就是不确定度的来源之一。 如果指示装置的分辨力为x，CNAS-GL009:2018 第 14 页 共 86 页 2018 年 3 月 1 日发布 2018 年 3 月 1 日实施 则所引入的不确定度分量为xu29. 0。 7) 赋予计量标准的值和标准物质的值不准确 。通常的测量是将被测量与测量标准的给定值进行比较来实现的，因此，标准的不确定度直接引入测量结果。如用天平测量时，测得的质量的不确定度中包括了标准砝码的不确定度。 8) 引用的数据或其他参量的不确定度。在测量中往往会用到一些参量，如线膨胀系数、导电系数、温度系数等，这些参数本身也具有不确定度，它同样引入了测量结果导致了不确定度，也是测量不确定度的来源之一。 9) 与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性。如被测量表达式的近似程度、自动测试程序中的迭代程度、电测系统中的绝缘程度、测量方法中某些假设的准确程度等均会引起测量不确定度。 10) 在表面看来完全相同的条件下， 被测量重复观测值也会有所变化。 在实际测量中，常发现无论如何控制环境条件以及各类对测量结果可能产生影响的因素，而最终测量结果总会存在一定的分散性，即多次测量结果并不完全相等。此现象客观存在，是由一些随机效应所造成，这也是不确定度的来源之一。 11) 若使用经修约过的测量结果，则必要时应考虑修约引起的不确定度分量。 上述不确定度来源，可能相互有关联，如第10)项可能与前面各项有关。对于尚未认识到的系统效应，显然在评定中不可能考虑到，但可能导致测量结果的误差。 在评定中，经来源分析后要注意抓住主要来源，可从仪器设备、人员重复性、方法、环境、被测量等方面进行分析，对于具体的一个评定项目不一定上述十方面来源都要考虑，只考虑主要因素即可，应不遗漏但也不重复，重复导致不确定度过大，遗漏会导致不确定度过小。特别应抓住对结果影响大的不确定度来源，有些影响小的不确定度来源可不必考虑。 在进行第四步标准不确定度分量评定时，按A类和B类不确定度分量进行评定，是指两种不同的方法，并不意味着两类分量实质上有什么差别，不应当称之为“随机不确定度”和“系统不确定度”，必要时可用随机效应导致的不确定度和系统效应导致的不确定度来说明。因为“随机”和“系统”两种因素造成的不确定度，在某些情况下是可以转化的，如当前一种测量结果(量尺厂生产的尺子准确度) 作为后一种测量的输入量(力学性能试验中试样尺寸的测量)时，前一个测量的“随机效应”导致的不确定度分量就转化成了后一测量的“系统效应”导致的不确定度分量。因此，A类、B类只是数据处理、计算的方法不同而己，绝非性质的不同，它们都是建立在概率分布的基础之上的，只不过A类是用对观测列数据进行统计方法得出的，而B类是根据已有信息进行评定的。两类不确定度间不存在哪一类较为可靠的问题，其可靠性大小由各自自由度的大小来决定。 5 5 测量不确定度评定的蒙特卡罗（测量不确定度评定的蒙特卡罗（MCMC：Monte CarloMonte Carlo