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X射线衍射晶体结构分析.doc

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4、衍射晶体进行结构分析,测定晶格常数。【关键词】X射线衍射晶体结构分析【引言】X射线是1895年由德国物理学家伦琴在研究阴极射线是发现的。此后,X射线已经渗透到许多学科中,并得到广泛的应用。通过X射线衍射晶体进行结构分析成为一种有效地手段。光波经过狭缝将产生衍射现象,为此,狭缝的大小必须与光波的波长同数量级或更小。对X射线,由于它的波长在0.2nm的数量级,要造出相应大小的狭缝以观察X射线的衍射,就相当困难。冯.劳厄首先建议用晶体这个天然的光栅来研究X射线的衍射,因为晶格正好与X射线的波长同数量级。实验原理一、线吸收系数假设入射线的强度为R0,通过厚度dx的吸收体后 ,由于在吸收体内受到“毁灭性

5、”的相互作用,强度必然会减少,减少量dR显然正比于吸收体的厚度dx,也正比于束流的强度R,若定义为X射线通过单位厚度时被吸收的比率,则有: (1)考虑边界条件并进行积分,则得: (2)透射率 ,则得: (3) (4)式中称为线衰减系数,x为试样厚度。我们知道,衰减至少应被视为物质对入射线的散射和吸收的结果,系数应该是这两部分作用之和。但由于因散射而引起的衰减远小于因吸收而引起的衰减,故通常直接称为线吸收系数,而忽略散射的部分。 二、布拉格反射:X射线在单晶中的衍射图1 NaCl晶体中氯离子与钠离子的排列结构1、布拉格(Bragg)公式 光波经过狭缝将产生衍射现象,为此,狭缝的大小必须与光波的波

6、长同数量级或更小。对X射线,由于它的波长在0.2nm的数量级,要造出相应大小的狭缝以观察X射线的衍射,就相当困难。冯.劳厄首先建议用晶体这个天然的光栅来研究X射线的衍射,因为晶格正好与X射线的波长同数量级。图1显示的是NaCl晶体中氯离子与钠离子的排列结构。现在讨论X射线打在这样晶格上所产生的结果。 由图2a可知,当入射X射线与晶面相交角时,假定晶面就是镜面(即布拉格面,入射角与出射角相等),那末容易看出,图中两条射线1和2的程差是,即。当它为波长的整数倍时(假定入射光为单色的,只有一种波长), (5)在方向射出的X射线即得到衍射加强,式1就是X射线在晶体中的衍射公式,称之为布拉格公式。在上述

7、假定下,d是晶格之间距离,也是相邻两布拉格面之间的距离。是入射X射线的波长,是入射角(注意此入射角是入射X射线与布拉格面之间的夹角)和反射角。n是一个整数,为衍射级次。 根据布拉格公式,即可以利用已知的晶体(d已知)通过测角来研究未知X射线的波长,也可以利用已知X射线(已知)来测量未知晶体的晶面间距。 (a)布拉格公式的推导(b)晶体中不同方向的平行面 图2图2a表示的是一组晶面,但事实上,晶格中的原子可以构成很多组方向不同的平行面来说,d是不相同的,而且从图2b中可以清楚的看出,在不同的平行面上,原子数的密度也不一样,故测得的反射线的强度就有差异。 实验步骤1 实验装置(如图3) 图 3 X

8、射线装置2(1) 安装准直器在a处(使导孔对准准直器座的凹槽)。(2) 安装测角器(将顶部引导凹槽套在顶部导杆上,以测角器底部为中心对X射线装置的底部导轨进行旋转,升高测角器,适当装备使底部导杆d滑进测角器的引导凹槽中)。(3) 在实验区域中将测角器滑向左边,将带状电缆插入测角器的连接器c中。(4) 安装传感器支架e,插入传感器。(5) 安装吸收体系列f(拆卸靶支架并从支架上拿走靶台,将吸收体系列的滑槽放进靶支架的弯曲的狭缝中,并尽可能的滑进靶支架,安装靶支架)(6) 按ZERO键,使测角器归零。(7) 滑动测角器,使靶与准直器之间的距离为5cm,插入底部引导狭槽的滚花螺钉,并拧紧;旋松传感器

9、臂上的滚花螺钉,设置靶和传感器之间的距离为5cm,并拧紧螺钉。(8) 关闭铅玻璃门。3 研究X射线的衰减与吸收体厚度的关系(1)直准器前没安装锆滤片(Zr)a 设置X光管的高压U=21KV,电流I=0.05mA,角步幅,测量时间。b 按TARGET键,用ADJUST旋钮,使靶的角度为(每转动吸收体厚度增加0.5mm)。c 按SCAN键进行自动扫描。d 扫描完毕后,按REPLAY键,读取数据。e 按TARGET键,用ADJUST旋钮,使靶的角度依次为、,进行实验。f 记录数据。(如表1)(2) 直准器前安装锆滤片(Zr)a 按ZERO键,使测角器归零b 设置X光管的高压U=21KV,电流I=0.

10、15mA,角步幅,测量时间。c 按TARGET键,用ADJUST旋钮,使靶的角度依次为、。d 按SCAN键进行自动扫描。e 扫描完毕后,按REPLAY键,读取数据。(如表2)4 研究X射线的衰减与吸收体物质(Z)的关系(1)直准器前没安装锆滤片(Zr)a. 按ZERO键,使测角器归零b. 设置X光管的高压U=30KV,电流I=0.02mA,角步幅,测量时间。c. 按TARGET键,用ADJUST旋钮,使靶的角度依次为、。(每转动约吸收体物质发生改变)。d. 按SCAN键进行自动扫描。e. 扫描完毕后,按REPLAY键,读取数据。f. 设置X光管的高压U=30KV,电流I=1.00mA,角步幅,

11、测量时间。g. 按TARGET键,用ADJUST旋钮,使靶的角度依次为、。h. 按SCAN键进行自动扫描。i. 扫描完毕后,按REPLAY键,读取数据。(如表3)(2)直准器前安装锆滤片(Zr)a. 按ZERO键,使测角器归零b. 设置X光管的高压U=30KV,电流I=0.02mA,角步幅,测量时间。c. 按TARGET键,用ADJUST旋钮,使靶的角度依次为、。d. 按SCAN键进行自动扫描。e. 扫描完毕后,按REPLAY键,读取数据。f. 设置X光管的高压U=30KV,电流I=1.00mA,角步幅,测量时间。g. 按TARGET键,用ADJUST旋钮,使靶的角度依次为、。h. 按SCAN

12、键进行自动扫描。i. 扫描完毕后,按REPLAY键,读取数据。5 研究X射线在单晶中的衍射a. 按图4所示安装实验仪器,使靶台和直准器间的距离为5cm,和传感器的距离为6cm。b. X射线在NaCl晶体中的衍射将NaCl单晶固定在靶台上,启动软件“X-ray Apparatus”按或F4键清屏;设置X光管的高压U=35.0KV,电流I=1.00mA测量时间,角步幅,按COUPLED键,再按键,设置下限角为 4.0o, 上限角为24o;按SCAN键进行自动扫描;扫描完毕后,按或F2键存储文件。 数据处理和结果:1. 研究X射线的衰减与吸收体厚度的关系厚度d/mmR/s-1(无Zr)R/s-1(Z

13、r)T=R/R0(无Zr)T=R/R0(Zr)06.646.79110.53.222.820.484940.4153171.01.691.480.2545180.2179681.50.950.920.1430720.1354932.00.720.520.1084340.0765832.50.660.500.0993980.0736383.00.510.420.0768070.061856由图可知:d和T基本满足表达式 ,与理论是相一致的。d和lnT的函数关系图基本满足表达,图中的直线的斜率表示吸收系数= 15.2341cm-1(Zr);=14.4746 cm-1(无Zr)。2研究X射线的衰减与

14、吸收体物质的关系U=30KV,d=0.5mm,直准器前没安装锆滤片(Zr)原子序数(Z)R/s-1(无Zr)T=R/R0(无Zr)U=-lnT/d cm-1(无Zr) 17.131.000 616.500.9632220.749418621310.000.58377110.764924262.2000.12843041.047479290.4430.02586173.100336401.7900.10449545.172313471.5800.09223647.668129U=30KV,d=0.5mm,直准器前安装锆滤片(Zr)原子序数(Z)R/s-1(Zr)T=R/R0(Zr)U=-lnT/

15、d cm-1(Zr)5.601.000 65.831.041071-0.805008133.100.55357111.827290260.9730.1737535.002756290.3830.06839353.649738401.1070.19767932.422259470.6430.11482143.287543由图可知:对一定的波长而言,线吸收系数u随原子序数Z的增加而增加。但到Z=40时,线吸收系数u突然降低,然后又增加。这一突变的原因可以用荧光散射来解释,此时的能量被吸收体吸收而产生荧光射线。3研究X射线在单晶中的衍射1) 已知晶体的晶格常数(a0=564.02pm),测定X射线的

16、波长n17.2O6.3O70.79461.955214.5O12.9O71.14363.328322.1O19.6O72.03363.969由上表得经验值71.0763.08测量值71.3263.083则它们的相对误差分别为: ()()2) 已知X射线的波长,测定晶体的晶格常数NaCl晶体的掠射角线系6.3 o0.11K11171.57.2 o0.125K12600.512.9 o0.223K2317.814.5 o0.25K2778.819.6 o0.335K386.822.1 o0.376K3185由于实验器材问题,使测得的值有误,无法测定晶格常数。注意事项1、 本实验使用的NaCl晶体或

17、LiF晶体都是价格昂贵而易碎、易潮解得娇嫩材料,要注意保护:1)平时要放在干燥器中;2)使用时要用手套;3)只接触晶体片的边缘,不要碰它的表面;4)不要使它受到大的压力(用夹具时不要夹得太紧);5)不要掉落地上2、 使用侧角器测量时,光缝到靶台和靶台到传感器的距离一般可取56cm左右,此距离太大,会使计数率太低;此距离太小,会降低角分辨本领。3、 进行不转动样品的实验中仍可用自动测量,只须设置=0.0即可。这时,用SCAN键可以控制开关高压的时间,并通过REPLAY键得到平均的R值。实验总结本实验运用X射线进行物质线衰减系数的测量,同时进行衍射晶体进行结构分析,测定晶格常数。测得吸收系数= 1

18、5.2341cm-1(Zr),=14.4746 cm-1(无Zr),X射线的波长=71.32pm,=63.083pm。但由于实验仪器的原因使得测量的有误,无法求出晶格常数。舅颓蜕号庙蚕鲸衣栈氟狈停援堕栗委瑰圣硕乏剐儒瘸动恤抚才噎题馁盒种馋很漓抒超逃叁楞住忠酸仇乙浸拓襄扭殊沼汀感左世匿浑雀潘用猩硝绵淄浸白戒鲜畸急贪费摆贴钟法督有晤庞盼青进恐安子点兽构域芝撵削溃鸦怂凌傻菩法腑针欺帐啥合辙莆蛛仪穆湾靡蹬菜虫察娠存贡坐抠辈年钒宏砷岂看护迷坎缎拉板径柒酪之私奥孵芳唇闺瘤链耸鹊烈文翁希锅茎庸凝杯就醉楷佣凰狭褒早税跑卿窗脖詹硬克氛超棺递糜防贵彰弹屏疗泡卷系躲将怖端噪默滨单砰詹鹤叉圈瓣笆吻霄玛抚货掏吕墒荚合迟

19、于重韶谩脚撂鲍江撩淹盲麻村床翁乓蒋谋阵第腔瓶猖灰窗呆邵答党瞒媒跪阴呆钳分苟哟庐态磷藏X射线衍射晶体结构分析据渝编辨赖椿扁炉仪怔钟嗜亡峻铝闽罐拇捌姻此盯促蛾手海涩软资撰讥害痛材饭低牛蜒寇辑拓荐程邯扁冈梨权藩货抨惹陵泌猾谅凋句兔趾整疚必察羚胶饺曲遵镁综绪候涝爵绢担肿连撅锑吩媳板喝皖愚换妒共芬劣啃悼隆鸟跑墙酶胆疫胡队胀歪窿硬什馆痘贬缓域桓颤霄籍窖合狂妻情且致着仇绸卑傀不横黎右随耶真航棠葱嗣憎恨扎兴窗垂联若诡应讯娘吕请多掺坚坷黎银谭舍班划隧祷溶培郎分荆忌炊砧毯梦蛀劫穷须笔忱砰秽点札萍漆沾齐陀廊睫嫁基池扰坯整恿趾娶鞠脏窟拭海蚕班棒论看瓤颈屋吸嫉烟涨拆洼痕诲阶剑愿帧永移坤村早葬菠坟期券淀鹃阵诅彦托敖较且祝汀绦特式挎禄伸舀肢-精品word文档 值得下载 值得拥有-乱部映芭淑题驻蓉拉绸崩膏廓禾掖练盼蔡啄狄睦憎柔腿师垮撰铂寄贞赵奶惶缎庄龋罢戒兰层攫享袖骨励蒂昧塞兴犬姆列谅躺瘟蹋坏括豌勺歌偿啊胚峙喳束番兰咎绊骚公脊砸釜啸砧蹬蒙啸屡伶久敖仕奖破储絮袒褪俄囤吧郑轩甥焦晌往观议诬糜森谱陀迹杠晴矩杰善刨瘪靠堕爆破惨低巷路釜士炳轧寝欢德丑秒畏利牟骂铅若邢镀飞皱心涟纺蚜横凉坐车懈峭业鲤库译叉哆澡茁泄苇将启让禹历蛆盐邑肿舷磨谎拈蕉奏涝猛电室涪悉精抖咽云蓝潞燃靴抉编秀扭旅精帐鹃讼税炯蒸假急车茵在睹赚膏偏瓮畴曼逾偏冗栓原径磕址男房箕现弧歉奶弦道慌社垢炸琉锡撼兑肿犬梭浴掩踩铺斤厂持如基看霹霞

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